摘  要：本發(fā)明公開(kāi)了一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，屬于紡織加工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用γ-戊內(nèi)酯，苧烯和水配制成一種可去除苧麻原麻中木質(zhì)素與脂蠟質(zhì)組分的綠色溶劑，其中，γ-戊內(nèi)酯可有效去除木質(zhì)素，苧烯可有效去除脂蠟質(zhì)，并且在γ-戊內(nèi)酯和苧烯的協(xié)同作用下，苧麻中的木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)能被更加高效的去除；然后，采用果膠裂解酶對(duì)苧麻繼續(xù)進(jìn)行催化降解，去除果膠、半纖維素以及剩余的木質(zhì)素等其他雜質(zhì)，由于原麻經(jīng)過(guò)預(yù)處理，部分雜質(zhì)已被去除，在其表面產(chǎn)生更多的孔隙，有利于酶進(jìn)入麻內(nèi)部，更加有效的降解果膠，使得酶脫膠的效率和效果都得到提升；最后，經(jīng)過(guò)氧化氫漂白、上油后，得到苧麻纖維。

 

技術(shù)要點(diǎn)

1.一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，其特征在于，包括如下步：

步驟1：配制預(yù)處理液，加入梳理后的苧麻原麻進(jìn)行處理，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻；所述預(yù)處理液包括γ-戊內(nèi)酯、苧烯、硫酸和水；

步驟2：配制果膠裂解酶處理液，加入步驟1所述預(yù)處理后的苧麻進(jìn)行處理，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到果膠裂解酶處理后的苧麻；所述果膠酶酶處理液包括果膠裂解酶、表面活性劑和水；所述果膠裂解酶處理液的pH為8.0～10.0；

步驟3：配制漂白液，加入步驟2所述果膠裂解酶處理后的苧麻進(jìn)行處理，水洗后得到漂白苧麻；所述漂白液包括氫氧化鈉、過(guò)氧化氫和水；

步驟4：配制油乳液，將步驟3所述漂白苧麻放入油乳液中靜置上油，最后脫水烘干得到苧麻纖維；油乳液包括乳化油、乳化劑和水。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1所述預(yù)處理液中各組分含量為：20%～40％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、5％～10％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.25～1g/L，其余為水。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2所述果膠裂解酶的添加量為8.5～850U/g苧麻。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1所述處理中，苧麻原麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2所述處理中，苧麻和果膠裂解酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3所述處理中，苧麻和漂白液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4所述油乳液中各組分含量為：4～8g/LJNM-D1乳化油、0.5～2g/L過(guò)氧化氫、4～8g/L JNM-D2乳化劑，其余為水。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4中苧麻和油乳液的質(zhì)量比為1：(8～12)。

9.權(quán)利要求1～8任一所述方法制備得到的苧麻纖維。

10.權(quán)利要求1～8任一所述方法在韌皮纖維的脫膠加工中的應(yīng)用。

 

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織加工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法。

 

背景技術(shù)

苧麻原產(chǎn)于中國(guó)，可用作紡織原料，具有強(qiáng)度和模量高，吸濕透氣性好，服用爽滑挺括、舒適涼爽等特性。苧麻原麻由纖維素成分和膠質(zhì)成分構(gòu)成。苧麻紡紗織造前需要去除非纖維類(lèi)膠質(zhì)，得到精干麻纖維。市售苧麻精干麻纖維的殘膠率一般在5％以?xún)?nèi)。GB/T7699—2022《苧麻》中規(guī)定三級(jí)精干麻的束纖維斷裂強(qiáng)度≥3.5cN/dtex。

苧麻的脫膠工藝中較為常用的有化學(xué)脫膠和生物脫膠?；瘜W(xué)脫膠是通過(guò)浸酸、堿液煮練、氯漂達(dá)到脫膠的目的。然而，浸酸工藝要求嚴(yán)格，若控制不當(dāng)，會(huì)影響原麻纖維的強(qiáng)力，且酸液對(duì)設(shè)備的腐蝕性很強(qiáng)；高溫煮練的耗水耗能高，脫膠廢液的COD值高，廢水處理難度大；氯漂對(duì)環(huán)境的影響大。生物脫膠包括微生物脫膠和酶脫膠，其中酶脫膠是利用脫膠酶制劑催化苧麻原麻，降解苧麻纖維外包裹的膠質(zhì)復(fù)合體，從而使纖維分離出來(lái)?，F(xiàn)有研究中，多用復(fù)合酶處理的方式對(duì)苧麻進(jìn)行生物脫膠處理。常用的苧麻脫膠復(fù)合酶中含有果膠酶、半纖維素酶。但是，各種酶制劑同時(shí)使用時(shí)各種酶的作用條件不一致，導(dǎo)致它們無(wú)法同時(shí)發(fā)揮出高效的催化作用。另外，目前酶脫膠存在生產(chǎn)成本較高、處理效果欠佳等問(wèn)題，無(wú)法滿足市售產(chǎn)品的質(zhì)量要求，所以提高苧麻酶脫膠的效率與效果是該方法需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

 

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)際要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，該方法中采用綠色溶劑對(duì)苧麻原麻進(jìn)行預(yù)處理，部分去除其中的木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)，隨后采用果膠裂解酶催化降解纖維上剩余的果膠，在果膠去除過(guò)程中其他雜質(zhì)組分隨之一起被去除，最后經(jīng)過(guò)氧化氫漂白得到苧麻纖維。

為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，所述方法是首先，采用γ-戊內(nèi)酯，苧烯和水配制成一種可去除苧麻原麻中木質(zhì)素與脂蠟質(zhì)組分的綠色溶劑，其中，γ-戊內(nèi)酯可有效去除木質(zhì)素，苧烯可有效去除脂蠟質(zhì)，并且在γ-戊內(nèi)酯和苧烯的協(xié)同作用下，苧麻原麻中的木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)能被更加高效的去除；然后，采用果膠裂解酶對(duì)原麻繼續(xù)進(jìn)行催化降解，有效去除果膠、半纖維素以及剩余的木質(zhì)素等其他雜質(zhì)，由于原麻經(jīng)過(guò)預(yù)處理，部分雜質(zhì)已被去除，在其表面產(chǎn)生更多的孔隙，有利于酶組分進(jìn)入麻內(nèi)部，更加有效的降解果膠。果膠的高效降解，也使得與其粘連在一起的半纖維素、木質(zhì)素等雜質(zhì)能被有效去除，僅利用單一果膠裂解酶就能夠完成酶脫膠工序，酶脫膠的效率和效果都得到提升，單一果膠裂解酶處理效果好于復(fù)合酶脫膠酶(果膠酶、半纖維素酶、木質(zhì)素降解酶等復(fù)配酶)的處理效果；最后，經(jīng)過(guò)氧化氫漂白、上油后，得到苧麻纖維。

本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，包括如下步驟：

步驟1：取苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，取γ-戊內(nèi)酯、苧烯、硫酸與水一起配制預(yù)處理液，加入苧麻原麻進(jìn)行處理，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻；

步驟2：將果膠裂解酶、表面活性劑和水配制成脫膠用果膠裂解酶處理液，再使用堿性試劑調(diào)節(jié)處理液pH至8.0～10.0，將步驟1預(yù)處理后的苧麻加入果膠裂解酶處理液處理，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到果膠裂解酶處理后的苧麻；所述果膠裂解酶的添加量為8.5～850U/g苧麻；

步驟3：取氫氧化鈉、30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫配制漂白液，將步驟2果膠裂解酶處理后的苧麻加入漂白液處理，水洗后得到漂白苧麻；

步驟4：取乳化油、乳化劑、水配制油乳液，將步驟3漂白苧麻放入油乳液中靜置上油，最后脫水烘干得到苧麻纖維。

進(jìn)一步的，步驟1中選用的苧麻為次年原麻，原麻經(jīng)過(guò)沖洗、曬干或直接經(jīng)過(guò)曬干、堆置以剝制得的黃色非青色的苧麻韌皮。

進(jìn)一步的，步驟1所述預(yù)處理液為含有20％～40％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、5％～10%體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.25～1g/L，其余為水。

進(jìn)一步的，步驟1中苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

進(jìn)一步的，步驟1所述預(yù)處理在90～100℃的條件下處理1～2小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟2所述脫膠用果膠裂解酶處理液為含果膠裂解酶1～10g/L、表面活性劑1～2g/L，其余為水。

進(jìn)一步的，步驟2所述表面活性劑可以為辛癸醇聚氧乙烯醚等潤(rùn)濕滲透劑。

進(jìn)一步的，步驟2所述堿性試劑可為碳酸鈉，碳酸氫鈉，氫氧化鈉等可以調(diào)節(jié)溶液pH為8.0～10.0的其他試劑。

進(jìn)一步的，步驟2中苧麻和果膠裂解酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

進(jìn)一步的，步驟2所述的果膠裂解酶處理在35～55℃的條件下處理4～12小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟3中NaOH用量為2～4g/L，30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫用量為6～10mL/L。

進(jìn)一步的，步驟3所述過(guò)氧化氫漂白在98～100℃條件下處理1～2小時(shí)。

進(jìn)一步的，步驟3中苧麻和漂白液液的質(zhì)量和體積比為1g：(10～100)mL。

進(jìn)一步的，步驟4中油乳液為含有4～8g/L JNM-D1乳化油、0.5～2g/L過(guò)氧化氫、4～8g/LJNM-D2乳化劑的水溶液。

進(jìn)一步的，步驟4中苧麻和油乳液的質(zhì)量和質(zhì)量比為1：(8～12)。

進(jìn)一步的，步驟4中靜置上油為在45℃的溫度下靜置上油40分鐘。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是本發(fā)明所述的方法制備得到的苧麻纖維。

本發(fā)明的第三個(gè)目的是本發(fā)明所述的一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法可用于亞麻、紅麻等其他韌皮纖維的脫膠加工。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明提供了一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，解決了傳統(tǒng)酸堿

 

預(yù)處理工藝流程長(zhǎng)、廢水排放指標(biāo)高的缺陷，而且脫膠操作過(guò)程簡(jiǎn)單，延續(xù)保留了生物酶脫膠環(huán)保優(yōu)勢(shì)。

(2)本發(fā)明提供了一種能夠提高苧麻生物酶脫膠效果的預(yù)處理方法，采用γ-戊內(nèi)酯/苧烯/水體系對(duì)苧麻原麻進(jìn)行預(yù)處理，能夠?qū)ι锩鸽y以降解的木質(zhì)素、脂蠟質(zhì)進(jìn)行去除，既提升了脫膠效果，還在原麻上產(chǎn)生了很多的微隙，為后續(xù)果膠裂解酶催化提供了擴(kuò)散通道，起到協(xié)同促進(jìn)作用，提高了酶脫膠的效率和效果。

(3)本發(fā)明提供了一種提高單一果膠裂解酶苧麻脫膠效果的方法，采用γ-戊內(nèi)酯/苧烯/水體系部分去除苧麻中的木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)對(duì)后續(xù)果膠酶脫膠有非常好的促進(jìn)作用，制備得到的苧麻纖維中的果膠含量為0.2％。省略γ-戊內(nèi)酯/苧烯/水預(yù)處理，僅用果膠裂解酶脫膠時(shí)，制備得到的苧麻纖維中果膠含量為3.9％。

 

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)一步說(shuō)明，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明中所使用的方法，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法；本發(fā)明中所使用的試劑，如無(wú)特殊說(shuō)明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)試劑。

實(shí)驗(yàn)材料：

苧麻原麻纖維(四川大竹縣)，γ-戊內(nèi)酯、苧烯(上海麥克林生化科技股份有限公司)，硫酸、碳酸鈉、氫氧化鈉、過(guò)氧化氫(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，JFC滲透劑(山東優(yōu)索化工科技有限公司)，果膠裂解酶(850U/mL，青島康地恩生物科技有限公司)，果膠甲酯酶(1000U/mL，夏盛生物科技有限公司)，半纖維素酶(200000U/g，江蘇銳陽(yáng)生物科技有限公司)，JNM-D1乳化油、JNM-D2乳化劑(湖州尤嘉生物科技有限公司)。

測(cè)試方法：

(1)苧麻成分含量測(cè)定方法：

參照GB/T 5889—1986苧麻化學(xué)成分定量分析方法進(jìn)行測(cè)定。

(2)殘膠率測(cè)定方法：

參照GB/T 5889—1986苧麻化學(xué)成分定量分析方法，對(duì)脫膠后的苧麻精干麻的殘膠率進(jìn)行測(cè)試，苧麻精干麻殘膠率公式如下，

殘膠率(％)＝(試樣的干重－提取殘膠后的試樣干重)/試樣的干重×100％。

(3)束纖維斷裂強(qiáng)度測(cè)試方法：

測(cè)試儀器購(gòu)于常州第一紡織廠，測(cè)試樣品切割長(zhǎng)度為40mm，控制樣品重量在10mg左右，將機(jī)器的夾距調(diào)節(jié)為10mm，拉伸速度為300mm/min，束纖維強(qiáng)度的計(jì)算公式如下，

麻束的線密度(dtex)＝麻束的質(zhì)量/麻束的切割長(zhǎng)度×104；

束纖維斷裂強(qiáng)度(cN/detx)＝麻束的斷裂強(qiáng)力/麻束的線密度。

實(shí)施例1

以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2：按照苧麻和果膠裂解酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制果膠裂解酶處理液10L。果膠裂解酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶2g/L，JFC滲透劑1g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)復(fù)合酶處理液pH至9.0。將步驟1預(yù)處理后的苧麻加入果膠裂解酶處理液(果膠裂解酶的酶活為34U/g苧麻)，在40℃的條件下處理6小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到果膠裂解酶處理后的苧麻。

步驟3：按苧麻和漂白液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制漂白液10L。漂白液中各組分含量為：氫氧化鈉2g/L，30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫8mL/L。將步驟2果膠裂解酶處理后的苧麻加入漂白液，在98℃條件下處理1小時(shí)，水洗后得到漂白苧麻。

步驟4：按照苧麻和油乳液的質(zhì)量和質(zhì)量比為1：8，配制油乳液4L。油乳液中各組分含量為：4g/L JNM-D1乳化油、1g/L 30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫、5g/L JNM-D2乳化劑。將步驟3漂白苧麻放入油乳液，在45℃的溫度下靜置上油40分鐘，最后脫水烘干得到苧麻纖維。

實(shí)施例2

以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按30％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、6％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.3g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比

為1g：10mL，配制預(yù)處理液5L，加入苧麻原麻，在90℃的條件下處理2小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2：按照苧麻和果膠裂解酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：10mL，配制果膠裂解酶處理液5L。果膠裂解酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶5g/L，JFC滲透劑2g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)果膠裂解酶處理液pH至8.5。將步驟1預(yù)處理后的苧麻加入果膠裂解酶處理液(果膠裂解酶的酶活為42.5U/g苧麻)，在50℃的條件下處理8小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到果膠裂解酶處理后的苧麻。

步驟3：按苧麻和漂白液液的質(zhì)量和體積比為1g：30mL，配制漂白液15L。漂白液中各組分含量為：氫氧化鈉3g/L，30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫10mL/L。將步驟2果膠裂解酶處理后的苧麻加入漂白液，在100℃條件下處理1小時(shí)，水洗后得到漂白苧麻。

步驟4：按苧麻和油乳液的質(zhì)量和質(zhì)量比為1：20，配制油乳液10L。油乳液中各組分含量為：6g/L JNM-D1乳化油、2g/L 30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫、8g/L JNM-D2乳化劑。將步驟3漂白苧麻放入油乳液，在45℃的溫度下靜置上油40分鐘，最后脫水烘干得到苧麻纖維。

對(duì)比例1將果膠裂解酶替換為復(fù)合酶(含果膠裂解酶、果膠甲酯酶和半纖維素酶)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，將步驟2中的果膠裂解酶替換為復(fù)合酶(含果膠裂解酶、果膠甲酯酶和半纖維素酶)，以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2：按照苧麻和復(fù)合酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制復(fù)合酶處理液10L。復(fù)合酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶2g/L，果膠甲酯酶1g/L，半纖維素酶2g/L，JFC滲透劑1g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)復(fù)合酶處理液pH至9.0。將步驟1預(yù)處理后的苧麻加入復(fù)合酶處理液，在40℃的條件下處理6小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到酶處理后的苧麻。

步驟3～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例2將果膠裂解酶替換為復(fù)合酶(含果膠裂解酶、果膠甲酯酶和半纖維素酶)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例2，區(qū)別在于，將步驟2中的果膠裂解酶替換為復(fù)合酶(含果膠裂解酶、果膠甲酯酶和半纖維素酶)，以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按30％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、6％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.3g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：10mL，配制預(yù)處理液5L，加入苧麻原麻，在90℃的條件下處理2小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2：按照苧麻和復(fù)合酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：10mL，配制復(fù)合酶處理液5L。復(fù)合酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶5g/L，果膠甲酯酶5g/L，半纖維素酶3g/L，JFC滲透劑2g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)復(fù)合酶處理液pH至8.5。將步驟1預(yù)處理后的苧麻加入復(fù)合酶處理液，在50℃的條件下處理8小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到酶處理后的苧麻。

步驟3～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例3省略步驟1的預(yù)處理進(jìn)行苧麻脫膠，即果膠裂解酶脫膠

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，省略步驟1的預(yù)處理操作，直接適用果膠裂解酶脫膠。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：無(wú)

步驟2：按照苧麻和果膠裂解酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制果膠裂解酶處理液10L。果膠裂解酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶2g/L，JFC滲透劑1g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)果膠裂解酶處理液pH至9.0。將苧麻原麻加入果膠裂解酶處理液，在40℃的條件下處理6小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到酶處理后的苧麻。

步驟3：按苧麻和漂白液液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制漂白液10L。漂白液中各組分含量為：氫氧化鈉2g/L，30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫8mL/L。將步驟2果膠裂解酶處理后的苧麻加入漂白液，在98℃條件下處理1小時(shí)，水洗后得到漂白苧麻。

步驟4：按苧麻和油乳液的質(zhì)量和質(zhì)量比為1：8，配制油乳液4L。油乳液中各組分含量為：4g/L JNM-D1乳化油、1g/L 30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫、5g/L JNM-D2乳化劑。將步驟3漂白苧麻放入油乳液，在45℃的溫度下靜置上油40分鐘，最后脫水烘干得到苧麻纖維。

對(duì)比例4單獨(dú)使用復(fù)合酶脫膠進(jìn)行苧麻脫膠

以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：無(wú)

步驟2：按照苧麻和復(fù)合酶處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制復(fù)合酶處理液10L。復(fù)合酶處理液中各組分含量為：果膠裂解酶2g/L，果膠甲酯酶1g/L，半纖維素酶2g/L，JFC滲透劑1g/L，其余為水，再使用氫氧化鈉調(diào)節(jié)復(fù)合酶處理液pH至9.0。將苧麻原麻加入復(fù)合酶處理液，在40℃的條件下處理6小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到酶處理后的苧麻。

步驟3：按苧麻和漂白液液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制漂白液10L。漂白液中各組分含量為：氫氧化鈉2g/L，30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫8mL/L。將步驟2酶處理后的苧麻加入漂白液，在98℃條件下處理1小時(shí)，水洗后得到漂白苧麻。

步驟4：按苧麻和油溶液的質(zhì)量和質(zhì)量比為1：8，配制油溶液4L。油溶液中各組分含量為：4g/L JNM-D1乳化油、1g/L 30％體積分?jǐn)?shù)的過(guò)氧化氫、5g/LJNM-D2乳化劑。將步驟3漂白苧麻放入油乳液，在45℃的溫度下靜置上油40分鐘，最后脫水烘干得到苧麻纖維。

對(duì)比例5省略步驟1預(yù)處理中的γ-戊內(nèi)酯

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，步驟1預(yù)處理操作中，省略添加γ-戊內(nèi)酯。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例6省略步驟1預(yù)處理中的苧烯

體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，步驟1預(yù)處理操作中，省略添加苧烯。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例7省略步驟2果膠裂解酶處理

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，省略步驟2，以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2：無(wú)

步驟3～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例8步驟1中γ-戊內(nèi)酯的用量過(guò)大(50％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，改變步驟1中γ-戊內(nèi)酯的用量。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按50％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例9步驟1中γ-戊內(nèi)酯的用量過(guò)小(10％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，改變步驟1中γ-戊內(nèi)酯的用量。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按10％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、8％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例10步驟1中苧烯的用量過(guò)大(20％體積分?jǐn)?shù)苧烯)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，改變步驟1中苧烯的用量。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、20％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水。苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

對(duì)比例11步驟1中苧烯的用量過(guò)小(2％體積分?jǐn)?shù)苧烯)

具體實(shí)施方式參考實(shí)施例1，區(qū)別在于，改變步驟1中苧烯的用量。以500g苧麻原麻為原材料，按以下步驟進(jìn)行脫膠處理：

步驟1：取500g苧麻原麻，對(duì)其進(jìn)行梳理，按20％體積分?jǐn)?shù)γ-戊內(nèi)酯、2％體積分?jǐn)?shù)苧烯、硫酸0.5g/L的終濃度配制預(yù)處理液，其余溶劑為水、苧麻和預(yù)處理液的質(zhì)量和體積比為1g：20mL，配制預(yù)處理液10L，加入苧麻原麻，在95℃的條件下處理1小時(shí)，之后進(jìn)行敲麻水洗，得到預(yù)處理后的苧麻。

步驟2～步驟4同實(shí)施例1。

實(shí)施例3苧麻纖維的性質(zhì)表征

將上述各實(shí)施例和對(duì)比例得到的苧麻纖維進(jìn)行表征，結(jié)果如下

表1 苧麻樣品中各組分含量

  

表2 苧麻樣品的殘膠率和束纖維斷裂強(qiáng)度

  

  

表1和表2分別為實(shí)施例和對(duì)比例中幾種主要雜質(zhì)組分的含量、殘膠率與束纖維斷裂強(qiáng)度。

實(shí)施例1和實(shí)施例2的結(jié)果表明，經(jīng)本發(fā)明方法脫膠后，苧麻纖維中各雜質(zhì)的含量明顯降低，纖維的殘膠率為3.5％和3.2％，束纖維斷裂強(qiáng)度為3.8cN/dtex和3.9cN/dtex，達(dá)到了市售苧麻纖維的殘膠率與三級(jí)精干麻束纖維斷裂強(qiáng)度要求。

對(duì)比例1和對(duì)比例2將實(shí)施例1和實(shí)施例2中的堿性果膠裂解酶處理替換為復(fù)合酶處理，結(jié)果表明，對(duì)比例1和對(duì)比例2的殘膠率高于實(shí)施例1和實(shí)施例2，束纖維斷裂強(qiáng)度低于實(shí)施例1和實(shí)施例2，說(shuō)明采用單一堿性果膠裂解酶處理的效果優(yōu)于復(fù)合酶處理的效果。這和部分文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果并不一致，普遍認(rèn)為采用復(fù)合酶對(duì)苧麻脫膠的效果要優(yōu)于單一果膠裂解酶的脫膠效果，但在本發(fā)明中僅使用果膠裂解酶脫膠就可以達(dá)到并超過(guò)復(fù)合酶脫膠的效果。這是因?yàn)楸景l(fā)明采用了一種有利于后續(xù)果膠裂解酶作用的預(yù)處理，通過(guò)預(yù)處理去除了大部分的木質(zhì)素和蠟質(zhì)，使后續(xù)果膠酶能夠更容易與果膠結(jié)合，果膠降解效率大大提升。

對(duì)比例3與實(shí)施例1相比，省略步驟1中的預(yù)處理，僅用果膠裂解酶脫膠。處理后對(duì)比例3的各雜質(zhì)含量仍然較高，殘膠率高達(dá)13.8％，是實(shí)施例1的3.94倍。木質(zhì)素與脂蠟質(zhì)去除效果差，嚴(yán)重影響了后續(xù)果膠裂解酶對(duì)果膠的降解作用，導(dǎo)致對(duì)比例3處理后的苧麻中，果膠含量是實(shí)施例1的19.5倍，半纖維素含量是實(shí)施例1的3.6倍。

對(duì)比例4與對(duì)比例1相比，省略步驟1的預(yù)處理，僅用復(fù)合酶脫膠。對(duì)比例4與對(duì)比例3相比，兩者均無(wú)預(yù)處理，對(duì)比例4采用復(fù)合酶脫膠，對(duì)比例3采用果膠裂解酶脫膠，可以看出對(duì)比例4的殘膠率和各雜質(zhì)的含量要低于對(duì)比例3，束纖維斷裂強(qiáng)度略高于對(duì)比例3，說(shuō)明在無(wú)預(yù)處理時(shí)，復(fù)合酶脫膠的效果要優(yōu)于僅果膠裂解酶脫膠。從這個(gè)結(jié)果可以看出，本發(fā)明預(yù)處理對(duì)于后續(xù)果膠裂解酶脫膠效果的提升十分明顯。

對(duì)比例5與實(shí)施例1相比，省略步驟1預(yù)處理中的γ-戊內(nèi)酯。處理后對(duì)比例5的殘膠率為9.5％，是實(shí)施例1的2.7倍。缺少了γ-戊內(nèi)酯的作用，苧麻中的木質(zhì)素去除效果差，脫膠后木質(zhì)素含量為2.1％。由于木質(zhì)素去除效果差，導(dǎo)致了后續(xù)果膠裂解酶催化作用差，脫膠后苧麻纖維中半纖維素含量6.8％，果膠含量2.0％。

對(duì)比例6與實(shí)施例1相比，省略步驟1預(yù)處理中的苧烯。可以看出，對(duì)比例6的脂蠟質(zhì)含量(0.7％)明顯高于實(shí)施例1的脂蠟質(zhì)含量，這說(shuō)明苧烯對(duì)于苧麻中脂蠟質(zhì)去除有明顯作用。另外，對(duì)比實(shí)施例1和對(duì)比例6的結(jié)果，缺少苧烯，苧麻中果膠的去除效果變差，這說(shuō)明苧烯對(duì)脂蠟質(zhì)的去除，有利于后續(xù)果膠酶對(duì)苧麻中果膠的催化降解。

對(duì)比例7與實(shí)施例1相比，省略步驟2中的酶處理。可以看出，對(duì)比例7的殘膠率高達(dá)13.3％，是實(shí)施例1的3.8倍。由于缺少果膠裂解酶的作用，對(duì)比例7中的果膠含量為3.8%,遠(yuǎn)高于實(shí)施例1中果膠含量(0.2％)，說(shuō)明果膠裂解酶對(duì)這兩種組分的去除起重要作用。另外，由于果膠的去除，能夠?qū)ζ渌s質(zhì)的去除起促進(jìn)作用，當(dāng)缺少果膠裂解酶的作用后，對(duì)比例7中的半纖維素、木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)含量也高于實(shí)施例1，這說(shuō)明本發(fā)明中γ-戊內(nèi)酯/苧烯/水預(yù)處理和果膠裂解酶處理之間不是簡(jiǎn)單的疊加效果，苧麻中各雜質(zhì)組分結(jié)合在一起，一種雜質(zhì)的去除會(huì)對(duì)其他雜質(zhì)的去除起到促進(jìn)作用。其中，對(duì)比例3中省略預(yù)處理得到的苧麻，與原麻相比，木質(zhì)素含量降低0.4％；對(duì)比例7中省略果膠裂解酶處理得到的苧麻，與原麻相比，木質(zhì)素含量降低1.5％；而實(shí)施例1中同時(shí)使用預(yù)處理工藝和果膠裂解酶處理工藝得到的苧麻，與原麻相比，木質(zhì)素含量降低2.7％，木質(zhì)素含量的降低程度(2.7％)與單獨(dú)使用預(yù)處理和單獨(dú)使用果膠裂解酶處理工藝的疊加效果(0.4％+1.5％)相比提高了1.42倍，說(shuō)明預(yù)處理工藝和果膠裂解酶處理工藝聯(lián)用對(duì)于木質(zhì)素的去除起到協(xié)同促進(jìn)的作用效果。對(duì)比例3中省略預(yù)處理得到的苧麻，與原麻相比，半纖維素含量降低5.4％；對(duì)比例7中省略果膠裂解酶處理得到的苧麻，與原麻相比，半纖維素含量降低4.9％；而實(shí)施例1中同時(shí)使用預(yù)處理工藝和果膠裂解酶處理工藝得到的苧麻，與原麻相比，半纖維素含量降低12％，木質(zhì)素含量的降低程度(12％)與單獨(dú)使用預(yù)處理和單獨(dú)使用果膠裂解酶處理工藝的疊加效果(5.4％+4.9％)相比提高了1.16倍，說(shuō)明預(yù)處理工藝和果膠裂解酶處理工藝聯(lián)用對(duì)于半纖維素的去除也起到協(xié)同促進(jìn)的作用效果。本發(fā)明中，γ-戊內(nèi)酯去除木質(zhì)素，能為后續(xù)果膠裂解酶降解果膠提供擴(kuò)散通道和作用位點(diǎn)；苧烯對(duì)脂蠟質(zhì)的去除，能降低苧麻的疏水性，使γ-戊內(nèi)酯、果膠裂解酶更容易與苧麻吸附結(jié)合，擴(kuò)散進(jìn)入苧麻內(nèi)部；果膠酶降解果膠，半纖維素和預(yù)處理后殘留的木質(zhì)素與脂蠟質(zhì)隨果膠一起被去除。

從對(duì)比例8的結(jié)果可以看出，提高γ-戊內(nèi)酯的用量，對(duì)苧麻中雜質(zhì)的去除有促進(jìn)作用，半纖維素、果膠、木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)的含量與實(shí)施例1相當(dāng)，但是得到的苧麻纖維強(qiáng)力低，僅為1.2cN/dtex，遠(yuǎn)低于實(shí)施例1的3.8cN/dtex(降低3.16倍)，說(shuō)明不同用量的γ-戊內(nèi)酯對(duì)苧麻脫膠后效果的影響是不可預(yù)期的。高濃度γ-戊內(nèi)酯作用于苧麻，會(huì)對(duì)苧麻纖維內(nèi)部的纖維素纖維主體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定程度的破壞，因此，本發(fā)明的關(guān)鍵之一是發(fā)現(xiàn)了在較低濃度γ-戊內(nèi)酯的作用下，能有效去除木質(zhì)素，不過(guò)度損傷纖維主體結(jié)構(gòu)，還能促進(jìn)后續(xù)果膠裂解酶的催化作用。

從對(duì)比例9的結(jié)果可以看出，γ-戊內(nèi)酯用量過(guò)低，苧麻中雜質(zhì)的去除效果變差。

從對(duì)比例10和對(duì)比例11的結(jié)果可以看出，苧烯用量過(guò)大或過(guò)小，苧麻的脫膠效果均變差，特別是纖維的強(qiáng)度均低于實(shí)施例1，因此苧烯用量也需要在合適范圍內(nèi)。

雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例公開(kāi)如上，但其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)的人，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可做各種的改動(dòng)與修飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)所界定的為準(zhǔn)。

 

文章摘自國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利，一種預(yù)處理聯(lián)合果膠裂解酶的苧麻脫膠方法，發(fā)明人：余圓圓，丁晨坤，溫可鑫，王平；申請(qǐng)?zhí)?/font>：202410148111.0；申請(qǐng)日：2023.12.22