摘  要：本發(fā)明屬于脂溶性活性成分提取富集領(lǐng)域，具體涉及到一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法。本發(fā)明通過將新鮮未經(jīng)干燥處理的工業(yè)大麻苞葉脫羧轉(zhuǎn)化，使植物體內(nèi)大麻二酚酸快速轉(zhuǎn)化生成大麻二酚，然后采用十二烷基甜菜堿水溶液對脫羧苞葉進行綠色提取，根據(jù)十二烷基甜菜堿水溶液中十二烷基二甲基甜菜堿與大麻二酚形成超分子的界面電荷特點，利用單寧酸表面電位特性對大麻二酚進行定向富集。本發(fā)明提供的綠色提取與高效富集新方法大麻二酚提取率高且對大麻二酚富集完全，整個過程不使用任何有機溶劑，成本低且安全可靠，方法不僅提高工業(yè)大麻中藥用成分轉(zhuǎn)化利用率，并對大麻二酚在工業(yè)化安全生產(chǎn)具有重大意義。

權(quán)利要求

1.一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，包括以下步驟：

脫羧轉(zhuǎn)化：將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化，得到高含量大麻二酚提取原料，然后進行粉碎、過篩備用；

綠色提取：將粉碎得到的苞葉粉末和十二烷基二甲基甜菜堿溶液混合進行提取，得到大麻二酚提取液；

定向富集：將大麻二酚提取液、單寧酸溶液攪拌混合進行大麻二酚定向富集，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述工業(yè)大麻新鮮苞葉快速脫羧轉(zhuǎn)化方式為熱風(fēng)加熱、真空加熱或微波加熱中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述工業(yè)大麻新鮮苞葉快速脫羧轉(zhuǎn)化溫度為60～150℃，時間為15～45min；所述工業(yè)大麻苞葉原料粉碎粒度為20～100目。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述十二烷基二甲基甜菜堿溶液中十二烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量百分含量為2～15wt％；所述苞葉粉末的質(zhì)量與所述十二烷基二甲基甜菜堿溶液的體積比為1g:6～25mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述提取包括加熱回流提取、微波提取、超聲提取或加壓提取中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述提取在提取設(shè)備中進行，所述提取設(shè)備為加熱回流提取設(shè)備、微波提取設(shè)備、超聲提取設(shè)備或加壓提取設(shè)備中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，所述單寧酸溶液中單寧酸的質(zhì)量百分含量為5～15wt％；所述單寧酸溶液添加量為大麻二酚提取液體積的20～80％；所述大麻二酚定向富集溫度為30～45℃，時間為16～32min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或4或6或7所述的綠色提取與高效富集新方法，其特征在于，綠色提取、定向富集還包括固液分離操作；所述固液分離采用離心方式進行，離心轉(zhuǎn)速為4000～8000rpm，離心時間為6～10min。

說明書

一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于脂溶性活性成分提取富集領(lǐng)域，具體涉及到一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法。

背景技術(shù)

隨著化學(xué)、生命醫(yī)學(xué)等學(xué)科的不斷發(fā)展，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)工業(yè)大麻在醫(yī)藥、臨床應(yīng)用領(lǐng)域具有極強的產(chǎn)業(yè)價值。在工業(yè)大麻眾多大麻素化合物中當(dāng)，大麻二酚是研究最多的藥用非精神活性物質(zhì)。2018年，美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)批準(zhǔn)了首個大麻二酚藥物Epidiolex，用于治療三種罕見性發(fā)育和癲癇腦病(結(jié)節(jié)性硬化癥、Dravet綜合癥和Lennox-Gastaut綜合癥)。

目前，對于現(xiàn)有的大麻二酚提取富集研究結(jié)果來看，基于提取新技術(shù)、新方式越來越成為大麻二酚提取主流，由于大麻二酚難溶于水，對于其提取通常采用有機溶劑進行。例如文獻《工業(yè)大麻葉中大麻二酚含量分析研究》(高寶昌等.工業(yè)大麻葉中大麻二酚含量分析研究[J].黑龍江科學(xué),2018,9(01):61-63)通過以超聲波為提取技術(shù)手段，考察提取溶劑的種類對工業(yè)大麻中大麻二酚提取效率的影響，確定以無水甲醇為提取溶劑，提取效率最高。方法雖然能夠高效提取，但對溶劑選用，體現(xiàn)為傳統(tǒng)有機溶劑，易燃、易爆，對人體危害性大，缺乏應(yīng)用安全性。

中國專利CN110156569A通過超臨界二氧化碳技術(shù)對工業(yè)大麻中大麻二酚進行提取富集，提取過程雖不涉及到有機溶劑使用，但設(shè)備升溫、升壓、降壓需要一定時間且提取時間過長導(dǎo)致能耗大，提取效率不高且技術(shù)操作相對繁瑣。中國專利CN109646992A雖然在提取過程中不涉及有機溶劑的加入，但伴隨著氫氧化鈉、硫酸的加入，操作危險提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種工業(yè)大麻中大麻二酚綠色提取及高效富集方法，方法安全、操作簡單、運行成本低且對大麻二酚提取充分、富集效果好，不僅提高工業(yè)大麻中藥用成分轉(zhuǎn)化利用率，并對大麻二酚在工業(yè)化安全生產(chǎn)具有重大意義。

為了實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明提供包括脫羧轉(zhuǎn)化、綠色提取、高效富集如下技術(shù)方案：

脫羧轉(zhuǎn)化：將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化，得到高含量大麻二酚提取原料，然后進行粉碎、過篩備用；

綠色提取：將粉碎得到的苞葉粉末和十二烷基二甲基甜菜堿溶液混合進行提取，得到大麻二酚提取液；

定向富集：將大麻二酚提取液、單寧酸溶液攪拌混合進行大麻二酚定向富集，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述工業(yè)大麻新鮮苞葉快速脫羧轉(zhuǎn)化方式為熱風(fēng)加熱、真空加熱或微波加熱中的一種。

優(yōu)選的，所述工業(yè)大麻新鮮苞葉快速脫羧轉(zhuǎn)化溫度為60～150℃，時間為15～45min；所述工業(yè)大麻苞葉原料粉碎粒度為20～100目。

優(yōu)選的，所述十二烷基二甲基甜菜堿溶液中十二烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量百分含量為2～15wt％；所述苞葉粉末的質(zhì)量與所述十二烷基二甲基甜菜堿溶液的體積比為1g:6～25mL。

優(yōu)選的，所述提取包括加熱回流提取、微波提取、超聲提取或加壓提取中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述提取在提取設(shè)備中進行，所述提取設(shè)備為加熱回流提取設(shè)備、微波提取設(shè)備、超聲提取設(shè)備或加壓提取設(shè)備中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述單寧酸溶液中單寧酸的質(zhì)量百分含量為2～15wt％；所述單寧酸溶液添加量為大麻二酚提取液體積的20～80％；所述大麻二酚定向富集溫度為30～45℃，時間為16～32min。

優(yōu)選的，所述綠色提取、定向富集產(chǎn)物還包括固液分離得到；所述固液分離采用離心方式進行，離心轉(zhuǎn)速為4000～8000rpm，離心時間為6～10min。本發(fā)明的一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法，包括以下步驟：脫羧轉(zhuǎn)化：將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化，得到高含量大麻二酚提取原料，然后進行粉碎、過篩備用；綠色提?。簩⒎鬯榈玫降陌~粉末和十二烷基二甲基甜菜堿溶液混合進行提取，得到大麻二酚提取液；定向富集：將大麻二酚提取液、單寧酸溶液攪拌混合進行大麻二酚定向富集，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。本發(fā)明首先從工業(yè)大麻次生代謝產(chǎn)物化學(xué)轉(zhuǎn)化及影響化學(xué)反應(yīng)快慢因素出發(fā)，通過利用未經(jīng)干燥處理的新鮮工業(yè)大麻苞葉中水分在受熱脫羧轉(zhuǎn)化的過程中，可加快大麻二酚酸分子運動，更有利于向大麻二酚轉(zhuǎn)化，在提取工業(yè)大麻中之前，以獲得較高的大麻二酚含量，防止植物體內(nèi)代謝產(chǎn)物資源浪費；然后采用十二烷基二甲基甜菜堿對脫羧轉(zhuǎn)化苞葉粉末進行大麻二酚提取，在提取過程中，十二烷基二甲基甜菜堿與大麻二酚之間產(chǎn)生氫鍵作用力，能將大麻二酚包裹在疏水內(nèi)核，形成超分子體系；最后根據(jù)十二烷基二甲基甜菜堿和大麻二酚形成的超分子界面電荷特點，利用單寧酸和十二烷基二甲基甜菜堿的靜電吸附作用對提取液中大麻二酚進行定向高效富集。本發(fā)明采用十二烷基二甲基甜菜堿水溶液替代了傳統(tǒng)工業(yè)大麻提取所用的有機溶劑，溶劑綠色、安全，相比傳統(tǒng)提取溶劑無易燃、易爆、對人體危害性大等缺點；選取天然絮凝成分對提取大麻二酚進行高效富集，無有對環(huán)境、人體有害物質(zhì)引入。綜上，本發(fā)明提供的提取富集方法操作簡單、提取效率高、能耗低、提取過程中不使用任何有機溶劑，整個過程安全可靠，具有較高的經(jīng)濟收益和環(huán)境效益，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。由實施例的數(shù)據(jù)表明，本發(fā)明的提取方法對工業(yè)大麻中大麻二酚提取率高達(dá)98.71％，對提取液中大麻二酚可完全富集。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明提供的加壓提取設(shè)備結(jié)構(gòu)圖；

  

圖2為本發(fā)明實施例1得到的提取前(a)后(b)工業(yè)大麻苞葉掃描電鏡對比圖；

  

圖3為實施例2提取液前(a)后(b)得到的透射電鏡對比圖；

  

圖4為實施例5得到的大麻二酚提取液高效液相色譜圖；

  

圖5為大麻二酚定向富集離心前(a)后(b)對比圖；

  

圖6為實施例5得到的大麻二酚定向富集上清液高效液相色譜圖。

  

圖中標(biāo)號說明：1-柱塞，2-高壓缸，3-水介質(zhì)，4-提取物料，5-低壓缸，6-框架。

具體實施方式

本發(fā)明提供了一種從工業(yè)大麻中綠色提取高效富集大麻二酚新方法，包括以下步驟：

脫羧轉(zhuǎn)化：將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化，得到高含量大麻二酚提取原料，然后進行粉碎、過篩備用；

綠色提?。簩⒎鬯榈玫降陌~粉末和十二烷基二甲基甜菜堿溶液混合進行提取，得到大麻二酚提取液；

定向富集：將大麻二酚提取液、單寧酸溶液混合進行大麻二酚定向富集，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。

本發(fā)明將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化，得到高含量大麻二酚提取原料，然后進行粉碎、過篩備用。在本發(fā)明中，工業(yè)大麻新鮮苞葉進行快速脫羧轉(zhuǎn)化包括以下步驟：將工業(yè)大麻新鮮苞葉進行加熱，得到所述的高含量大麻二酚提取原料。所述脫羧轉(zhuǎn)化加熱方式優(yōu)選為熱風(fēng)加熱、真空加熱或微波加熱中的一種。脫羧轉(zhuǎn)化溫度優(yōu)選為60～150℃，更優(yōu)選為60℃、80℃、100℃、120℃或150℃；脫羧轉(zhuǎn)化時間優(yōu)選為15～45min。本發(fā)明對粉碎具體實施方式無特殊要求。所述過篩使用篩網(wǎng)進行，篩網(wǎng)的直徑優(yōu)選20～100目，更優(yōu)選為40～80目。得到的工業(yè)大麻苞葉粉末的粒度優(yōu)選為20～100目，更優(yōu)選為40～80目。

得到工業(yè)大麻苞葉粉末后，本發(fā)明將所述的工業(yè)大麻苞葉粉末和十二烷基二甲基甜菜堿溶液混合進行提取，得到大麻二酚提取液。在本發(fā)明中，所述十二烷基甜菜堿溶液的質(zhì)量百分含量優(yōu)選為2～15wt％，更優(yōu)選4wt％、6wt％、8wt％、或12.5wt％。所述工業(yè)大麻苞葉粉末的質(zhì)量與所述的十二烷基二甲基甜菜堿的體積之比優(yōu)選為1g:5～25mL，更優(yōu)選為1g:8mL、1g:10mL、1g:12.5mL或1g:15mL。在本發(fā)明中，所述提取包括加熱回流提取、微波提取、超聲提取和加壓提取中的一種或多種，更優(yōu)選為加熱回流提取、超聲提取或加壓提取。所述提取優(yōu)選為加熱回流提取時，所述加熱回流提取的次數(shù)優(yōu)選為1～3次，每次加熱回流提取的時間優(yōu)選為45～60min。所述提取優(yōu)選為超聲提取時，所述超聲提取的次數(shù)優(yōu)選為1～3次，每次超聲提取的時間優(yōu)選為30～45min。所述提取優(yōu)選為加壓提取時，所述加壓提取的壓力優(yōu)選為20～200MPa，具體優(yōu)選為20MPa、100MPa或200MPa；所述加壓提取的次數(shù)優(yōu)選為1～3次，每次加壓提取的時間優(yōu)選為2～6min，具體優(yōu)選為2min、4min或6min。

所述提取在提取設(shè)備中進行，所述提取設(shè)備優(yōu)選為加熱回流提取設(shè)備、微波提取設(shè)備、超聲提取設(shè)備或加壓提取設(shè)備中的一種或多種，更優(yōu)選為加熱回流提取設(shè)備、超聲提取設(shè)備或加壓提取設(shè)備。

在本發(fā)明中，所述提取直接得到提取漿料，本發(fā)明還包括將所述提取漿料固液分離，得到的液相為所述大麻二酚提取液。所述固液分離優(yōu)選為離心分離，所述離心分離的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為4000～8000rpm，時間優(yōu)選為6～10min。

得到大麻二酚提取液后，本發(fā)明將所述大麻二酚提取液和單寧酸溶液混合進行大麻二酚富集，得到大麻二酚富集物。在本發(fā)明中，所述單寧酸溶液中單寧酸的質(zhì)量百分含量優(yōu)選為5～15wt％，更優(yōu)選為4wt％、6wt％、8wt％、或12.5wt％。所述單寧酸溶液添加量優(yōu)選為大麻二酚提取液體積的20～80％，更優(yōu)選為20％、40％、60％或80％。所述大麻二酚定向富集溫度優(yōu)選為30～45℃，定向富集時間優(yōu)選為16～32min。

在本發(fā)明中，所述大麻二酚定向富集直接得到富集漿料，本發(fā)明還包括將所述富集漿料固液分離，得到的固相為所述大麻二酚富集沉淀物。所述固液分離優(yōu)選為離心分離，所述離心分離的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為4000～8000rpm，時間優(yōu)選為6～10min。

本發(fā)明提供一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法，通過將新鮮未經(jīng)干燥處理的工業(yè)大麻苞葉經(jīng)高溫快速脫羧，使植物體內(nèi)大麻二酚酸快速脫羧轉(zhuǎn)化成大麻二酚，然后采用十二烷基甜菜堿水溶液對脫羧苞葉進行綠色提取，根據(jù)十二烷基甜菜堿水溶液中十二烷基二甲基甜菜堿與大麻二酚生成超分子的界面電荷特點，利用單寧酸表面電位特性對大麻二酚進行定向富集。本發(fā)明提供的綠色提取與高效富集新方法大麻二酚提取率高且對大麻二酚富集完全，整個過程不使用任何有機溶劑，成本低且安全可靠，發(fā)明不僅提高工業(yè)大麻中藥用成分轉(zhuǎn)化利用率，并對大麻二酚在工業(yè)化安全生產(chǎn)具有重大意義。

下面結(jié)合實例對本發(fā)明一種大麻二酚綠色提取與高效富集新方法進行進一步說明，所描述的實例是本發(fā)明的部分實例，不能用來限制本發(fā)明范圍，在不偏離本發(fā)明精神實質(zhì)對本發(fā)明技術(shù)方案進行修改和替換，均在本發(fā)明保護范圍內(nèi)。下述實例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)實驗方法，所述材料和試劑，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。

實施例1：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度60℃條件下，微波加熱脫羧轉(zhuǎn)化30min，得到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過40目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為85.71％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入8倍量4wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，置于熱回流提取設(shè)備中，加熱回流提取45min，提取3次。每提取結(jié)束后在4000rpm轉(zhuǎn)速下離心7min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為86.74％。

在富集溫度30℃條件下，按大麻二酚提取液體積20％加入4wt％單寧酸溶液，攪拌20min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在5000rpm轉(zhuǎn)速下離心6min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為73.42％。

實施例2：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度80℃條件下，微波加熱脫羧轉(zhuǎn)化20min，得到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過100目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為90.71％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入10倍量4wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，裝入聚乙烯袋進行密封，置于加壓提取設(shè)備高壓缸中，設(shè)定提取壓力20MPa，保壓時間2min，重復(fù)3次。每提取結(jié)束后在5000rpm轉(zhuǎn)速下離心7min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為92.17％。

在富集溫度35℃條件下，按大麻二酚提取液體積40％加入6wt％單寧酸溶液，攪拌28min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在6000rpm轉(zhuǎn)速下離心7min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為89.72％。

實施例3：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度80℃條件下，真空加熱脫羧轉(zhuǎn)化15min，到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過40目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為87.47％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入8倍量6wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，裝入聚乙烯袋進行密封，置于加壓提取設(shè)備高壓缸中，設(shè)定提取壓力100MPa，保壓時間4min，重復(fù)3次。每提取結(jié)束后在6000rpm轉(zhuǎn)速下離心7min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為95.68％。

在富集溫度35℃條件下，按大麻二酚提取液體積40％加入8wt％單寧酸溶液，攪拌30min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在7000rpm轉(zhuǎn)速下離心6min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為93.75％。

實施例4：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度120℃條件下，熱風(fēng)加熱脫羧轉(zhuǎn)化15min，到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過60目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為94.26％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入12.5倍量4wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，置于超聲提取設(shè)備中，超聲提取30min，提取3次。每提取結(jié)束后在5000rpm轉(zhuǎn)速下離心7min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為91.74％。

在富集溫度40℃條件下，按大麻二酚提取液體積40％加入4wt％單寧酸溶液，攪拌28min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在7000rpm轉(zhuǎn)速下離心6min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為85.72％。

實施例5：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度150℃條件下，熱風(fēng)加熱脫羧轉(zhuǎn)化10min，得到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過80目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為97.47％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入10倍量12.5wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，置于超聲提取設(shè)備中，超聲提取40min，提取3次。每提取結(jié)束后在8000rpm轉(zhuǎn)速下離心6min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為98.71％。

在富集溫度45℃條件下，按大麻二酚提取液體積80％加入8wt％單寧酸溶液，攪拌32min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在7000rpm轉(zhuǎn)速下離心10min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，提取液中大麻二酚富集完全。

實施例6：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度100℃條件下，真空加熱脫羧轉(zhuǎn)化45min，得到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過60目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為95.66％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入15倍量4wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，置于熱回流提取設(shè)備中，加熱回流提取60min，提取3次。每提取結(jié)束后在6000rpm轉(zhuǎn)速下離心8min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為93.83％。

在富集溫度35℃條件下，按大麻二酚提取液體積40％加入12.5wt％單寧酸溶液，攪拌32min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在7000rpm轉(zhuǎn)速下離心10min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為96.72％。

實施例7：

將工業(yè)大麻新鮮苞葉在溫度100℃條件下，熱風(fēng)加熱脫羧轉(zhuǎn)化15min，到高含量大麻二酚工業(yè)大麻苞葉原料，然后進行粉碎、過40目篩備用。通過高效液相法分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中脫羧轉(zhuǎn)化前后大麻二酚含量，計算大麻二酚酸脫羧轉(zhuǎn)化率為89.61％。

取脫羧轉(zhuǎn)化的工業(yè)大麻苞葉粉末50g，加入15倍量8wt％的十二烷基二甲基甜菜堿水溶液，裝入聚乙烯袋進行密封，置于加壓提取設(shè)備高壓缸中，設(shè)定提取壓力200MPa，保壓時間6min，重復(fù)3次。每提取結(jié)束后在7500rpm轉(zhuǎn)速下離心8min，得到大麻二酚提取液。通過高效液相色譜法測定分析，根據(jù)工業(yè)大麻苞葉中大麻二酚含量及提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚提取率為98.73％。

在富集溫度42℃條件下，按大麻二酚提取液體積60％加入8wt％單寧酸溶液，攪拌40min，進行大麻二酚定向富集。富集結(jié)束后，在8000rpm轉(zhuǎn)速下離心8min，得到大麻二酚富集產(chǎn)物。通過高效液相法分析，根據(jù)富集前后提取液中大麻二酚的含量，計算大麻二酚富集率為97.34％。

盡管上述實施例對本發(fā)明做出了詳盡的描述，但它僅僅是本發(fā)明部分實施例，而不是全部實施例，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，還可以根據(jù)本實施例在不經(jīng)創(chuàng)造性前提下獲得其他實施例，這些實施例都屬于本發(fā)明保護范圍。

 

摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：趙修華、蔡宏達(dá)、王彬、劉艷坤高繼往、霍志偉，申請?zhí)枺?/font>202311522889.5，申請日：2023.11.16