摘  要：本發(fā)明公開了無紡布技術(shù)領(lǐng)域的一種全漢麻纖維抗菌無紡布及其制備方法，包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維35?40份、漢麻抗菌微膠囊2?5份、雙羧基漢麻纖維18?23份；所述棉化漢麻纖維為漢麻纖維通過超聲微波輔助酶解得到的；所述漢麻抗菌微膠囊為明膠?聚賴氨酸包覆的乙酸乙酯萃取的漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯的醇提物得到的微膠囊；所述雙羧基漢麻纖維為棉化漢麻纖維經(jīng)高碘酸鈉氧化后與亞氯酸鈉反應(yīng)得到。本發(fā)明提出通過超聲微波加酶解的方式，實現(xiàn)了果膠木質(zhì)素和半纖維素的去除，進(jìn)而實現(xiàn)漢麻纖維的軟化和吸水性能的提升，同時制備漢麻抗菌微膠囊，并負(fù)載于羧基化改性纖維上實現(xiàn)了漢麻纖維吸水性能進(jìn)一步提高和增強(qiáng)抗菌能力的效果。

權(quán)利要求

1.一種全漢麻纖維抗菌無紡布，其特征在于：包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維35-40份、漢麻抗菌微膠囊2-5份、雙羧基漢麻纖維18-23份；所述棉化漢麻纖維為漢麻纖維通過超聲微波輔助酶解得到的；所述漢麻抗菌微膠囊為明膠-聚賴氨酸包覆的乙酸乙酯萃取的漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯的醇提物得到的微膠囊；所述雙羧基漢麻纖維為棉化漢麻纖維經(jīng)高碘酸鈉氧化后與亞氯酸鈉反應(yīng)得到。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的全漢麻纖維抗菌無紡布，其特征在于：所述棉化漢麻纖維包括如下重量份的組分：漢麻纖維50-60份、果酶1.2-1.6份、漆酶0.6-0.8份、半纖維素酶0.5-0.7份。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的全漢麻纖維抗菌無紡布，其特征在于：所述漢麻抗菌微膠囊包括如下重量份的組分：漢麻韌皮纖維60-80份、漢麻桿芯50-65份、明膠5-7份、聚賴氨酸3-6份。

4.一種全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

將漢麻抗菌微膠囊配置為0.2-0.3g/mL懸浮液，攪拌均勻得到整理液，將雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并浸入到整理液中，二浸二軋，軋液率為100%，置于定型烘干機(jī)中以80℃烘3min，以160℃烘2min，冷卻至室溫，得到全漢麻纖維抗菌無紡布。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：所述棉化漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將漢麻纖維以1.2-3g/mL的添加量加入到水中浸泡2-3h，以超聲頻率為40-50KHZ，微波功率為200-300w，溫度為45-55℃進(jìn)行30min的處理，過濾干燥，得到預(yù)處理漢麻；

（2）將步驟（1）所得預(yù)處理漢麻以0.9-1.5g/mL的添加量加入到水中，隨后添加果酶、漆酶和半纖維素酶，得到混合物；

（3）將步驟（1）所得混合物以30-60rpm的速度35-45℃水浴攪拌100-150min得到酶解物，過濾水洗滌3-5次，干燥得到棉化漢麻纖維。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：所述漢麻抗菌微膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

一、取漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯，除雜、清洗、過濾、干燥、粉碎過80目篩，得到混合粉末；

二、將混合粉末以0.05-0.06g/mＬ的添加量加入到無水乙醇中，以400-500rpm的速度60-80℃加熱攪拌，過濾蒸發(fā)得到初提物，將初提物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到飽和提取液；

三、將取明膠和聚賴氨酸混合，以0.02-0.03g/mL溶于水中得到水相，將步驟二所得提取液以0.01-0.03g/mL的添加量加入水相中，40℃恒溫水浴，1500r/min乳化15min，以質(zhì)量濃度為22%的戊二醛為固化劑，得到漢麻抗菌微膠囊。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：所述雙羧基漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將棉化漢麻纖維以0.13-0.21g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3-5%的高碘酸鈉溶液中，避光條件下以60-80rpm的速度20-35℃保溫振蕩50-80min，過濾得到氧化漢麻纖維；

S2、將S1所得氧化漢麻纖維以0.09-0.16g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為2.5-3.5%的丙三醇溶液中，30-60rpm攪拌40min，去離子水洗滌3次，80℃烘箱干燥2h，得到醛基化漢麻纖維；

S3、將S2所得醛基化漢麻纖維以0.23-0.35g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3.2-4%的亞氯酸鈉溶液中，30-50rpm攪拌8-12h，過濾洗滌干燥得到雙羧基漢麻纖維。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：在S1中，所述棉化漢麻纖維在高碘酸鈉溶液中的添加量為0.13-0.21g/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：在S2中，所述氧化漢麻纖維在丙三醇溶液中的添加量為0.09-0.16g/mL。

10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，其特征在于：在S3中，所述醛基化漢麻纖維在亞氯酸鈉溶液中的添加量為0.23-0.35 g/mL。

說明書

一種全漢麻纖維抗菌無紡布及其制備方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無紡布技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種全漢麻纖維抗菌無紡布及其制備方法。

背景技術(shù)

漢麻是一種資源豐富的可再生性環(huán)保原料，漢麻纖維是人類最早使用的紡織原料，是一種天然纖維素纖維，其特殊的物理結(jié)構(gòu)及化學(xué)性能具有極高的研究和應(yīng)用價值，常用于多種方式的研究與開發(fā)；漢麻纖維制品具有吸濕、透氣、耐熱、抗菌、防紫外線、防輻射、消聲吸波、無刺癢感等多種特性，且能夠在自然環(huán)境中降解，是一種具有多種功能的環(huán)保材料；漢麻單纖維很短，一般為12~25mm，表面附著有大量的膠質(zhì)，纖維種具有較高含量的木質(zhì)素和半纖維，目前漢麻纖維主要以堿液煮練等化學(xué)方式進(jìn)行脫膠，然后與棉纖維結(jié)合制備漢麻/棉混紡產(chǎn)品，漢麻纖維結(jié)構(gòu)疏松，孔隙多，具有良好的透氣性，能夠抑制厭氧菌才制品種生長，單纖維呈管形，表面粗糙，具有有大量與中腔連通的毛細(xì)孔道，以及含有大量羥基基團(tuán)，能夠吸濕排汗；無紡布是一種非織造布，它是直接利用高聚物切片、短纖維或長絲將纖維通過氣流或機(jī)械成網(wǎng)，然后經(jīng)過水刺，針刺，或熱軋加固，最后經(jīng)過后整理形成的無編織的布料。

目前現(xiàn)有技術(shù)主要存在以下問題：目前常用的漢麻纖維吸水性差，質(zhì)地硬，抗菌能力不足。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種全漢麻纖維抗菌無紡布及其制備方法，為了解決漢麻纖維吸水性差，質(zhì)地硬問題，本發(fā)明提出通過超聲微波加酶解的方式，實現(xiàn)了果膠木質(zhì)素和半纖維素的去除，進(jìn)而實現(xiàn)漢麻纖維的軟化和吸水性能的提升，同時制備漢麻抗菌微膠囊，并負(fù)載于羧基化改性纖維上實現(xiàn)了漢麻纖維吸水性能進(jìn)一步提高和增強(qiáng)抗菌能力的效果。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：本發(fā)明提出了一種全漢麻纖維抗菌無紡布及其制備方法，所述全漢麻纖維抗菌無紡布包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維35-40份、漢麻抗菌微膠囊2-5份、雙羧基漢麻纖維18-23份；所述棉化漢麻纖維為漢麻纖維通過超聲微波輔助酶解得到的；所述漢麻抗菌微膠囊為明膠-聚賴氨酸包覆的乙酸乙酯萃取的漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯的醇提物得到的微膠囊；所述雙羧基漢麻纖維為棉化漢麻纖維經(jīng)高碘酸鈉氧化后與亞氯酸鈉反應(yīng)得到。

優(yōu)選地，所述棉化漢麻纖維包括如下重量份的組分：漢麻纖維50-60份、果酶1.2-1.6份、漆酶0.6-0.8份、半纖維素酶0.5-0.7份。

優(yōu)選地，所述漢麻抗菌微膠囊包括如下重量份的組分：漢麻韌皮纖維60-80份、漢麻桿芯50-65份、明膠5-7份、聚賴氨酸3-6份。

優(yōu)選地，所述棉化漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將漢麻纖維以1.2-3g/mL的添加量加入到水中浸泡2-3h，以超聲頻率為40-50KHZ，微波功率為200-300w，溫度為45-55℃進(jìn)行30min的處理，過濾干燥，得到預(yù)處理漢麻；

（2）將步驟（1）所得預(yù)處理漢麻以0.9-1.5g/mL的添加量加入到水中，隨后添加果酶、漆酶和半纖維素酶，得到混合物；

（3）將步驟（1）所得混合物以30-60rpm的速度35-45℃水浴攪拌100-150min得到酶解物，過濾水洗滌3-5次，干燥得到棉化漢麻纖維。

優(yōu)選地，所述漢麻抗菌微膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

一、取漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯，除雜、清洗、過濾、干燥、粉碎過80目篩，得到混合粉末；

二、將混合粉末以0.05-0.06g/mＬ的添加量加入到無水乙醇中，以400-500rpm的速度60-80℃加熱攪拌，過濾蒸發(fā)得到初提物，將初提物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到飽和提取液；

三、將取明膠和聚賴氨酸混合，以0.02-0.03g/mL溶于水中得到水相，將步驟二所得提取液以0.01-0.03g/mL的添加量加入水相中，40℃恒溫水浴，1500r/min乳化15min，以質(zhì)量濃度為22%的戊二醛為固化劑，得到漢麻抗菌微膠囊。

優(yōu)選地，所述雙羧基漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將棉化漢麻纖維以0.13-0.21g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3-5%的高碘酸鈉溶液中，避光條件下以60-80rpm的速度20-35℃保溫振蕩50-80min，過濾得到氧化漢麻纖維；

S2、將S1所得氧化漢麻纖維以0.09-0.16g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為2.5-3.5%的丙三醇溶液中，30-60rpm攪拌40min，去離子水洗滌3次，80℃烘箱干燥2h，得到醛基化漢麻纖維；

S3、將S2所得醛基化漢麻纖維以0.23-0.35g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3.2-4%的亞氯酸鈉溶液中，30-50rpm攪拌8-12h，過濾洗滌干燥得到雙羧基漢麻纖維。

優(yōu)選地，在S1中，所述棉化漢麻纖維在高碘酸鈉溶液中的添加量為0.13-0.21g/mL。

優(yōu)選地，在S2中，所述氧化漢麻纖維在丙三醇溶液中的添加量為0.09-0.16g/mL。

優(yōu)選地，在S3中，所述醛基化漢麻纖維在亞氯酸鈉溶液中的添加量為0.23-0.35g/mL。

本發(fā)明還提供了一種全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，具體包括如下步驟：

將漢麻抗菌微膠囊配置為0.2-0.3g/mL懸浮液，攪拌均勻得到整理液，將雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并浸入到整理液中，二浸二軋，軋液率為100%，置于定型烘干機(jī)中以80℃烘3min，以160℃烘2min，冷卻至室溫，得到全漢麻纖維抗菌無紡布。

本發(fā)明取得的有益效果如下：通過超聲微波酶解的方式，去除纖維上的果膠、木質(zhì)素和半纖維素，得到更柔軟，孔隙更多，吸濕性提高的棉化漢麻纖維；以明膠和聚賴氨酸為壁材，將漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯醇提并用乙酸乙酯萃取為芯材，制備漢麻抗菌微膠囊，具有良好的抗菌效果和抗氧化性；對棉化漢麻纖維進(jìn)行氧化改性斷裂鄰位羥基得到雙醛基漢麻纖維，進(jìn)一步通過亞氯酸鈉制備雙羧基漢麻纖維，所得纖維吸水性提高，質(zhì)地柔軟；以棉化漢麻纖維-雙羧基漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并以漢麻抗菌微膠囊對無紡布進(jìn)行功能整理，提高了無紡布的抗菌抑菌能力，同時微膠囊能以靜電作用吸附在雙羧基漢麻纖維上，提高無紡布對萃取液的負(fù)載量，增強(qiáng)抗菌性能；通過使用漢麻纖維環(huán)保可再生材料制備無紡布，減少了難降解的合成有機(jī)大分子的使用，漢麻纖維具有良好的生物降解性，能夠減少對環(huán)境的破壞。

附圖說明

圖1為實施例1-3、和對比例1-2抗菌測試的結(jié)果圖；

  

圖2為實施例1-3和對比例2-3吸水率測試的結(jié)果圖；

  

圖3為實施例1-3和對比例2-3保水率測試的結(jié)果圖；

  

圖4為實施例1-3和對比例1-2除螨測試的結(jié)果圖；

  

圖5為實施例1所制備的全漢麻纖維抗菌無紡布的實物圖。

  

附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例；基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用，但不能限制本申請的內(nèi)容。

下述實施例中的實驗方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法；下述實施例中所用的試驗材料及試驗菌株，如無特殊說明，均為從商業(yè)渠道購買得到的。

實施例1

一種全漢麻纖維抗菌無紡布包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維40份、漢麻抗菌微膠囊5份、雙羧基漢麻纖維23份。

棉化漢麻纖維包括如下重量份的組分：漢麻纖維60份、果酶1.6份、漆酶0.8份、半纖維素酶0.7份。

漢麻抗菌微膠囊包括如下重量份的組分：漢麻韌皮纖維80份、漢麻桿芯65份、明膠7份、聚賴氨酸6份。

棉化漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將漢麻纖維以3g/mL的添加量加入到水中浸泡3h，以超聲頻率為50KHZ，微波功率為300w，溫度為55℃，進(jìn)行30min的處理，過濾干燥，得到預(yù)處理漢麻；

（2）將步驟（1）所得預(yù)處理漢麻以1.5g/mL的添加量加入到水中，隨后添加果酶、漆酶和半纖維素酶，得到混合物；

（3）將步驟（1）所得混合物以60rpm的速度45℃水浴攪拌150min得到酶解物，過濾水洗滌5次，干燥得到棉化漢麻纖維。

漢麻抗菌微膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

一、取漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯，除雜、清洗、過濾、干燥、粉碎過80目篩，得到混合粉末；

二、將混合粉末以0.06g/mＬ的添加量加入到無水乙醇中，以500rpm的速度80℃加熱攪拌，過濾蒸發(fā)得到初提物，將初提物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到飽和提取液；

三、將取明膠和聚賴氨酸混合，以0.03g/mL溶于水中得到水相，將步驟二所得提取液以0.03g/mL的添加量加入水相中，40℃恒溫水浴，1500r/min乳化15min，以質(zhì)量濃度為22%的戊二醛為固化劑，得到漢麻抗菌微膠囊。

雙羧基漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將棉化漢麻纖維以0.21g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為5%的高碘酸鈉溶液中，避光條件下以80rpm的速度35℃保溫振蕩80min，過濾得到氧化漢麻纖維；

S2、將S1所得氧化漢麻纖維以0.16g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3.5%的丙三醇溶液中，60rpm攪拌40min，去離子水洗滌3次，80℃烘箱干燥2h，得到醛基化漢麻纖維；

S3、將S2所得醛基化漢麻纖維以0.35g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為4%的亞氯酸鈉溶液中，50rpm攪拌12h，過濾洗滌干燥得到雙羧基漢麻纖維。

本發(fā)明還提供了一種全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，具體包括如下步驟：

將漢麻抗菌微膠囊配置為0.3g/mL懸浮液，攪拌均勻得到整理液，將雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并浸入到整理液中，二浸二軋，軋液率為100%，置于定型烘干機(jī)中以80℃烘3min，以160℃烘2min，冷卻至室溫，得到全漢麻纖維抗菌無紡布。

實施例2

一種全漢麻纖維抗菌無紡布包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維35份、漢麻抗菌微膠囊2份、雙羧基漢麻纖維18份。

棉化漢麻纖維包括如下重量份的組分：漢麻纖維50份、果酶1.2份、漆酶0.6份、半纖維素酶0.5份。

漢麻抗菌微膠囊包括如下重量份的組分：漢麻韌皮纖維60份、漢麻桿芯50份、明膠5份、聚賴氨酸3份。

棉化漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將漢麻纖維以1.2g/mL的添加量加入到水中浸泡2h，以超聲頻率為40KHZ，微波功率為200w，溫度為45℃，進(jìn)行25min的處理，過濾干燥，得到預(yù)處理漢麻；

（2）將步驟（1）所得預(yù)處理漢麻以0.9g/mL的添加量加入到水中，隨后添加果酶、漆酶和半纖維素酶，得到混合物；

（3）將步驟（1）所得混合物以30rpm的速度35℃水浴攪拌100min得到酶解物，過濾水洗滌3次，干燥得到棉化漢麻纖維。

漢麻抗菌微膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

一、取漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯，除雜、清洗、過濾、干燥、粉碎過80目篩，得到混合粉末；

二、將混合粉末以0.05g/mＬ的添加量加入到無水乙醇中，以400rpm的速度60℃加熱攪拌，過濾蒸發(fā)得到初提物，將初提物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到飽和提取液；

三、將取明膠和聚賴氨酸混合，以0.02g/mL溶于水中得到水相，將步驟二所得提取液以0.01g/mL的添加量加入水相中，40℃恒溫水浴，1500r/min乳化15min，以質(zhì)量濃度為22%的戊二醛為固化劑，得到漢麻抗菌微膠囊。

雙羧基漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將棉化漢麻纖維以0.13g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3%的高碘酸鈉溶液中，避光條件下以60rpm的速度20℃保溫振蕩50min，過濾得到氧化漢麻纖維；

S2、將S1所得氧化漢麻纖維以0.09g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為2.5%的丙三醇溶液中，30rpm攪拌40min，去離子水洗滌3次，80℃烘箱干燥2h，得到醛基化漢麻纖維；

S3、將S2所得醛基化漢麻纖維以0.23g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3.2%的亞氯酸鈉溶液中，30rpm攪拌8h，過濾洗滌干燥得到雙羧基漢麻纖維。

本發(fā)明還提供了一種全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，具體包括如下步驟：

將漢麻抗菌微膠囊配置為0.2g/mL懸浮液，攪拌均勻得到整理液，將雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并浸入到整理液中，二浸二軋，軋液率為100%，置于定型烘干機(jī)中以80℃烘3min，以160℃烘2min，冷卻至室溫，得到全漢麻纖維抗菌無紡布。

實施例3

一種全漢麻纖維抗菌無紡布包括如下重量份的組分：棉化漢麻纖維37份、漢麻抗菌微膠囊3份、雙羧基漢麻纖維20份。

棉化漢麻纖維包括如下重量份的組分：漢麻纖維55份、果酶1.4份、漆酶0.7份、半纖維素酶0.6份。

漢麻抗菌微膠囊包括如下重量份的組分：漢麻韌皮纖維70份、漢麻桿芯60份、明膠6份、聚賴氨酸5份。

棉化漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）將漢麻纖維以2g/mL的添加量加入到水中浸泡2.5h，以超聲頻率為45KHZ，微波功率為250w，溫度為50℃，進(jìn)行25-30min的處理，過濾干燥，得到預(yù)處理漢麻；

（2）將步驟（1）所得預(yù)處理漢麻以1.2g/mL的添加量加入到水中，隨后添加果酶、漆酶和半纖維素酶，得到混合物；

（3）將步驟（1）所得混合物以50rpm的速度40℃水浴攪拌120min得到酶解物，過濾水洗滌4次，干燥得到棉化漢麻纖維。

漢麻抗菌微膠囊的制備方法，具體包括如下步驟：

一、取漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯，除雜、清洗、過濾、干燥、粉碎過80目篩，得到混合粉末；

二、將混合粉末以0.05g/mＬ的添加量加入到無水乙醇中，以450rpm的速度70℃加熱攪拌，過濾蒸發(fā)得到初提物，將初提物用乙酸乙酯進(jìn)行萃取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到飽和提取液；

三、將取明膠和聚賴氨酸混合，以0.03g/mL溶于水中得到水相，將步驟二所得提取液以0.02g/mL的添加量加入水相中，40℃恒溫水浴，1500r/min乳化15min，以質(zhì)量濃度為22%的戊二醛為固化劑，得到漢麻抗菌微膠囊。

雙羧基漢麻纖維的制備方法，具體包括如下步驟：

S1、將棉化漢麻纖維以0.17g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為4%的高碘酸鈉溶液中，避光條件下以70rpm的速度30℃保溫振蕩70min，過濾得到氧化漢麻纖維；

S2、將S1所得氧化漢麻纖維以0.12g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3%的丙三醇溶液中，50rpm攪拌40min，去離子水洗滌3次，80℃烘箱干燥2h，得到醛基化漢麻纖維；

S3、將S2所得醛基化漢麻纖維以0.3g/mL的添加量加入到質(zhì)量濃度為3.5%的亞氯酸鈉溶液中，40rpm攪拌10h，過濾洗滌干燥得到雙羧基漢麻纖維。

本發(fā)明還提供了一種全漢麻纖維抗菌無紡布的制備方法，具體包括如下步驟：

將漢麻抗菌微膠囊配置為0.25g/mL懸浮液，攪拌均勻得到整理液，將雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維以水刺法制備無紡布，并浸入到整理液中，二浸二軋，軋液率為100%，置于定型烘干機(jī)中以80℃烘3min，以160℃烘2min，冷卻至室溫，得到全漢麻纖維抗菌無紡布。

對比例1

本對比例提供一種無紡布，其與實施例1的區(qū)別僅在于組分中不包含漢麻抗菌微膠囊，其余組分、組分含量與實施例1相同。

對比例2

本對比例提供一種無紡布，其與實施例1的區(qū)別僅在于組分中不包含雙羧基漢麻纖維，其余組分、組分含量與實施例1相同。

對比例3

本對比例提供一種無紡布，其與實施例1的區(qū)別僅在于將組分中漢麻不進(jìn)行棉化，以未棉化漢麻纖維替代棉化漢麻纖維，且無漢麻抗菌微膠囊，其余組分、組分含量與實施例1相同。

對比例4

本對比例提供一種無紡布，其與實施例1的區(qū)別僅在于將組分中漢麻只進(jìn)行棉化，且無漢麻抗菌微膠囊，其余組分、組分含量與實施例1相同。

實驗例

1.抗菌測試

以實施例1-3、對比例1-2剪成寬度為0.5cm，長度為2cm的長方形為實驗組，以對比例4剪成寬度為0.5cm，長度為2cm的長方形為對照組，取濃度為2×108cfu/mL的大腸桿菌、金黃葡萄球菌懸液各12mL，將對照組和實驗組加入菌液中，充分混勻5min后，分別取1mL滴入5mLPBS緩沖液的試管中稀釋，于無菌皿中加入瓊脂培養(yǎng)基，37℃培養(yǎng)24h，平板計數(shù)，以下述公式計算抑菌率：

抑菌率=（對照組菌落數(shù)-實驗組菌落數(shù)）/對照組菌落數(shù)×100%。

圖1為實施例1-3、和對比例1-2抗菌測試的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3對大腸桿菌的抑菌率分別為99.9%、100%、100%，對金黃葡萄球菌的抑菌率分別為99.8%、100%、99.6%、對比例1-2對大腸桿菌的抑菌率分別為63.1%、72.5%，對金黃葡萄球菌的抑菌率分別為64.2%、69.3%；實施例1-3對大腸桿菌和金黃葡萄球菌的抑菌率明顯高于對比例1，說明漢麻抗菌微膠囊的使用增強(qiáng)了抑菌效果，實施例1-3對大腸桿菌和金黃葡萄球菌的抑菌率明顯高于對比例2，說明雙羧基漢麻纖維的使用增強(qiáng)了抑菌效果；漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯的醇提物經(jīng)過乙酸乙酯萃取具有良好的抗菌效果，微膠囊壁材中含有攜帶大量氨基的聚賴氨酸，能結(jié)合在含有大量羧基的雙羧基漢麻纖維的表面，提高微膠囊負(fù)載率，同時增強(qiáng)抗菌效果。

2.吸水率保水率測試

取實施例1-3和對比例2-3比例3剪成寬度為0.5cm，長度為2cm的長方形將尺寸為2×2cm的置于真空干燥箱中25℃干燥1h，測定初始重量；然后，將樣品浸泡在去離子水中飽和24h后取出，測定飽和重量；將樣品置于離心機(jī)中，以1200rmp離心15min取出樣品后，測定離心后重量；

以下述公式計算吸水率：

吸水率=（飽和重量-初始重量）/初始重量×100%；

以下述公式計算保水率：

保水率=（離心后重量-初始重量）/初始重量×100%。

圖2為實施例1-3和對比例2-3吸水率測試的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-3吸水率分別為743.5%、740.7%、742.1%、603.9%、411.5%；圖3為實施例1-3和對比例2-3保水率測試的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例2-3保水率分別為54.3%、43.5%、46.6%、31.9%、21.1%；如圖，實施例1-3的吸水率和保水率高于對比例2-3，說明雙羧基漢麻纖維和棉化漢麻纖維的使用增強(qiáng)了保水吸水效果；羧基可以與水分子結(jié)合，因此雙羧基漢麻纖維有良好的保水吸水能力，棉化漢麻纖維去除了果糖、木質(zhì)素和半纖維素，空洞結(jié)構(gòu)能夠更好的吸水。

4.除螨測試

以實施例1-3和對比例1-2為試樣，以對比例3為對照樣，鋪放于培養(yǎng)皿的底部，在有蓋的容器內(nèi)放入一塊10mm，邊約200mm的海綿，注入高度恰好沒過海綿的飽和食鹽水，在6個培養(yǎng)內(nèi)分別放3個試樣和3個對照樣，在試樣上均勻地分散放入0.05g螨蟲飼料，向6個培養(yǎng)皿中各放入150只存活的螨蟲，將6個培養(yǎng)皿分別放在容器盒內(nèi)的海綿上，培養(yǎng)皿之間的距離大于10mm（如GB/T24253-2009，9.2抑制法），蓋上容器盒的上蓋，將容器盒置于恒溫恒濕培養(yǎng)箱中，溫度為25℃，相對濕度為75%，培養(yǎng)7d后觀察并記錄存活的螨蟲成蟲和若蟲數(shù)量，記為存活量，以下述公式計算抑制率：

抑制率=（三塊對照樣存活螨蟲數(shù)的平均值-三塊試樣存活螨蟲數(shù)的平均值）/三塊對照樣存活螨蟲數(shù)的平均值×100%。

圖4為實施例1-3和對比例1-2除螨測試的結(jié)果圖，如圖，實施例1-3和對比例1-2對螨蟲的抑制率分別為62.3%、63.8%、63.0%、24.6%、43.3%，實施例1-3對對螨蟲的抑制率明顯高于對比例1-2，說明漢麻抗菌微膠囊和雙羧基漢麻纖維的使用增強(qiáng)了除螨效果，漢麻韌皮纖維和漢麻桿芯的醇提物經(jīng)過乙酸乙酯萃取具有良好的抗菌效果，微膠囊壁材中含有攜帶大量氨基的聚賴氨酸，能結(jié)合在含有大量羧基的雙羧基漢麻纖維的表面，提高微膠囊負(fù)載率，增強(qiáng)了除螨效果，實施例1-3的抑制率大于60%，因此根據(jù)GB/T24253-2009，樣品具有防螨效果。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。

以上對本發(fā)明及其實施方式進(jìn)行了描述，這種描述沒有限制性，附圖中所示的也只是本發(fā)明的實施方式之一，實際的應(yīng)用并不局限于此。總而言之如果本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員受其啟示，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造宗旨的情況下，不經(jīng)創(chuàng)造性的設(shè)計出與該技術(shù)方案相似的方式及實施例，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

 

摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：李娟，申請?zhí)枺?/font>202311473849.6，申請日：2023.11.08