摘 要：本發(fā)明公開了一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯（CBC）的工藝，包括工業(yè)大麻花葉原料的前處理、超臨界二氧化碳萃取、分子蒸餾脫蠟除雜、正向柱分離、反向柱分離、制備柱純化、真空濃縮、結晶和重結晶。正向反向分離系統(tǒng)中采用梯度洗脫，去除精神活性成分四氫大麻酚，得到CBC目標組分液，該目標組分液經(jīng)過制備柱純化、真空濃縮，得到CBC濃縮物，再經(jīng)過結晶和重結晶，得到含量大于95％的CBC單體。本發(fā)明整個工藝過程前端提取和脫蠟環(huán)節(jié)均不使用任何溶劑，清潔環(huán)保又省時，且后端層析不僅可制備高含量的大麻色烯單體，還能分段收集得到CBD、CBDA等大麻素，資源的綜合利用率高。
權利要求書
1.一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于，包括如下步驟：
(1)原料預處理：將工業(yè)大麻花葉分揀，去除麻籽、麻稈、砂石等雜質(zhì)，60℃烘干至水分10%以下，并粉碎至20～40目，得到工業(yè)大麻花葉初級原料；
(2)超臨界二氧化碳萃?。簩⒉襟E(1)得到的花葉原料，置于萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，得到提取液，所得提取液經(jīng)一級分離釜進行分離，得一級提取物，經(jīng)二級分離釜進行分離，得二級提取物，收集一、二級提取物即得粗提浸膏；
(3)脫蠟：將步驟(2)的浸膏經(jīng)短程分子蒸餾進行脫蠟除雜，收集輕組分備用；
(4)正相柱分離：將步驟(3)得到的輕組分，加入一定量溶劑溶解完全，上樣至正相柱中，采用梯度洗脫，待前雜出完后改變?nèi)軇┨荻认疵撝?，收?/font>CBD段；待CBD洗完后改變?nèi)?/font>劑梯度繼續(xù)洗脫，收集THC段，待THC洗完后改變?nèi)軇┨荻认疵撝?，收?/font>CBC段；
(5)濃縮：將上述所得CBC段濃縮抽干即得一級CBC濃縮膏；將上述CBD段濃縮抽干即得CBD濃縮膏；
(6)反相柱分離濃縮：將步驟(5)所得的一級CBC濃縮膏，加入一定量乙醇溶解完全，上樣至反向柱，所述反向柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱體積；上樣完成后用乙醇洗脫柱子，前雜出完后改變乙醇濃度洗脫，收集CBDA段；待CBDA段出完后改變乙醇濃度洗脫柱子，收集CBC段；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC二級濃縮膏；將上述CBDA段濃縮抽干即得CBDA油；
(7)制備柱分離濃縮：將步驟(6)所得的二級CBC濃縮膏，加入一定量的乙醇溶解完全，然后緩慢上制備柱，所述制備柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱體積；上樣完成后用乙醇洗脫柱子，前雜出完后改變乙醇濃度洗脫色譜柱，收集CBC段；待CBC段出完后改變乙醇濃度洗脫色譜柱；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC濃縮物；
(8)結晶與重結晶：將步驟(7)所得的CBC濃縮物，用有機溶劑溶解；溶解完全后低溫結晶，然后過濾、干燥，得到CBC粗品；將得到的CBC粗品復溶，低溫重結晶，然后過濾，晶體粉碎干燥，即得純度為95%?99%的CBC晶體。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力為25～28Mpa，萃取溫度為40～50℃，萃取時間為2～4小時；所述一級分離釜，分離壓力為6～9Mpa，溫度為45～55℃；所述二級分離釜，分離壓力為4～6Mpa，溫度為40～50℃。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(3)中，所述分子蒸餾脫蠟的加熱溫度為150～200℃，冷凝溫度為50～70℃，刮膜轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/min，真空度為?0.05～?0.09MPa。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(4)中，所述溶樣溶劑包括正己烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種，優(yōu)選正己烷，用量為1—4倍；所述上樣壓力為0.01?0.05Mpa；所述填料為硅膠、氨基鍵合硅膠、苯基鍵合硅膠中的任意一種，優(yōu)選硅膠，所述硅膠為100?500目；所述洗脫溶劑為烷烴、鹵代烴中的任意一種或兩種的組合，優(yōu)選正己烷/二氯甲烷系統(tǒng)，所述二氯甲烷含量2?25%。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(6)中，所述溶樣的溶劑是乙醇，用量為1?2倍，所述填料為樹脂、MCI樹脂粉、反向ODS硅膠中的任意一種，優(yōu)選樹脂，所用洗脫溶劑系統(tǒng)為醇類/水系統(tǒng)，優(yōu)選乙醇/水系統(tǒng)，所述乙醇含量60?95%。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(7)中，所述溶樣的溶劑是乙醇，用量為1?2倍，所述填料為樹脂、MCI樹脂粉、反向ODS硅膠中的任意一種，優(yōu)選樹脂，所述洗脫溶劑系統(tǒng)為醇類/水系統(tǒng)，優(yōu)選乙醇/水系統(tǒng)，所述乙醇含量60?95%。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，其特征在于：步驟(8)中，結晶溶劑采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一種或幾種，溶劑用量為濃縮物的3?10倍；優(yōu)選正庚烷/二氯甲烷溶劑系統(tǒng)，所述系統(tǒng)中二氯甲烷含量2?8%，優(yōu)選4%；重結晶溶劑采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一種或幾種，優(yōu)選正庚烷系統(tǒng)，溶劑用量為濃縮物的5?10倍，結晶溫度為?40℃—?10℃，優(yōu)選?30℃。
技術領域
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工和植物提取技術領域，具體涉及一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝。
背景技術
大麻亦稱漢麻、火麻，是?？?、大麻屬一年生草本植物。大麻中目前已知的大麻素有100余種，非大麻素成分460多種，其主要活性成分包括四氫大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、次大麻二酚(CBDV)、大麻二酚酸(CBDA)、大麻萜酚(CBG)、大麻酚(CBN)、大麻色烯(CBC)等。
隨著全球工業(yè)大麻種植加工的合法化進程加速，與大麻色烯結構相近的大麻二酚應用政策的逐步放開，工業(yè)大麻國際上合法化國家持續(xù)增加。工業(yè)大麻用途廣泛，可用于藥品、紡織品、食品、化妝品、電子煙、寵物食品、造紙、建材等領域。
大麻色烯(以下簡稱CBC)是工業(yè)大麻中的主要大麻素之一，提取自雌性大麻植株，是大麻中的非成癮性成分，具有良好的抗菌及抗炎性能，與其他大麻素協(xié)同運用具有良好的抗腫瘤特性，可廣泛應用于醫(yī)藥行業(yè)，功效如下：
(1)止痛：CBC能與感知疼痛的受體結合發(fā)揮止痛作用；
(2)抗炎：CBC自身具有很好的抗炎作用；
(3)抗抑郁：內(nèi)源性大麻素是幫助抑郁癥病人降低焦慮情緒的一種重要物質(zhì)，存在于人體內(nèi)。CBC能夠幫助內(nèi)源性大麻素維持在一個合理的水平，讓病人身體感覺良好、愉悅，又不會像THC一樣成癮；
(4)抗乳腺癌：有研究表明CBC能阻止乳腺癌進一步惡化；
(5)促進大腦細胞新生：有研究表明CBC可以幫助大腦細胞新生。
目前，關于從工業(yè)大麻中提取大麻色烯(CBC)的方法，主要采用醇提法和固相萃取法，CN111138400公開了一種大麻色烯的提取分離方法，該方法采用傳統(tǒng)的乙醇水溶液提取大麻花葉原料中的大麻色烯，包括如下步驟：（1）乙醇水溶液提取；（2）正己烷萃取除雜，活性炭脫色；（3）柱層析純化；（4）冷凍結晶。該方法制備得到的大麻色烯產(chǎn)品的純度僅為50%，得到的產(chǎn)品純度較低。CN114685416A公開了一種大麻素的分離方法，該方法采用固相萃取法分離萃取大麻素，具體步驟包括固相萃取去除雜質(zhì)、分段純化、柱層析分離純化制備大麻素，該工藝是從已經(jīng)富集了大麻色烯的尾料中再次提純大麻色烯等大麻素，并不適合直接從低含量的工業(yè)大麻原料中提取。
本發(fā)明旨在開發(fā)一種直接從低含量工業(yè)大麻花葉原料中提取分離高純度大麻色烯的工藝技術。
發(fā)明內(nèi)容
針對背景技術中存在的問題，本發(fā)明提出一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，以解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的。
一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，包括如下步驟：
(1)原料預處理：將工業(yè)大麻花葉分揀，去除麻籽、麻稈、砂石等雜質(zhì)，60℃烘干至水分10%以下，并粉碎至20～40目，得到工業(yè)大麻花葉初級原料；
(2)超臨界二氧化碳萃?。簩⒉襟E(1)得到的花葉原料，置于萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，得到提取液，所得提取液經(jīng)一級分離釜進行分離，得一級提取物，經(jīng)二級分離釜進行分離，得二級提取物，收集一、二級提取物即得粗提浸膏；
(3)脫蠟：將步驟(2)的浸膏經(jīng)短程分子蒸餾進行脫蠟除雜，收集輕組分備用；
(4)正相柱分離：將步驟(3)得到的輕組分，加入一定量溶劑溶解完全，上樣至正相柱中，采用梯度洗脫，待前雜出完后改變?nèi)軇┨荻认疵撝樱占?/font>CBD段；待CBD洗完后改變溶劑梯度繼續(xù)洗脫，收集THC段，待THC洗完后改變?nèi)軇┨荻认疵撝?，收集CBC段；
(5)濃縮：將上述所得CBC段濃縮抽干即得一級CBC濃縮膏；將上述CBD段濃縮抽干即得CBD濃縮膏；
(6)反相柱分離濃縮：將步驟(5)所得的一級CBC濃縮膏，加入一定量乙醇溶解完全，上樣至反向柱，所述反向柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱體積；上樣完成后用乙醇洗脫柱子，前雜出完后改變乙醇濃度洗脫，收集CBDA段；待CBDA段出完后改變乙醇濃度洗脫柱子，收集CBC段；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC二級濃縮膏；將上述CBDA段濃縮抽干即得CBDA油；
(7)制備柱分離濃縮：將步驟(6)所得的二級CBC濃縮膏，加入一定量的乙醇溶解完全，然后緩慢上制備柱，所述制備柱用乙醇平衡柱子，平衡一定量的柱體積；上樣完成后用乙醇洗脫柱子，前雜出完后改變乙醇濃度洗脫色譜柱，收集CBC段；待CBC段出完后改變乙醇濃度洗脫色譜柱；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC濃縮物；
(8)結晶與重結晶：將步驟(7)所得的CBC濃縮物，用有機溶劑溶解；溶解完全后低溫結晶，然后過濾、干燥，得到CBC粗品。將得到的CBC粗品復溶，低溫重結晶，然后過濾，晶體粉碎干燥，即得純度為95%?99%的CBC晶體。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(2)中，所述超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力為25～28Mpa，萃取溫度為40～50℃，萃取時間為2～4小時；所述一級分離釜，分離壓力為6～9Mpa，溫度為45～55℃；所述二級分離釜，分離壓力為4～6Mpa，溫度為40～50℃。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(3)中，所述分子蒸餾脫蠟的加熱溫度為150～200℃，冷凝溫度為50～70℃，刮膜轉(zhuǎn)速為200～300轉(zhuǎn)/min，真空度為?0.05～?0.09MPa。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(4)中，所述溶樣溶劑包括正己烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種，優(yōu)選正己烷，用量為1—4倍；所述上樣壓力為0.01?0.05Mpa；
所述填料為硅膠、氨基鍵合硅膠、苯基鍵合硅膠中的任意一種，優(yōu)選硅膠，所述硅膠為100?500目；所述洗脫溶劑為烷烴、鹵代烴中的任意一種或兩種的組合，優(yōu)選正己烷/二氯甲烷系統(tǒng)，所述二氯甲烷含量2?25%。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(6)中，所述溶樣的溶劑是乙醇，用量為1?2倍，所述填料為樹脂、MCI樹脂粉、反向ODS硅膠中的任意一種，優(yōu)選樹脂，所用洗脫溶劑系統(tǒng)為醇類/水系統(tǒng)，優(yōu)選乙醇/水系統(tǒng)，所述乙醇含量60?95%。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(7)中，所述溶樣的溶劑是乙醇，用量為1?2倍，所述填料為樹脂、MCI樹脂粉、反向ODS硅膠中的任意一種，優(yōu)選樹脂，所述洗脫溶劑系統(tǒng)為醇類/水系統(tǒng)，優(yōu)選乙醇/水系統(tǒng)，所述乙醇含量60?95%。
本發(fā)明進一步設置為，步驟(8)中，結晶溶劑采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一種或幾種，溶劑用量為濃縮物的3?10倍；優(yōu)選正庚烷/二氯甲烷溶劑系統(tǒng)，所述系統(tǒng)中二氯甲烷含量2?8%，優(yōu)選4%。重結晶溶劑采用正己烷、正庚烷、二氯甲烷中的一種或幾種，優(yōu)選正庚烷系統(tǒng)，溶劑用量為濃縮物的5?10倍。結晶溫度為?40℃—?10℃，優(yōu)選?30℃。
采用上述技術方案，本發(fā)明的有益效果為：
(1)本發(fā)明提供了一種直接從低含量工業(yè)大麻花葉原料中提取分離高純度大麻色烯的工藝技術，所得大麻色烯產(chǎn)品純度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)；
(2)本發(fā)明在提取和脫蠟環(huán)節(jié)，采用超臨界二氧化碳萃取和短程分子蒸餾除雜，不使用任何溶劑、耗時短，清潔無污染；
(3)本發(fā)明在層析步驟可分段收集目標物，除高純CBC外還可以得到高純CBD單體及高含量的CBDA油，實現(xiàn)資源的綜合利用和效益最大化。
下面將結合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例一
本實施例1所述的一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，包括以下步驟：
(1)原料預處理：將工業(yè)大麻花葉進行分揀，去除麻籽和麻稈、砂石雜質(zhì)；經(jīng)過鼓風干燥設備于60℃烘干60分鐘，得到水分為8％的工業(yè)大麻花葉原料；經(jīng)過粉碎機粉碎至20目，得到工業(yè)大麻花葉初級原料；
(2)超臨界二氧化碳萃?。簩⒉襟E(1)得到的干燥花葉初級原料10kg，置于萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力為25Mpa，萃取溫度為40℃，萃取時間為3小時，得到提取液；所得提取液經(jīng)一級分離釜進行分離，分離壓力為6Mpa，溫度為45℃，得一級提取物；
經(jīng)二級分離釜進行分離，分離壓力為4Mpa，溫度為40℃，得二級提取物；收集一、二級提取物即得CBC粗提浸膏；提取殘渣經(jīng)檢測合格后單獨堆放、處理；
(3)脫蠟：將步驟(2)的浸膏經(jīng)短程分子蒸餾脫蠟，分子蒸餾加熱溫度為150℃，真空度為?0.09MPa，冷凝溫度為50℃，刮膜轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/min，收集所得輕組分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分離：將步驟(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅膠柱中，所述硅膠粒徑為200?300目，上樣壓力為0.01MPa，上樣完成后用正己烷/二氯甲烷(2%)系統(tǒng)洗脫柱子，直至前雜出完；待前雜出完后改用含正己烷/二氯甲烷(4%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(8%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(16%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBC段；
(5)濃縮：將步驟(4)所得CBC段濃縮抽干即得一級CBC濃縮膏；將上述CBD段濃縮抽干即得CBD濃縮膏；
(6)反向柱分離濃縮：將步驟(5)所得的一級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上樹脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用62%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用68%乙醇洗脫柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用75%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC二級濃縮膏；將上述CBDA段濃縮抽干即得CBDA油，CBDA油的含量為65.2%，具有良好的流動性；
(7)制備柱分離濃縮：將步驟(6)所得的二級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上制備柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用68%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用75%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脫柱子；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC濃縮膏；
(8)結晶與重結晶：將步驟(7)所得的CBC濃縮膏、步驟(5)所得的CBD濃縮膏分別用正庚烷/二氯甲烷(4%)系統(tǒng)，溶劑用量為濃縮物的3倍，溶解完全后?30℃結晶，然后過濾、干燥，得到CBC、CBD粗品。將得到的粗品，分別采用正庚烷復溶，于?30℃下進行二次結晶，得到含量為95.4％的CBC單體和98.9%的CBD單體。
實施例二
本實施例2所述一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，包括以下步驟：
(1)原料預處理：將工業(yè)大麻花葉進行分揀，去除麻籽和麻稈、砂石雜質(zhì)；經(jīng)鼓風干燥設備于60℃烘干40分鐘，得到水分為10％的工業(yè)大麻花葉原料；經(jīng)過粉碎機粉碎至30目，得到工業(yè)大麻花葉初級原料；
(2)超臨界二氧化碳萃?。簩τ诓襟E(1)得到的干燥花葉初級原料10kg，置于萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力為28Mpa，萃取溫度為45℃，萃取時間為2.5小時，得到提取液；所得提取液經(jīng)一級分離釜進行分離，分離壓力為8Mpa，溫度為50℃，得一級提取物；經(jīng)二級分離釜進行分離，分離壓力為5Mpa，溫度為45℃，得二級提取物；收集一、二級提取物即得CBC粗提浸膏；提取殘渣經(jīng)檢測合格后單獨堆放、處理；
(3)脫蠟：將步驟(2)的浸膏經(jīng)短程分子蒸餾脫蠟，分子蒸餾加熱溫度為180℃，真空度為?0.07MPa，冷凝溫度為60℃，刮膜轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/min，收集所得輕組分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分離：將步驟(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅膠柱中，所述硅膠粒徑為200?300目，上樣壓力為0.01MPa，上樣完成后用正己烷/二氯甲烷(3%)系統(tǒng)洗脫柱子，直至前雜出完；待前雜出完后改用含正己烷/二氯甲烷(6%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(12%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(20%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBC段；
(5)濃縮：將步驟(4)所得CBC段濃縮抽干即得一級CBC濃縮膏；將上述CBD段濃縮抽干即得CBD濃縮膏；
(6)反向柱分離濃縮：將步驟(5)所得的一級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上樹脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用62%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用68%乙醇洗脫柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用78%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC二級濃縮膏；將上述CBDA段濃縮抽干即得CBDA油，CBDA油的含量為66.5%，具有良好的流動性；
(7)制備柱分離濃縮：將步驟(6)所得的二級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上制備柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用68%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用75%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脫柱子；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC濃縮膏；
(8)結晶與重結晶：將步驟(7)所得的CBC濃縮膏、步驟(5)所得的CBD濃縮膏分別用正庚烷/二氯甲烷(4%)系統(tǒng)，溶劑用量為濃縮物的5倍，溶解完全后?30℃結晶，然后過濾、干燥，得到CBC、CBD粗品，將得到粗品，分別采用正庚烷復溶，于?30℃下進行二次結晶，得到含量為95.9％的CBC單體和99.1%的CBD單體。
本實施例3所述一種從低含量工業(yè)大麻花葉中提純大麻色烯的工藝，包括以下步驟：
(1)原料預處理：將工業(yè)大麻花葉進行分揀，去除麻籽和麻稈、砂石雜質(zhì)；經(jīng)過鼓風干燥設備于60℃烘干30分鐘，得到水分為12％的工業(yè)大麻花葉原料；經(jīng)過粉碎機粉碎至30目，得到工業(yè)大麻花葉初級原料；
(2)將步驟(1)得到的干燥花葉初級原料10kg，置于萃取釜中，采用超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力為28Mpa，萃取溫度為50℃，萃取時間為2小時，得到提取液；所得提取液經(jīng)一級分離釜進行分離，分離壓力為9Mpa，溫度為55℃，得一級提取物；經(jīng)二級分離釜進行分離，分離壓力為6Mpa，溫度為50℃，得二級提取物；收集一、二級提取物即得CBC粗提浸膏；提取殘渣經(jīng)檢測合格后單獨堆放、處理；
(3)脫蠟：將步驟(2)的浸膏經(jīng)短程分子蒸餾脫蠟，分子蒸餾加熱溫度為200℃，真空度為?0.05MPa，冷凝溫度為70℃，刮膜轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min，收集所得輕組分，即得CBC粗提物；
(4)正相柱分離：將步驟(3)得到的CBC粗提物，加入2倍量正己烷溶解完全，上至硅膠柱中，所述硅膠粒徑為200?300目，上樣壓力為0.01MPa，上樣完成后用正己烷/二氯甲烷(4%)系統(tǒng)洗脫柱子，直至前雜出完；待前雜出完后改用含正己烷/二氯甲烷(8%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBD段；待CBD完后改用正己烷/二氯甲烷(16%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集THC段。待THC完后改用正己烷/二氯甲烷(25%)系統(tǒng)洗脫柱子，收集CBC段；
(5)濃縮：將步驟(4)所得CBC段濃縮抽干即得一級CBC濃縮膏；將上述CBD段濃縮抽干即得CBD濃縮膏；
(6)反向柱分離濃縮：將步驟(5)所得的一級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上樹脂柱，用60%乙醇平衡柱子，60%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用62%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用70%乙醇洗脫柱子，收集CBDA段；待CBDA段出完后改用80%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC二級濃縮膏；將上述CBDA段濃縮抽干即得CBDA油，CBDA油的含量為65.9%，具有良好的流動性；
(7)制備柱分離濃縮：將步驟(6)所得的二級CBC濃縮膏，加入2倍量乙醇溶解完全，所用乙醇為90%，然后緩慢上制備柱，用65%乙醇平衡柱子，65%乙醇平衡3個柱體積；上樣完成后用68%乙醇洗脫柱子，直至前雜出完；前雜出完后改用75%乙醇洗脫柱子，收集CBC段；待CBC段出完后改用90%乙醇洗脫柱子；將所得CBC段洗脫液濃縮抽干即得CBC濃縮膏；
(8)結晶與重結晶：將步驟(7)所得的CBC濃縮物、步驟(5)所得的CBD濃縮膏分別用正庚烷/二氯甲烷(4%)系統(tǒng)，溶劑用量為濃縮物的5倍，溶解完全后?30℃結晶，然后過濾、干燥，得到CBC、CBD粗品。將得到粗品，分別采用正庚烷復溶，于?30℃下進行二次結晶，得到含量為95.2％的CBC單體和99.8%的CBD單體。
上述實施例1～3的提純工藝路線合理，所制得的CBC單體純度可達95%以上，且填料為普通樹脂和硅膠，價格合理，載樣量大，適于規(guī)?；a(chǎn)，同時可得到CBD單體及CBDA油，降低生產(chǎn)成本的同時,實現(xiàn)資源的綜合利用。
盡管上文中已經(jīng)用具體實施方式及試驗，對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎上，可以對之作一些修改或改進，這對本領域技術人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
