摘 要：本發(fā)明提供一種工業(yè)大麻花葉脫羧方法，采用真空微波干燥設(shè)備對大麻花葉脫羧，包括對大麻花葉粉碎過20～50目篩，和真空微波干燥設(shè)備溫度調(diào)整為40℃～120℃的步驟。通過對大麻花葉粒度和脫羧溫度的優(yōu)化，得到一種脫羧均勻，時(shí)間短，效率高，且能保留大麻有效成分的脫羧方法。
權(quán)利要求書
1.一種工業(yè)大麻花葉脫羧方法，其特征在于，采用真空微波干燥設(shè)備對大麻花葉脫羧，包括對大麻花葉粉碎過20～50目篩，和真空微波干燥設(shè)備溫度調(diào)整為40℃～120℃的步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫羧方法，其特征在于，大麻花葉粉碎過30～40目篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫羧方法，其特征在于，所述微波干燥設(shè)備中大麻花葉的堆密度為0.2g/cm3～0.3g/cm3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫羧方法，其特征在于，所述溫度在80℃～100℃不低于15min。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述脫羧方法，其特征在于，所述溫度在80℃～100℃在15min～25min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫羧方法，其特征在于，所述真空微波干燥設(shè)備在脫羧進(jìn)程中內(nèi)部為負(fù)壓，且充入惰性氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述脫羧方法，其特征在于，所述微波干燥設(shè)備的微波輸出功率為600W～5000W。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種大麻處理方法，具體涉及一種工業(yè)大麻花葉原材料脫羧方法。
背景技術(shù)
大麻(Cannabis sativa L)為?？拼舐閷俨荼局参?，又常被稱作漢麻、火麻、黃麻等，栽培歷史悠久。大麻花葉中富含100多種植物性大麻素，以大麻二酚(CBD)和四氫大麻酚(THC)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，其中CBD具有廣泛的應(yīng)用及醫(yī)用價(jià)值，CBD含量也是衡量大麻提取物價(jià)值品質(zhì)的重量經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。大麻素酸是大麻素成分的酸性前體，大麻素酸的分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差容易分解，在光照和加熱等條件下容易發(fā)生脫羧反應(yīng)得到中性產(chǎn)物。工業(yè)大麻中的CBD主要以大麻二酸(CBDA)的形式存在，因此在提取CBD前應(yīng)首先對工業(yè)大麻中的大麻二酸(CBDA)進(jìn)行脫羧反應(yīng)，以提高工業(yè)大麻中的CBD的含量，為此，工業(yè)大麻原料中CBDA的脫羧轉(zhuǎn)化，提高原料CBD含量，是提高提取效率、增加產(chǎn)品收率和降低生產(chǎn)成本的重要工序。
工業(yè)大麻中的CBD的提取現(xiàn)有技術(shù)中由許多報(bào)道，但對CBDA的脫羧轉(zhuǎn)化方法和如何提高轉(zhuǎn)化率研究甚少，目前大部分廠家一般采用隧道烘箱或是鼓風(fēng)干燥箱對工業(yè)大麻進(jìn)行加熱脫羧，傳統(tǒng)設(shè)備烘烤時(shí)間長、能耗高、粉塵較大、脫羧效果不均勻、工業(yè)大麻中萜烯成分損失較大。因此亟需一種脫羧均勻，時(shí)間短，效率高，且能保留大麻有效成分的脫羧方法。
本發(fā)明提供一種工業(yè)大麻花葉脫羧方法，采用真空微波干燥設(shè)備對大麻花葉脫羧，通過對大麻花葉粒度和脫羧溫度的優(yōu)化，得到一種脫羧均勻，時(shí)間短，效率高，且能保留大麻有效成分的脫羧方法。
本發(fā)明要求保護(hù)以下技術(shù)方案：
一種工業(yè)大麻花葉脫羧方法，采用真空微波干燥設(shè)備對大麻花葉脫羧，其中包括對大麻花葉粉碎過20～50目篩，和真空微波干燥設(shè)備溫度調(diào)整為40℃～120℃的步驟。
優(yōu)選的，步驟如下：先將原料大麻花葉粉碎，過篩，投入到真空微波干燥設(shè)備中，投料時(shí)保持適當(dāng)?shù)亩衙芏?，開啟真空微波干燥設(shè)備，調(diào)節(jié)好設(shè)備溫度和微波功率進(jìn)行脫羧反應(yīng)，經(jīng)過檢測，CBDA含量小于0.05％以下時(shí)，關(guān)閉設(shè)備，反應(yīng)結(jié)束。
大麻二酚(CBD)可以在植物中以其酸性形式(CBDA)和以脫羧形式(CBD)兩者存在。生物質(zhì)內(nèi)大麻素的一種形式或另一種形式的較多或較少的存在可以取決于植物生長條件并因此取決于環(huán)境參數(shù)，和取決于用于后續(xù)加工和儲(chǔ)存階段的條件兩者。在工業(yè)大麻的處理工藝中，加熱可以導(dǎo)致大麻素的酸形式(CBDA)脫羧為脫羧形式(CBD)。
在一些實(shí)施例中，大麻花葉粉碎過30～40目篩。
在一些實(shí)施例中，投料時(shí)保持大麻花葉的堆密度為0.2g/cm3～0.3g/cm3?？刂贫衙芏瓤梢栽诳s短脫羧時(shí)間的基礎(chǔ)上，保持脫羧均勻性，減少局部過熱的現(xiàn)象。
在一些實(shí)施例中，所述設(shè)備溫度在80℃～100℃。
在一些實(shí)施例中，所述反應(yīng)時(shí)間為15min～25min。
本發(fā)明最優(yōu)選的實(shí)施方式見本發(fā)明實(shí)施例。
所述真空微波干燥設(shè)備在脫羧進(jìn)程中內(nèi)部為負(fù)壓，且充入惰性氣體。所述惰性氣體可以是氮?dú)?，充入氮?dú)饪梢苑乐刮⒉擊冗^程中分子共振產(chǎn)生熱量與氧氣接觸而著火。市售的大部分真空微波干燥設(shè)備包含負(fù)壓裝置和惰性氣體發(fā)生裝置，在滿足輸出功率的條件下，可以直接用來作為大麻脫羧的設(shè)備，無需另外定制。
微波大麻脫羧的原理在于：微波輻射能夠透射到有機(jī)分子內(nèi)部以后，極性分子相比于非極性分子或者分子中極性部位相比于非極性部位具有優(yōu)先吸收微波能量，使分子結(jié)構(gòu)上偶極分子極性部位發(fā)生高頻振蕩，從而引起分子結(jié)構(gòu)或特定官能團(tuán)產(chǎn)生熱量促進(jìn)化學(xué)鍵斷裂或成鍵，從而使化學(xué)反應(yīng)選擇性定位并加快反應(yīng)速度。在大麻素脫羧的進(jìn)程中，羧基與其連接的部分化學(xué)鍵斷裂，脫除羧基。
本發(fā)明公開的一種工業(yè)大麻花葉脫羧方法，具有如下有益效果：
1、脫羧后的大麻花葉CBD含量高，CBD?A含量占脫羧后大麻花葉的重量百分比降低到0.05％以下；
2、脫羧轉(zhuǎn)化率較電加熱脫羧方式高，微波獨(dú)特的加熱機(jī)理，除少量傳輸損耗外，幾乎沒有其它損耗，故熱效率高，耗電量是電加熱的25％左右，節(jié)約了生產(chǎn)成本；
3、脫羧快速均勻，半小時(shí)內(nèi)可完成一批次的脫羧，能極大提高生產(chǎn)效率，物料中心和外部脫羧程度基本相同，還能保留大麻中的萜烯成分。
以下是對本發(fā)明名詞術(shù)語的解釋：
本文中的“工業(yè)大麻”是指四氫大麻酚(THC)含量低于0.3％的大麻，是不具備毒品利用價(jià)值的大麻品種。“工業(yè)大麻花葉”是指工業(yè)大麻的花和葉部分。
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明，但不作為對本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1、工業(yè)大麻花葉脫羧方法1
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過50目篩，堆密度為0.2g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)?。開啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧15分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆外部樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為600W)
實(shí)施例2、工業(yè)大麻花葉脫羧方法2
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過40目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)?。開啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧25分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆外部樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為600W)
實(shí)施例3、工業(yè)大麻花葉脫羧方法3
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過30目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)?。開啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧25分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆外部樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為5000W)
實(shí)施例4、工業(yè)大麻花葉脫羧方法4
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過20目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)狻ｉ_啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧15分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆外部樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為5000W)
對照例1、工業(yè)大麻花葉脫羧方法4
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過60目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)?。開啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧15分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料(有因過熱部分物料焦糊)，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆表面樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為5000W)
對照例2、工業(yè)大麻花葉脫羧方法5
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過50目篩，堆密度為0.5g/cm3，打開真空微波干燥器的密封門，將粉碎后的工業(yè)大麻花葉放入真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤中，關(guān)閉密封門并旋緊。先打開微波發(fā)生器，溫度到達(dá)40℃后，打開惰性氣體發(fā)生器，開啟真空泵，調(diào)節(jié)真空排空閥，使干燥箱內(nèi)氣壓呈負(fù)壓且保持穩(wěn)定，通入惰性氣體氮?dú)?。開啟微波進(jìn)行脫羧反應(yīng)，升溫至微波溫度80℃，開始計(jì)時(shí)，微波溫度波動(dòng)為80℃～100℃，微波脫羧15分鐘，關(guān)閉微波發(fā)生器后再關(guān)閉氣體發(fā)生器和真空泵，真空度為0Mpa，旋松密封門，打開密封門，取出真空微波干燥器內(nèi)的干燥盤，取出物料，脫羧完成，分別取物料堆中心樣品和物料堆表面樣品進(jìn)行檢測。(微波輸出功率為5000W)
對照例3、采用隧道烘箱進(jìn)行脫羧1
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過30目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開隧道烘箱加熱器，升溫80℃～100℃，脫羧30分鐘，分別取物料堆中心樣品和物料堆外部樣品進(jìn)行檢測。
對照例4、采用隧道烘箱進(jìn)行脫羧2
取自然陰干的工業(yè)大麻花葉10kg，粉碎過30目篩，堆密度為0.3g/cm3，打開隧道烘箱加熱器，升溫80℃～100℃，脫羧60分鐘，分別取物料堆中心樣品和物料堆表面樣品進(jìn)行檢測。
上述樣品的檢測包含含水量檢測和通過高效液相色譜分析有關(guān)物質(zhì)(CBD，CBD?A)含量檢測。
對實(shí)施例1?4和對照例1?4的樣品進(jìn)行分析，結(jié)果如表1所示，其中含水量(內(nèi))是指物料堆中心樣品含水量，含水量(外)是指物料堆表面樣品含水量，CBD(內(nèi)/外)和CBD?A(內(nèi)/外)同理。結(jié)果顯示，按照對照例1方法得到的產(chǎn)品由于原料花葉粒度過小造成物料焦糊，產(chǎn)品CBD含量過低；按照對照例2方法得到的產(chǎn)品由于堆密度過大，造成物料內(nèi)外樣品含水量，CBD含量差異較大，脫羧反應(yīng)進(jìn)行的不均勻。
采用HPLC方法進(jìn)行CBD和CBD?A含量測定，其中HPLC色譜條件為：
色譜柱：WatersCORTECSUPLCShieldRP181.6μm2.1×100mm；流動(dòng)相：乙腈?0.1％甲酸(59:41)，檢測波長228nm，流速0.2ml/min，柱溫30℃。
對照品制備：精密配制分別含CBD和CBDA濃度為10μg/ml和1ug/ml的對照品溶液，溶劑為甲醇。
樣品制備：分別取按照實(shí)施例1?4和對照例1?4制得的物料，分別進(jìn)行下述處理步驟：用80％乙醇提取，提取液過濾，濾液濃縮得浸膏；對所述浸膏精密稱定，加甲醇并定量稀釋制成每1ml含0.2mg樣品的溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按峰面積比較計(jì)算，即得CBD和CBDA含量，進(jìn)而得到CBD和CBDA占實(shí)施例1?4和對照例1?4制得的物料的百分比。
表1 實(shí)施例1?4和對照例1?4的樣品分析結(jié)果
