摘 要：本發(fā)明公開了一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理使纖維充分溶脹；然后水洗至中性；在pH＝5～6酸性條件下，高碘酸鹽與金屬離子組成高級氧化反應(yīng)體系，對工業(yè)大麻纖維進(jìn)一步脫膠，所述金屬離子為Fe2+、Fe3+、Cu2+或Mn2+，金屬離子的濃度為1.5～3.5wt％，IO4?濃度為2.0～2.5wt％，溫度50～60℃處理50～60分鐘，然后水洗；氧漂液對工業(yè)大麻纖維進(jìn)行深入脫膠漂白處理，水洗，烘干。本發(fā)明工藝流程為具有化學(xué)試劑用量少，步驟簡單，反應(yīng)時間短，對環(huán)境污染小且成本更低等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)要點(diǎn)
1.一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理使纖維充分溶脹；然后水洗至中性；
S2:在pH＝5～6酸性條件下，高碘酸鹽與金屬離子組成高級氧化反應(yīng)體系，對工業(yè)大麻纖維進(jìn)一步脫膠，所述金屬離子為Fe2+、Fe3+、Cu2+或Mn2+，金屬離子的濃度為1.5～3.5wt％，IO4-濃度為2.0～2.5wt％，溫度50～60℃處理50～60分鐘，然后水洗；
S3:氧漂液對工業(yè)大麻纖維進(jìn)行深入脫膠漂白處理，水洗，烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，步驟S1中，創(chuàng)造堿性條件所用的試劑為NaOH，濃度為2～4g/L，水浴50℃-60℃處理60分鐘，浴比1：20～30，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，步驟S1中，工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，步驟S2中，工業(yè)大麻按浴比1:10～30加入水，Fe2+的來源為硫酸亞鐵，Fe3+的來源為氯化鐵，Cu2+的來源為硫酸銅，Mn2+的來源為氯化錳，IO4-的來源為高碘酸鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，金屬離子的濃度為1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，所述金屬離子為Fe2+。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，其特征在于，步驟S3中，工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，所述漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3濃度為2g/L，硅酸鈉濃度為2g/L，亞硫酸鈉濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及脫膠工藝方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法。
背景技術(shù)
工業(yè)大麻又稱漢麻，因其透氣性抗菌性優(yōu)異，被認(rèn)為是一種性能優(yōu)越的纖維材料。未經(jīng)處理的工業(yè)大麻纖維，化學(xué)成分復(fù)雜，由纖維素成分和果膠、半纖維素及木質(zhì)素等非纖維素成分構(gòu)成，這些非纖維素成分統(tǒng)稱為膠質(zhì)。因工業(yè)大麻纖維的果膠、脂蠟質(zhì)等物質(zhì)含量相對不高，所以木質(zhì)素和半纖維素為脫膠處理的重點(diǎn)。膠質(zhì)的含量對工業(yè)大麻后續(xù)紡織加工環(huán)節(jié)的進(jìn)行有很大影響。因此，為了后續(xù)紡織環(huán)節(jié)的順利進(jìn)行，去除這些非纖維素的膠質(zhì)成分得到較為純凈的纖維素纖維是至關(guān)重要的一步。
脫膠是從韌皮復(fù)合結(jié)構(gòu)中去除膠質(zhì)的過程。目前麻纖維脫膠的方法主要分三種，生物脫膠法，物理脫膠法，化學(xué)脫膠法。生物脫膠法主要分為微生物脫膠和生物酶脫膠。生物脫膠法對環(huán)境污染較小，但是反應(yīng)時間一般較長，且生物酶的價(jià)格昂貴。物理脫膠是僅使用機(jī)械加工設(shè)備出去纖維膠質(zhì)的過程，處理后的纖維斷裂導(dǎo)致分離不良和纖維長度短，且因?yàn)槊撃z效果并不明顯，通常作為纖維脫膠預(yù)處理的一種方法，一般會與其他脫膠方法一起使用?；瘜W(xué)脫膠法是目前一種比較有發(fā)展的脫膠方法，傳統(tǒng)堿脫膠是化學(xué)脫膠法的一種是比較早被利用于脫膠的方法，但其用堿量大，反應(yīng)時間長，耗能大，對環(huán)境污染很大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一，為此，本發(fā)明提供了一種化學(xué)試劑用量少，步驟簡單，反應(yīng)時間短，對環(huán)境污染小且成本更低的高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理使纖維充分溶脹；然后水洗至中性；
S2:在pH＝5～6酸性條件下，高碘酸鹽與金屬離子組成高級氧化反應(yīng)體系，對工業(yè)大麻纖維進(jìn)一步脫膠，所述金屬離子為Fe2+、Fe3+、Cu2+或Mn2+，金屬離子的濃度為1.5～3.5wt％，IO4-濃度為2.0～2.5wt％，溫度50～60℃處理50～60分鐘，然后水洗；
S3:氧漂液對工業(yè)大麻纖維進(jìn)行深入脫膠漂白處理，水洗，烘干。
本發(fā)明的麻纖維脫膠工藝流程：堿性溶液預(yù)處理—高碘酸鹽+金屬離子體系氧化脫膠處理—氧漂—水洗—烘干。具有成本低、高效益、環(huán)保性高等特點(diǎn)，高碘酸鹽對于膠質(zhì)成分的C2-C3可以發(fā)生特異性氧化，產(chǎn)生兩個相鄰的醛基，而醛基則可以更加容易發(fā)生轉(zhuǎn)化成其他官能團(tuán)，完成大分子鏈的斷裂降解。而加入的金屬離子則能對該碘酸鹽的氧化體系產(chǎn)生活化作用，并且對于脫膠廢液也有很好的降解作用。
本發(fā)明實(shí)施例中，Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+濃度為1.5～3.5wt％g/L，IO4-濃度為2.0-2.5wt％。如果Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、IO4-濃度過低，則產(chǎn)生的氧化基團(tuán)過少，脫膠效果不明顯。如果Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、IO4-濃度過高，則產(chǎn)生的氧化基團(tuán)過多，會使纖維造成損傷，此外還會產(chǎn)生大量沉淀，尤其是Mn2+會產(chǎn)生大量紅色沉淀，這些沉淀會附著在纖維表面，很難洗去。pH值需要維持在酸性條件下來減少沉淀的產(chǎn)生。因此，本申請控制Fe2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+濃度為1.5～3.5wt％g/L，IO4-濃度為2.0～2.5wt％，pH＝5-6。
在一些實(shí)施例中，步驟S1中，創(chuàng)造堿性條件所用的試劑為NaOH，濃度為2～4g/L，水浴50℃-60℃處理60分鐘，浴比1：20～30，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。通過步驟S1的預(yù)處理，使得在后續(xù)處理中，化學(xué)試劑更易于進(jìn)入纖維中，利于步驟S2的脫膠處理。
優(yōu)選地，步驟S1中，工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
在一些實(shí)施例中，步驟S2中，工業(yè)大麻按浴比1:10～30加入水，Fe2+的來源為硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)，Fe3+來源為氯化鐵(FeCl3·6H2O)，Cu2+的來源為硫酸銅(CuSO4·5H2O)，Mn2+的來源為氯化錳(MnCl2·4H2O)，IO4-來源為高碘酸鉀(KIO4)。
優(yōu)選地，步驟S2中，金屬離子的濃度為1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％。
優(yōu)選地，步驟S2中，所述金屬離子為Fe2+。
在一些實(shí)施例中，步驟S3中，工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，所述漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3濃度為2g/L，硅酸鈉濃度為2g/L，亞硫酸鈉濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
本發(fā)明的有益效果是：
(1)本發(fā)明的麻纖維脫膠工藝流程：預(yù)處理—高碘酸鹽+金屬離子體系氧化脫膠處理—氧漂—水洗—烘干。具有成本低、高效益、環(huán)保性高等特點(diǎn)，高碘酸鹽對于膠質(zhì)成分的C2-C3可以發(fā)生特異性氧化，產(chǎn)生兩個相鄰的醛基，而醛基則可以更加容易發(fā)生轉(zhuǎn)化成其他官能團(tuán)，完成大分子鏈的斷裂降解。而加入的金屬離子則能對該碘酸鹽的氧化體系產(chǎn)生活化作用，并且對于脫膠廢液也有很好的降解作用。
(2)高碘酸鹽+金屬離子體系作為一種高級氧化反應(yīng)，該體系產(chǎn)生的氧化基團(tuán)主要是O2-和1O2，這兩種氧化基團(tuán)能夠與預(yù)處理后的工業(yè)大麻纖維迅速結(jié)合，將大分子的膠質(zhì)鏈斷裂開來，生成小分子的分子鏈，并進(jìn)一步氧化，生成H2O和CO2。且該脫膠體系對于脫膠液也有很好的降解作用。該方法脫膠時間短，脫膠過程中無需添加堿，廢水中堿液濃度很低，減少了環(huán)境污染，并且脫膠僅需一步，流程簡單，有良好的應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1方法處理后大麻纖維的SEM。
圖1
圖2為實(shí)施例2方法處理后大麻纖維的SEM。
圖2
圖3為實(shí)施例3方法處理后大麻纖維的SEM。
圖3
圖4為實(shí)施例4方法處理后大麻纖維的SEM。
圖4
具體實(shí)施方式
下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
在本文中，除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本申請的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。
在本文中，在將值描述為范圍的情況下，應(yīng)當(dāng)理解，這種公開包括在該范圍內(nèi)的所有可能的子范圍的公開，以及落入該范圍內(nèi)的具體數(shù)值，而與是否明確指出具體數(shù)值或具體子范圍無關(guān)。
除非另有說明，以下實(shí)施例中使用的原料和試劑均為市售商品，或者可以通過已知的方法制備得到。
本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理使纖維充分溶脹；然后水洗至中性；
S2:在pH＝5～6酸性條件下，高碘酸鹽與金屬離子組成高級氧化反應(yīng)體系，對工業(yè)大麻纖維進(jìn)一步脫膠，所述金屬離子為Fe2+、Fe3+、Cu2+或Mn2+，金屬離子的濃度為1.5～3.5wt％，IO4-濃度為2.0～2.5wt％，溫度50～60℃處理50～60分鐘，然后水洗；
S3:氧漂液對工業(yè)大麻纖維進(jìn)行深入脫膠漂白處理，水洗，烘干。
非限制的舉例如：步驟S2中，pH可以為5、5.2、5.4、5.5、5.8、6等等，高級氧化反應(yīng)體系中，金屬離子的濃度可以為1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％等等，IO4-濃度為2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.5wt％等等。
在一些實(shí)施例中，步驟S1中，創(chuàng)造堿性條件所用的試劑為NaOH，濃度為2～4g/L，水浴50℃-60℃處理60分鐘，浴比1：20～30，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。非限制性的舉例如：NaOH的濃度可以為2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L等等，水浴溫度可以為50℃、52℃、54℃、56℃、60℃等等。浴比可以為1:20、1:25、1:30等等。
在一些實(shí)施例中，步驟S2中，工業(yè)大麻按浴比1:10～30加入水，Fe2+的來源為硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)，Fe3+來源為氯化鐵(FeCl3·6H2O)，Cu2+的來源為硫酸銅(CuSO4·5H2O)，Mn2+的來源為氯化錳(MnCl2·4H2O)，IO4-來源為高碘酸鉀(KIO4)。非限制的舉例如浴比可以為1:10、1:15、1:20、1:25、1:30等等。
在一些實(shí)施例中，步驟S3中，工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，所述漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3濃度為2g/L，硅酸鈉濃度為2g/L，亞硫酸鈉濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
以下對使用本發(fā)明的脫膠方法制備的大麻纖維進(jìn)行物性檢測，得到如下檢測數(shù)據(jù)：斷裂強(qiáng)力通過LLY-06E型電子單纖維強(qiáng)力儀測試，拉伸隔距20mm/min，拉伸次數(shù)為20次，取平均值。
殘膠率的檢測參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T18147.2-2008。
白度的檢測參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17644-2008。
脫膠廢水中的COD值按照標(biāo)準(zhǔn)GB11914-1989。
實(shí)施例1
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，水洗至中性；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入FeCl3·6H2O和KIO4，使Fe3+濃度1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3的濃度為2g/L，硅酸鈉的濃度為2g/L，亞硫酸鈉的濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
實(shí)施例2
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，水洗至中性；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入FeSO4·7H2O和KIO4，使Fe2+濃度1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3的濃度為2g/L，硅酸鈉的濃度為2g/L，亞硫酸鈉的濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
實(shí)施例3
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，水洗至中性；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入CuSO4·5H2O和KIO4，使Cu2+濃度1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3的濃度為2g/L，硅酸鈉的濃度為2g/L，亞硫酸鈉的濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
實(shí)施例4
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，水洗至中性；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入MnCl2·4H2O和KIO4，使Mn2+濃度1.5wt％，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3的濃度為2g/L，硅酸鈉的濃度為2g/L，亞硫酸鈉的濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
實(shí)施例5
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:將工業(yè)大麻置于氫氧化鈉堿性溶液中，進(jìn)行預(yù)處理，水洗至中性；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為2g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入FeSO4·7H2O和KIO4，使Fe2+濃度2.0wt％，IO4-濃度為2.5wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為14g/L，Na2CO3的濃度為2g/L，硅酸鈉的濃度為2g/L，亞硫酸鈉的濃度為1g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
需要說明的是:下述對比例的方案并非現(xiàn)有技術(shù)，僅是為了與實(shí)施例的方案進(jìn)行對比而設(shè)置,不作為對本發(fā)明的限制。
對比例1
與實(shí)施例2不同的是，對比例1中不添加IO4-。
對比例2
與實(shí)施例2不同的是，對比例2中不添加Fe2+。
對比例3
與實(shí)施例2不同的是，對比例3中，步驟S2為：
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，Cr3+濃度1.5wt％g/L，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
其他步驟同實(shí)施例2。
對比例4
與實(shí)施例2不同的是，對比例4中，步驟S2為：
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，Ca2+濃度1.5wt％g/L，IO4-濃度為2.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理50分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
對比例5
與實(shí)施例2不同的是，對比例5中，步驟S2中：Fe2+濃度1.0wt％，IO4-濃度為1.5wt％。
對比例6
與實(shí)施例2不同的是，對比例6中，步驟S2中：Fe2+濃度3.0wt％，IO4-濃度為1.0wt％。
對比例7
與實(shí)施例2不同的是，對比例7中，步驟S2中：Fe2+濃度1.0wt％，IO4-濃度為3.0wt％。
對比例8
與實(shí)施例2不同的是，對比例8中，步驟S2中：調(diào)節(jié)pH＝10。
對比例9
與實(shí)施例2不同的是，對比例9中，步驟S1中：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為1g/L下，60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
對比例10
與實(shí)施例2不同的是，對比例10中，步驟S3中：
所述漂白液中，過氧化氫濃度為7g/L，Na2CO3濃度為1g/L，硅酸鈉濃度為1g/L，亞硫酸鈉濃度為0.5g/L，90℃處理100分鐘。
對比例11
一種高碘酸鹽對工業(yè)大麻纖維的脫膠方法，包括如下步驟：
S1:堿性條件下對工業(yè)大麻進(jìn)行預(yù)處理，然后水洗；
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:20加入水，NaOH濃度為4g/L下60℃處理60分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S2:化學(xué)脫膠
工業(yè)大麻按浴比1:30加入水，加入FeSO4.7H2O和KIO4，使Fe2+濃度2.5wt％，IO4-濃度為3.0wt％，調(diào)節(jié)pH＝5，在溫度60℃處理70分鐘，水洗凈至洗滌溶液pH值為中性。
S3:氧漂，然后水洗，烘干。
條件為：工業(yè)大麻按浴比1:30加入漂白液，漂白液中，過氧化氫濃度為20g/L，Na2CO3的濃度為5g/L，硅酸鈉的濃度為6g/L,亞硫酸鈉的濃度為4g/L，90℃處理100分鐘，水洗至pH值為中性，烘干到纖維干燥狀態(tài)。
實(shí)施例1-5的殘膠率(％)、斷裂強(qiáng)力(cN)、白度(％)、脫膠廢水中的COD值(mg/L)如表1所示。
表1實(shí)施例1-5的檢測數(shù)據(jù)
通過表1可以看出，本發(fā)明的工業(yè)大麻纖維脫膠工藝方法，實(shí)施例1-5為高碘酸鹽與不同金屬離子組成的反應(yīng)體系，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明以上四種離子均對高碘酸鹽有活化作用，可以達(dá)到脫膠的作用。脫膠后工業(yè)大麻殘膠率8.71-9.92％，斷裂強(qiáng)力24.39-28.31cN，白度25.74-26.07％，脫膠效果較好，COD值為14500-16000mg/L，尤其是其脫膠液的低COD值，有利于環(huán)保，其中實(shí)施例1的COD值最低效果更佳。圖1-圖4，分別為Fe3+、Fe2+、Cu2+、Mn2+與高碘酸鹽組成的體系進(jìn)行脫膠處理后的掃描電鏡纖維圖，由圖1可見，通過Fe3+與高碘酸鹽組成的體系進(jìn)行脫膠處理后，工業(yè)大麻表面的膠質(zhì)基本被除去，但在其表面仍有部分殘留膠質(zhì)。由圖2可見，通過Fe2+與高碘酸鹽組成的體系進(jìn)行脫膠處理后，工業(yè)大麻表面膠質(zhì)已經(jīng)除去的很干凈，纖維表面十分光滑。由圖3可見，通過Cu2+與高碘酸鹽組成的體系進(jìn)行脫膠處理后，纖維表面膠質(zhì)去除的比較干凈，纖維比較光滑，但纖維之間仍存在部分束纖維沒有被分離開的情況。由圖4可見，通過Mn2+與高碘酸鹽組成的體系進(jìn)行脫膠處理后，纖維表面膠質(zhì)的情況與圖1相差不大，可以清楚的觀察到束纖維被分離開，單纖維清晰可見。因此綜合殘膠率、斷裂強(qiáng)力、白度以及掃描電鏡圖來講實(shí)施例2的效果最佳。
實(shí)施例2和對比例1-11的殘膠率(％)、斷裂強(qiáng)力(cN)、白度(％)、脫膠廢水中的COD值(mg/L)如表2所示。
表2實(shí)施例2以及對比例1-11的檢測數(shù)據(jù)
通過實(shí)施例2和對比例1可以看出，當(dāng)不加入IO4-，其他條件不變，對比例1殘膠率為15.49％，斷裂強(qiáng)力為31.47cN，白度為24.20％，COD值為16836mg/L。通過對比可以看出，對比例1脫膠后纖維殘膠率高，說明其脫膠效果差，說明體系中IO4-能加強(qiáng)體系的催化作用。實(shí)施例2的脫膠漂白效果之所以比對比例1好，分析原因僅加入Fe2+，該體系不完全，產(chǎn)生的能進(jìn)行有效氧化的基團(tuán)有限，而加入IO4-使得體系得以完整，可以產(chǎn)生大量的有效的O2-和1O2氧化基團(tuán)使得反應(yīng)得以正常進(jìn)行。
通過實(shí)施例2和對比例2可以看出，當(dāng)不添加Fe2+，其他條件不變，對比例2殘膠率為17.16％，斷裂強(qiáng)力為38.19cN，白度為24.04％，COD值為17271mg/L。通過對比可以看出，對比例2脫膠處理后的效果沒有實(shí)施例2的好。分析原因是金屬離子Fe2+在高碘酸鹽氧化脫膠的體系中作用很大，Fe2+與IO4-構(gòu)成的氧化體系產(chǎn)生氧化活性極強(qiáng)的O2-和1O2對麻纖維進(jìn)行氧化分解。如果不加入Fe2+，體系難以構(gòu)成，氧化效果減弱，脫膠效果不理想，使殘膠率增加。
通過實(shí)施例2和對比例3可以看出，將金屬離子換成相同濃度的Cr3+離子，其他條件不變，對比例3殘膠率10.74％，斷裂強(qiáng)力28.28cN，白度為24.04％，COD值為15891mg/L。通過對比可以看出，對比例3與實(shí)施例2的殘膠率和斷裂強(qiáng)力存在一定的差距。不考慮Cr3+作為高碘酸鹽+金屬離子麻脫膠體系，因?yàn)?/font>Cr(III)是三類致癌物質(zhì)，對于后續(xù)纖維的紡織生產(chǎn)應(yīng)用中，如果處理不當(dāng)，可能會存在人身安全隱患。
通過實(shí)施例2和對比例4可以看出，將金屬離子換成相同濃度的Ca2+離子，其他條件不變，對比例4殘膠率13.82％，斷裂強(qiáng)力34.76cN,白度為24.78％，COD值為16714mg/L。通過對比可以看出對比例4的各項(xiàng)數(shù)值都不如實(shí)施例2，分析原因可能是，在高碘酸鹽+金屬離子脫膠的體系中，Ca2+離子對IO4-很弱，達(dá)不到很好的催化作用，因此產(chǎn)生的氧化基團(tuán)并且能夠作用于脫膠中的基團(tuán)很少，殘膠率的降低和斷裂強(qiáng)力的升高也可以說明這一點(diǎn)。
通過實(shí)施例2和對比例5可以看出，對比例5減少IO4-和Fe2+的用量，其他條件不變。對比例5殘膠率為12.96％，斷裂強(qiáng)力36.43cN，白度為24.48％，COD值為19435mg/L。通過對比可以看出，對比例5脫膠后纖維殘膠率升高，其強(qiáng)力也大大增加，白度也差。原因是加入的IO4-和Fe2+的量過少，能夠產(chǎn)生有效的作用于工業(yè)大麻纖維膠質(zhì)氧化的基團(tuán)過少，使得膠質(zhì)不能得到有效去除，這也是造成斷裂強(qiáng)力和殘膠率增加的原因，影響纖維的白度。
通過實(shí)施例2和對比例6可以看出，對比例6中改變IO4-和Fe2+的用量，增加Fe2+的占比。對比例6殘膠率為14.21％，斷裂強(qiáng)力為28.72cN，白度為21.79％，COD值為17982mg/L。通過對比可以看出，當(dāng)Fe2+的占比增加時，纖維的殘膠率及斷裂強(qiáng)力都出現(xiàn)明顯的增加，這是因?yàn)轶w系中Fe2+過量，體系副反應(yīng)過多，作用于膠質(zhì)部分的基團(tuán)過少。同時還會產(chǎn)生大量有色沉淀，使纖維著色，影響白度及COD值。
通過實(shí)施例2和對比例7可以看出，對比例7中改變IO4-和Fe2+的用量，增加IO4-的占比。對比例7殘膠率為13.78％，斷裂強(qiáng)力為26.93cN，白度為23.97％，COD值為16862mg/L。通過對比可以看出，當(dāng)IO4-的占比增加時，纖維的殘膠率及斷裂強(qiáng)力都出現(xiàn)明顯的增加，這是因?yàn)轶w系中IO4-過量，能與Fe2+反應(yīng)的并產(chǎn)生有效作用于膠質(zhì)的氧化基團(tuán)有限，并且IO4-過量則會加快反應(yīng)進(jìn)行，一些基團(tuán)來不及與膠質(zhì)反應(yīng)就被消耗了，體系的副反應(yīng)過多，使得殘膠率和斷裂強(qiáng)力的增加。
通過實(shí)施例2和對比例8可以看出，將pH調(diào)節(jié)成堿性，讓高碘酸鹽+Fe2+在堿性條件下反應(yīng)，其他條件不變，對比例8殘膠率12.71％，斷裂強(qiáng)力31.14cN,白度為24.89％，COD值為16897mg/L。通過對比可以看出，對比例8的殘膠率和斷裂強(qiáng)力明顯大于實(shí)施例2，這說明，該體系在堿性條件下氧化效果受到限制，分析其原因可能是在堿性條件下發(fā)生的副反應(yīng)比較多產(chǎn)生大量沉淀，能夠應(yīng)用于脫膠部分的基團(tuán)變少，這也是在堿性條件下白度也小于實(shí)施例2的原因。
通過實(shí)施例2與對比例9可以看出，當(dāng)預(yù)處理堿溶液濃度降低時，其他條件不變，對比例9殘膠率為11.07％，斷裂強(qiáng)力為34.14cN，白度為23.66％，COD值為14994mg/L。通過對比可以看出，對比例9的殘膠率、斷裂強(qiáng)力有增加，白度和COD值都有減少，這是因?yàn)閴A的量的增加會使殘膠率和斷裂強(qiáng)力減小，增加白度，而COD值的減小則是因?yàn)橛脡A量的減少。但綜合殘膠率、斷裂強(qiáng)力、白度、脫膠廢水中的COD指標(biāo)等，實(shí)施例2的效果更佳。
通過實(shí)施例2和對比例10可以看出，降低氧漂液濃度，其他條件不變。對比例10殘膠率為9.24％，斷裂強(qiáng)力為26.19cN，白度為24.43％，COD值為15062mg/L。通過對比可以看出，對比例10相較于實(shí)施例2，白度差異較大，這說明在高碘酸鹽+金屬離子脫膠體系中，氧漂液濃度對白度影響比較大。
通過實(shí)施例2和對比例11可以看出，對比例11中，化學(xué)試劑用量增加，S2步驟脫膠時間增長。對比例11殘膠率為8.43％，斷裂強(qiáng)力為22.14cN，白度為26.42％，COD值為15197mg/L。通過對比可以看出，對比例9脫膠后纖維殘膠率雖然低，但強(qiáng)力降低更明顯，分析原因是其脫膠過程化學(xué)藥品用量增大、時間加長等對麻纖維的損傷很大。
在本發(fā)明中，術(shù)語“一個實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個或多個實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。
盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：鄭永杰，于春雨，孫穎，王佳怡，李端鑫，申請?zhí)枺?/font>202410009717.6，申請日：2024.01.04
