摘 要: 提出一種環(huán)保高效的從工業(yè)大麻纖維中提取纖維素的方法，由氯化膽堿和尿素制備的低共熔溶劑（DES）預(yù)處理和熱活化過(guò)氧乙酸（PAA），與傳統(tǒng)堿法工藝（TA）處理的纖維相比，該工藝生產(chǎn)的纖維具有更高的韌性（48.64cN）和白度（58.30%）。此外，僅需1.67h，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到85%～87%，與6h的TA工藝相當(dāng)或更好，同時(shí)木質(zhì)素去除率為87.30%（與TA相比為78.29%），殘膠率相對(duì)較低（與TA相比為4.47%），該工藝有效地去除了大多數(shù)非纖維素成分。結(jié)果表明，該方法具有效率高、反應(yīng)時(shí)間短、纖維輸出質(zhì)量高等優(yōu)勢(shì)。
關(guān)鍵詞：工業(yè)大麻纖維；低共熔溶劑；過(guò)氧乙酸；脫膠；纖維素
工業(yè)大麻，又稱漢麻、火麻，是一種薔薇目大麻科大麻屬的雙子葉植物，性能優(yōu)越的纖維原料，制成的紡織品具有良好的吸濕透氣性和抗菌止癢性能[1]，是最容易獲得和廣泛生產(chǎn)的具有高纖維素含量的韌皮纖維之一，具有悠久的歷史[2]。因其纖維、石油、藥用化合物以及作為生物能源原料而在眾多行業(yè)中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值[3-5]。工業(yè)大麻纖維主要涵蓋了植物的韌皮部纖維，獨(dú)特特征包括橫向的枝節(jié)、莖由不同的形態(tài)區(qū)域組成，以及細(xì)長(zhǎng)的空腔，卓越的抗菌活性、抗臭性、良好的滲透性和熱傳導(dǎo)性[6-8]。此外，工業(yè)大麻纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)富含大量縫隙，有助于貯存氧氣[9-10]。大麻纖維木質(zhì)素含量高，纖維更硬、更粗，導(dǎo)致棉紡系統(tǒng)的可紡性差，化學(xué)成分也比較復(fù)雜[11-13]，膠質(zhì)含量對(duì)后續(xù)工業(yè)大麻的應(yīng)用有一定的影響[14]。因此，需要對(duì)工業(yè)大麻纖維進(jìn)行脫膠處理，去除大部分的非纖維素成分和雜質(zhì)[15]。
化學(xué)膠法是一種比較常見(jiàn)的纖維脫膠方法，這一過(guò)程促使纖維的一些大分子膠質(zhì)溶解成小分子物質(zhì)，從而達(dá)到脫膠的目的，但是所用化學(xué)試劑污染嚴(yán)重。物理脫膠方法常見(jiàn)的有機(jī)械、超聲波和蒸汽爆炸，通常與其他脫膠方法聯(lián)用，所用設(shè)備價(jià)格昂貴。生物脫膠法（酶法、細(xì)菌法）都是利用酶的高效、專一性，對(duì)分子結(jié)構(gòu)有著溫和的作用，但脫膠效率低，加工時(shí)間長(zhǎng)。因此，為了改善自身工藝的缺點(diǎn)還需要深入研究。Song等[16]通過(guò)雙氧水預(yù)浸處理后，采用氣爆聯(lián)合處理紅麻纖維。Nie等[17]利用相同的低共熔溶劑（DES）成分結(jié)合蒸汽爆炸分離劍麻纖維。這些為本文提供了可行的思路。
DES被認(rèn)為是與離子液體相關(guān)的一類新型綠色溶劑，價(jià)格低廉，毒性低，可生物降解，對(duì)環(huán)境友好，而且容易獲得，與其他昂貴和高污染的化學(xué)制品相比，符合綠色化學(xué)的概念[18-20]，熱活化過(guò)氧乙酸（PAA）通常用作紡織業(yè)的漂白劑，對(duì)木質(zhì)纖維素生物質(zhì)具有特定的脫木質(zhì)作用[21]。Hartati等[22]報(bào)道PAA可用作棉花和其他天然纖維的環(huán)保型預(yù)處理劑，還可用作苧麻纖維的新型脫膠劑。
本文通過(guò)利用微波輔助DES、PAA氧化體系（MDP），對(duì)反應(yīng)工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，縮短工藝時(shí)間，并控制試劑濃度，減少脫膠廢液對(duì)環(huán)境的污染。通過(guò)一系列工序包括水洗、溶液處理、干燥等步驟，獲取了最優(yōu)參數(shù)下的工業(yè)大麻纖維，測(cè)定纖維成分含量以及物理機(jī)械性能，通過(guò)紅外光譜（FTIR）、掃描電子顯微鏡（SEM）、熱重分析（TG-DTG），對(duì)比傳統(tǒng)堿法脫膠工藝，對(duì)纖維進(jìn)行分析，展示出了新工藝的潛力和優(yōu)勢(shì)。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與儀器
氯化膽堿、尿素、甘油、乳酸、乙二醇、過(guò)氧乙酸、氫氧化鈉、硫酸、草酸銨、苯、無(wú)水乙醇、氯化鋇均為分析純?cè)噭?gòu)自阿拉丁試劑（上海）有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
ME2041電子分析天平，梅特勒-托利多有限公司；Molelement 1810A超純水機(jī)，上海摩勒科學(xué)儀器有限公司；DZF-6090真空干燥箱，上海喬躍電子有限公司；SB-5200DTD超聲波清洗機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司；S-3400掃描電子顯微鏡，株式會(huì)社日立制作所；D8X射線衍射儀，德國(guó)BRUKER-AXS有限公司；XPS光電子能譜儀，美國(guó) Thermo公司。
1.2 低共熔溶劑的制備與選擇
在選擇適用于DES進(jìn)行制備的過(guò)程中，綜合考慮成本和環(huán)保因素。為此，選用氯化膽堿作為氫鍵受體，并結(jié)合其他4種化合物作為氫鍵供體，分別是甘油、乳酸、尿素和乙二醇。按照摩爾比例1∶2混合這幾種物質(zhì)，溫度設(shè)置為80℃，加熱攪拌，攪拌到均一透明的液體時(shí)停止反應(yīng)，此時(shí)將制備好的DES儲(chǔ)存在干燥密封的試劑瓶中，常溫冷卻后儲(chǔ)存。使用制備的4種DES體系對(duì)原麻纖維進(jìn)行預(yù)處理，具體步驟為：取適量提前準(zhǔn)備好的合適長(zhǎng)度的大麻纖維，然后與上述溶劑浴比1∶20混合均勻，放入微波反應(yīng)器中，150℃反應(yīng)50min，反應(yīng)完成后，停止加熱終止反應(yīng)，等待降溫適宜，將大麻纖維從脫膠液中取出，冷熱水交替清洗，放入60℃烘箱中烘至恒重，備用檢測(cè)。
1.3 脫膠實(shí)驗(yàn)條件的確定及優(yōu)化
（1）在預(yù)處理實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)過(guò)調(diào)查數(shù)據(jù)分析確立合適的DES體系。研究微波反應(yīng)溫度對(duì)纖維殘膠率的影響，保持反應(yīng)處理時(shí)間為50min，并將浴比設(shè)置為1∶20，在不同溫度（130,140,150,160,170℃）下進(jìn)行處理，測(cè)定脫膠處理后纖維的殘膠率。
（2）固定處理時(shí)間為50min，溫度為160℃，針對(duì)不同的浴比條件（1∶10,1∶15,1∶20,1∶25,1∶30）對(duì)工業(yè)大麻纖維進(jìn)行處理，測(cè)定脫膠處理后纖維的殘膠率。
（3）固定浴比1∶20，溫度為160℃，針對(duì)不同反應(yīng)時(shí)間（40,50,60,70,80min）處理工業(yè)大麻纖維，測(cè)定脫膠處理后纖維的殘膠率。
（4）過(guò)氧乙酸脫膠實(shí)驗(yàn)條件：PAA濃度為0.2mol/L，溫度為70℃，時(shí)間60min，pH=5。
1.4 傳統(tǒng)堿法脫膠制備工業(yè)大麻纖維工藝
廣泛使用的傳統(tǒng)堿法脫膠步驟為：浸酸→第1次堿煮→水洗→第2次堿煮→水洗→烘干。具體反應(yīng)參數(shù)條件：浸酸H2SO4（2g/L），溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間1h，浴比為1∶15；NaOH（5g/L）、Na2SiO3（2g/L）、Na2SO3（2.5g/L），溫度為100℃，反應(yīng)時(shí)間2h，浴比為1∶15；NaOH（15g/L）、Na2SiO3（2.5g/L）、Na2SO3（2g/L）。
1.5 分析方法
化學(xué)成分和殘膠率參照GB/T5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》進(jìn)行測(cè)試。首先，稱得一定質(zhì)量纖維，干燥至恒重；然后將纖維在20g/L NaOH溶液100℃下蒸煮3h，干燥至恒重。纖維斷裂強(qiáng)力參照GB/T5886—1986《苧麻單纖維斷裂強(qiáng)度試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行纖維的斷裂強(qiáng)力測(cè)量[23-24]。采用電子單纖維強(qiáng)力儀進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品進(jìn)行至少20次拉伸測(cè)試，并取平均值作為最終結(jié)果。纖維白度采用白度顏色測(cè)定機(jī)進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量不同點(diǎn)10次，然后取平均值。纖維直徑用纖維細(xì)度儀對(duì)每個(gè)樣品的纖維直徑進(jìn)行20次測(cè)量，并將平均值作為最終結(jié)果。
2 結(jié)果與討論
2.1 不同低共熔溶劑對(duì)纖維處理的結(jié)果
不同DES對(duì)工業(yè)大麻的成分分析結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，氯化膽堿-乙二醇（CE），氯化膽堿-甘油（CG）低共熔溶劑體系對(duì)工業(yè)大麻纖維的脫膠效果有限，由于這兩種體系對(duì)半纖維和木質(zhì)素的成分去除率有限，導(dǎo)致纖維素含量的變化相對(duì)較小。
圖1 不同DES體系對(duì)纖維成分的影響
氯化膽堿-尿素（CU）體系在工業(yè)大麻纖維處理中表現(xiàn)出一定效果，通過(guò)數(shù)據(jù)分析，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高至70.45％，對(duì)木質(zhì)素有一定去除效果，質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所降低。另外，氯化膽堿-乳酸（CL）體系對(duì)纖維處理效果尤為顯著，乳酸作為氫鍵供體，對(duì)纖維大分子鏈具有較強(qiáng)的作用力，導(dǎo)致纖維結(jié)構(gòu)遭受破壞。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中已經(jīng)觀察到，乳酸的強(qiáng)酸性在溫度較高的條件下表現(xiàn)出更強(qiáng)的破壞性，然而這種處理方式產(chǎn)生的纖維已不符合紡織行業(yè)的加工要求。因此，氯化膽堿-乳酸低共熔溶劑體系并不適合作為選擇的溶劑。綜上分析，本文最終選擇氯化膽堿-尿素體系作為預(yù)處理試劑，并且尿素廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)，污染小，毒性低，非常符合生物質(zhì)的研究。
工業(yè)大麻原麻和經(jīng)過(guò)幾種DES脫膠處理后纖維的物理及機(jī)械性能如圖2所示。通過(guò)數(shù)據(jù)可知，經(jīng)過(guò)氯化膽堿-乳酸體系處理后，纖維殘膠率顯著降低，對(duì)纖維的斷裂強(qiáng)力影響也非常大，同時(shí)根據(jù)纖維的成分分析可知，體系對(duì)纖維的破壞性較大，不利于纖維的后續(xù)利用。其它3個(gè)體系，分別對(duì)工業(yè)大麻纖維處理比較溫和，對(duì)纖維處理后的白度都有所提升，保證了纖維一定的斷裂強(qiáng)力，結(jié)合纖維成分分析，氯化膽堿-尿素體系處理下纖維素的成分含量最高，并且直徑也減少很多。綜上分析，氯化膽堿-尿素對(duì)纖維體系處理效果較好，纖維不僅具備出色的物理機(jī)械性能，還能獲得更高的纖維素含量，由此確定CU體系作為工業(yè)大麻纖維預(yù)處理方案。
圖2 不同DES體系對(duì)纖維物理和機(jī)械性能的影響
2.2 CU溶劑體系脫膠條件優(yōu)化結(jié)果分析
本文探討了在微波處理下，采用DES處理工業(yè)大麻纖維時(shí)，處理時(shí)間、溫度、浴比對(duì)纖維殘膠率的影響。由圖3(a)可知，不同溫度處理?xiàng)l件下，工業(yè)大麻纖維的殘膠率存在顯著差異。隨著溫度從130℃逐漸升高至160℃，殘膠率呈逐漸下降趨勢(shì)，由于溫度升高，致使纖維膠質(zhì)成分松動(dòng)，達(dá)到部分膠質(zhì)所需要的溫度。然而，當(dāng)溫度達(dá)到170℃時(shí)，殘膠率出現(xiàn)了一定程度的回升。所以推測(cè)，隨著溫度的升高，DES對(duì)工業(yè)大麻纖維的作用增強(qiáng)，可能導(dǎo)致纖維受損。因此，在殘膠率測(cè)試過(guò)程中，由于纖維受損，部分物質(zhì)易于從纖維表面脫落，從而導(dǎo)致殘膠率的回升。由圖3(b)可知，隨著浴比增加，殘膠率逐漸下降，隨著反應(yīng)溶劑量的增加，大麻纖維反應(yīng)更加完全，在增加到1∶20時(shí)，殘膠率達(dá)到較低值，隨后再增加浴比，發(fā)現(xiàn)殘膠率沒(méi)有降低，此時(shí)反應(yīng)已經(jīng)完全，所以過(guò)量的溶劑是對(duì)資源的浪費(fèi)，起不到更大的益處，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果益處不大。最后探討了纖維在不同時(shí)間條件下對(duì)纖維殘膠率的影響，如圖3(c)所示。隨著時(shí)間的增加，纖維殘膠率呈明顯下降趨勢(shì)。增加處理時(shí)間至70min時(shí)，纖維的殘膠率顯著降低10%左右；增加到80min時(shí)，纖維的殘膠率變化不大，所以選取反應(yīng)時(shí)間為60min。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，由于微波處理?xiàng)l件下，長(zhǎng)時(shí)間作用，大量破壞了纖維的結(jié)構(gòu)，因此，綜合考慮溫度、處理時(shí)間、浴比等條件對(duì)工業(yè)大麻纖維殘膠率的影響，以及成本和纖維結(jié)構(gòu)的保持情況，確定最優(yōu)的預(yù)處理工藝參數(shù)：處理溫度為160℃，處理時(shí)間為60min，浴比為1∶20。
圖3 不同反應(yīng)條件對(duì)纖維殘膠率的影響
2.3 工業(yè)大麻纖維脫膠前后的成分分析
如圖4所示，采用傳統(tǒng)堿法和MDP脫膠方法處理后，與工業(yè)大麻原麻相比，纖維素含量均增加。MDP和TA脫膠工藝產(chǎn)生的纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)相當(dāng)（85%～87%），原麻纖維中纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49.82%，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.45%。使用MDP和TA法進(jìn)行脫膠處理后，纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別顯著增加到86.37%和85.48%。同時(shí)，半纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別降至5.60%和4.97%。木質(zhì)素在木質(zhì)植物的結(jié)構(gòu)中扮演著關(guān)鍵角色，它對(duì)纖維素的粘結(jié)至關(guān)重要[25]。然而，高含量的木質(zhì)素會(huì)增加工業(yè)大麻纖維脫膠處理的復(fù)雜度與挑戰(zhàn)[26]；另一方面，半纖維素的結(jié)構(gòu)相對(duì)容易受到堿性物質(zhì)的破壞，而纖維素則對(duì)堿性物質(zhì)具有較強(qiáng)的抵抗能力[27]；處理后的纖維殘膠率較低，在某種程度上表明非纖維素成分的去除率高，所以可得到細(xì)纖維。殘膠率被廣泛應(yīng)用于評(píng)估脫膠效果，因?yàn)樗軌蛑苯臃从衬z質(zhì)的去除情況。然而，適量殘留的膠質(zhì)對(duì)脫膠纖維的性能有積極影響，有助于提升纖維的韌性，在后續(xù)的應(yīng)用過(guò)程中發(fā)揮重要作用，如航空航天、醫(yī)用、建筑、化妝品等領(lǐng)域。
圖4 原麻和不同方法處理的纖維成分分析
2.4 工業(yè)大麻纖維脫膠前后的SEM分析
圖5為工業(yè)大麻原麻纖維以及經(jīng)過(guò)不同脫膠方法處理后的微觀形態(tài)。原麻纖維（圖5(a)）呈現(xiàn)出親近相連的內(nèi)部構(gòu)造，這是由于豐富的膠質(zhì)連接所致，其次纖維表面粗糙不規(guī)整，直徑較大，呈現(xiàn)束狀結(jié)構(gòu)，這些特征對(duì)工業(yè)大麻纖維的性質(zhì)以及應(yīng)用具有重要影響。傳統(tǒng)的堿法脫膠（圖5(b)）可有效去除大部分膠質(zhì)，使纖維表面變得光滑干凈。MDP脫膠（圖5(c)）處理方法，可以觀察到纖維的單個(gè)形態(tài)，實(shí)現(xiàn)纖維之間較好的分離。結(jié)果表明，MDP脫膠法對(duì)工業(yè)大麻纖維的分離和脫膠具有較好的效果，與傳統(tǒng)堿法脫膠工藝相差不大。
圖5 不同脫膠方法下工業(yè)大麻纖維SEM
2.5 工業(yè)大麻纖維脫膠前后的FTIR分析
圖6(a)為工業(yè)大麻原始纖維以及經(jīng)過(guò)不同脫膠方法處理后纖維的FTIR分析結(jié)果。所有樣品都顯示出纖維素的典型特征峰，包括3432cm-1附近的—OH伸縮振動(dòng)，2896cm-1處的C—H伸縮振動(dòng)、1052cm-1附近的C—O—C伸縮振動(dòng)、668cm-1附近的C—OH彎曲振動(dòng)以及與β-糖苷鍵有關(guān)的896cm-1[28-29]。脫膠處理后，這些特征峰的強(qiáng)度仍然很強(qiáng)，表明非纖維素成分大部分被去除，從麻纖維中獲得了純度更高的纖維素。
在兩個(gè)過(guò)程反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)1734cm-1處[30]的吸收峰（半纖維素C—OH和C—O伸展彎曲）強(qiáng)度減弱，而1430cm-1處[31]的吸收峰是由半纖維素酯鍵引起的，經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)堿法和新脫膠MDP方法處理后，酯鍵發(fā)生了伸展和伸直。這些結(jié)果表明，MDP方案和傳統(tǒng)堿法都具有很強(qiáng)的去除半纖維素的能力[32]。木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中碳碳（C—C）環(huán)的伸展對(duì)應(yīng)于1143cm-1處的吸收峰，而1642cm-1處的吸收峰則代表木質(zhì)素芳香環(huán)的C＝C伸展振動(dòng)峰，該峰明顯減小甚至完全消失，表明纖維表面的木質(zhì)素被去除。
2.6 工業(yè)大麻纖維脫膠前后的TG分析
如圖6(b)所示，通過(guò)對(duì)比原始纖維樣品、傳統(tǒng)堿法和MDP法處理后樣品的TG圖，可以觀察到在制備過(guò)程中不同階段的質(zhì)量損失。一階段的質(zhì)量損失在50～120℃，主要是由纖維內(nèi)部水分和小分子的揮發(fā)以及結(jié)合水的去除所導(dǎo)致。二階段的質(zhì)量損失在220～300℃，與纖維素的熱解聚和糖苷鍵的裂解相關(guān)。木質(zhì)素成分和纖維素成分的降解在230～500℃[32]，而半纖維素成分的熱穩(wěn)定性較低，在降解過(guò)程中質(zhì)量損失較為突出。最后，三階段的質(zhì)量損失在375℃后，主要由纖維素成分的熱分解引起。
根據(jù)圖6(c)纖維DTG的分析，脫膠處理后，纖維在質(zhì)量快速損失階段的起始溫度相較于原始纖維有所提高，這是因?yàn)槔w維素的熱分解溫度高于膠質(zhì)的熱分解溫度。這些發(fā)現(xiàn)表明脫膠后的工業(yè)大麻纖維具有更佳的熱穩(wěn)定性。熱性能分析測(cè)試顯示，經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)堿法和MDP法處理后的纖維在升溫過(guò)程中變化顯著，降解溫度比原始纖維更高。在原麻纖維中，一些非纖維素成分，如木質(zhì)素、半纖維素和果膠圍繞著纖維素成分，這些成分能更快地直接吸收外部的熱量，導(dǎo)致熱降解加速。研究結(jié)果表明，在一定程度上兩種脫膠方法均提高了熱穩(wěn)定性。
圖6 不同脫膠方法處理后纖維的表征分析
3 結(jié)論
本文研究了制備DES、篩選DES、使用微波輔助DES和PAA氧化聯(lián)合處理工藝對(duì)工業(yè)大麻二粗纖維進(jìn)行脫膠處理。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，從4種DES體系中，包括CE、CG、CU和CL，篩選出了最合適的處理體系，通過(guò)對(duì)纖維的化學(xué)成分分析，以及纖維的物理機(jī)械性能檢測(cè)，最后確定為CU體系。然后進(jìn)行處理?xiàng)l件的優(yōu)化，以實(shí)現(xiàn)最佳的脫膠效果。在處理完成后，進(jìn)入PAA氧化階段，最終得到脫膠處理的纖維。與此同時(shí)，還與傳統(tǒng)堿法處理的效果進(jìn)行了比較。通過(guò)利用SEM、FTIR、TG-DTG等分析方法表征了工業(yè)大麻纖維，并對(duì)纖維化學(xué)成分、直徑、殘膠率、白度、斷裂強(qiáng)力進(jìn)行分析，都取得了良好的脫膠效果，最終纖維殘膠率4.37%，斷裂強(qiáng)力48.64cN，直徑20.51μm，白度58.30%。同時(shí)通過(guò)表征分析，都證實(shí)了MDP工藝對(duì)纖維具有高效脫膠效果。該方法具有效率高、反應(yīng)時(shí)間短、纖維輸出質(zhì)量高等優(yōu)勢(shì)，在纖維素纖維分離中具有廣闊的應(yīng)用前景，提高了工業(yè)大麻纖維的應(yīng)用價(jià)值。
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文章摘自:滕樂(lè)樂(lè),鄭永杰.一種工業(yè)大麻纖維脫膠的高效方法及其性能分析[J/OL].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2025,(01):2-8[2025-02-06].DOI：10.20171/j.cnki.23-1419/n.2025.01.012。
