摘 要：本發(fā)明屬于植物油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝及系統(tǒng)，包括以下步驟：S1：亞麻籽清洗除雜、烘干和粉碎，得到亞麻籽粉料；S2：亞麻籽粉料加入沸騰床中，將新鮮的超臨界流體二氧化碳通入沸騰床內(nèi)對亞麻籽粉料進(jìn)行萃取得到亞麻籽油，超臨界流體二氧化碳向上流動(dòng)將亞麻籽油從沸騰床帶出，并經(jīng)降壓流入再生床；S3：分離出的亞麻籽油回收，分離出的超臨界流體二氧化碳從再生床流出經(jīng)加壓冷凝后再流動(dòng)進(jìn)入沸騰床中循環(huán)回用。本發(fā)明利用亞麻籽粉料的跳動(dòng)性和超臨界流體二氧化碳的流動(dòng)性，實(shí)現(xiàn)了超臨界流體循環(huán)流動(dòng)，從而強(qiáng)化超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料接觸的緊密度，提升提取率。
技術(shù)要點(diǎn)
1.一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1：亞麻籽經(jīng)過清洗除雜、烘干和粉碎，得到粒徑為100目～200目的亞麻籽粉料；
S2：將S1中的亞麻籽粉料加入沸騰床中，將新鮮的超臨界流體二氧化碳從沸騰床底部通入沸騰床內(nèi)，超臨界流體二氧化碳的流量為10L/h～60L/h；利用流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳對亞麻籽粉料進(jìn)行萃取，得到亞麻籽油；超臨界流體二氧化碳不斷向上流動(dòng)將萃取出的亞麻籽油從沸騰床頂部帶出，并經(jīng)降壓流入再生床進(jìn)行分離，得到亞麻籽油和超臨界流體二氧化碳；
S3：步驟S2得到的亞麻籽油從再生床底部回收，步驟S2得到的超臨界流體二氧化碳從再生床頂部流出后經(jīng)加壓、冷凝后再流動(dòng)進(jìn)入沸騰床中進(jìn)行循環(huán)回用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，其特征在于，所述步驟S3中，分離出的超臨界流體二氧化碳循環(huán)回用時(shí)，停止步驟S2中新鮮的超臨界流體二氧化碳的通入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，其特征在于，所述步驟S2中，沸騰床內(nèi)的溫度為30℃～40℃、壓力為15MPa～30MPa；所述再生床內(nèi)的溫度為40℃～60℃、壓力為7MPa～15MPa；所述超臨界流體期。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，其特征在于，所述步驟S1中，烘干溫度50℃～70℃，烘干時(shí)間為1h～5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，其特征在于，所述步驟S1中，粉碎采用機(jī)械粉碎。
6.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝的提取系統(tǒng)，其特征在于，所述提取系統(tǒng)包括節(jié)流閥(1)、壓縮機(jī)(2)、亞麻籽油收集罐(3)、冷凝器(4)、沸騰床(9)和再生床(10)，所述沸騰床(9)底部外接有超臨界流體二氧化碳管路，所述沸騰床(9)頂部經(jīng)節(jié)流閥(1)與再生床(10)的頂部連通，所述再生床(10)的頂部還依次經(jīng)壓縮機(jī)(2)和冷凝器(4)與沸騰床(9)底部連通；所述再生床(10)底部與亞麻籽油收集罐(3)連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取系統(tǒng)，其特征在于，所述超臨界流體二氧化碳管路上設(shè)置閘閥。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取系統(tǒng)，其特征在于，所述沸騰床(9)內(nèi)分別設(shè)置過濾網(wǎng)(5)和流體分散器(8)；所述流體分散器(8)位于沸騰床(9)下部；所述過濾網(wǎng)(5)位于流體分散器(8)上方；所述流體分散器(8)內(nèi)從下向上呈樹枝鏈形結(jié)構(gòu)分布。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的提取系統(tǒng)，其特征在于，所述過濾網(wǎng)(5)為三個(gè)，三個(gè)所述過濾網(wǎng)(5)的網(wǎng)孔尺寸均為220目～500目；兩個(gè)所述過濾網(wǎng)(5)在沸騰床(9)內(nèi)的上部位置從上自下依次分布，剩余一個(gè)過濾網(wǎng)(5)位于沸騰床(9)內(nèi)的下部位置且位于流體分散器(8)上方。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的提取系統(tǒng)，其特征在于，所述再生床(10)內(nèi)的底部設(shè)置亞麻籽油三角收集漏(7)；所述亞麻籽油收集罐(3)經(jīng)亞麻籽油三角收集漏(7)與再生床(10)內(nèi)部連通。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物油提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝及系統(tǒng)。
背景技術(shù)
亞麻籽油又稱亞麻油或胡麻油，亞麻籽油主要由亞麻酸、亞油酸、油酸、硬脂酸、棕櫚酸等脂肪酸構(gòu)成，其中亞麻酸含量高達(dá)55％以上，因此亞麻籽油是世界上亞麻酸含量最高的植物油之一。亞麻籽油中的亞麻酸屬于α-亞麻酸，α-亞麻酸是一種人體每天必需脂肪酸，是一種生命核心物質(zhì)，是構(gòu)成人體腦細(xì)胞和組織細(xì)胞的重要成分，且人類自身不能合成亞麻酸，必須從食物或營養(yǎng)品中獲得。同時(shí)亞麻籽油具有很強(qiáng)的增長智力、保護(hù)視力、降低血脂、膽固醇、延緩衰老、抗過敏、抑制癌癥發(fā)生和轉(zhuǎn)移等功效。
現(xiàn)有提取亞麻籽油的方法還是以物理壓榨法為主，壓榨法存在時(shí)間長，產(chǎn)率低，產(chǎn)品純度不高等問題，同時(shí)在此基礎(chǔ)上亞麻籽油提取還發(fā)展了超聲波輔助提取法、水酶法、溶劑提取法等，這些方法多涉及溶劑分離問題，程序輔助，后處理工段多。近年來，超臨界流體由于兼具氣體和液體的優(yōu)點(diǎn)，其密度接近于液體，溶解能力較強(qiáng)，而黏度與氣體相近，擴(kuò)散系數(shù)遠(yuǎn)大于一般的液體，有利于傳質(zhì)。另外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴(kuò)散到被萃取物的微孔內(nèi)，同時(shí)由于減壓過程，超臨界流體的揮發(fā)性提高，可迅速逸散，可實(shí)現(xiàn)流體與被萃取物質(zhì)間的有效分離。例如公開號(hào)CN111019755A的中國專利文件中公開了一種亞麻籽油CO2超臨界萃取分離方法，包括：(1)揀選；粗選亞麻籽，將其過篩，篩去雜質(zhì)，再進(jìn)行水洗，于常溫下干燥備用；(2)粉碎；將步驟(1)中得到的干燥亞麻籽放入粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得到目數(shù)為30～50目的亞麻籽；(3)CO2超臨界萃?。?/font>①：向萃取釜中預(yù)先通入CO2進(jìn)行洗釜，再將步驟(2)中的亞麻籽放入萃取釜中進(jìn)行萃??；②：將得到的亞麻籽油漿進(jìn)行分離；(4)收集成品；收集一級(jí)分離釜和二級(jí)分離釜中的分離物；(5)靜置罐裝；將步驟(4)中得到的亞麻籽油，取中上層油液，即可罐裝，雖然能克服萃取釜內(nèi)的CO2濃度控制不均的問題，保證亞麻籽油的純度以及成品油的質(zhì)量，但是現(xiàn)有超臨界流體萃取亞麻籽油過程中，現(xiàn)有亞麻籽油一般利用萃取釜和分離釜組合來提取，使得萃取釜中亞麻籽粉料一般為靜置狀態(tài)，
亞麻籽粉料和流體間的接觸還不夠充分，影響萃取效果。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有亞麻籽油萃取過程中，亞麻籽粉料和流體間的接觸還不夠充分，影響萃取效果的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝及系統(tǒng)。
本發(fā)明利用亞麻籽粉料的跳動(dòng)性和超臨界流體二氧化碳的流動(dòng)性，實(shí)現(xiàn)了超臨界流體循環(huán)流動(dòng)，從而強(qiáng)化超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料接觸的緊密度，加強(qiáng)萃取效果，提升提取率，為從亞麻籽中提取亞麻油提供了新的有效途徑。一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，包括以下步驟：
S1：亞麻籽經(jīng)過清洗除雜、烘干和粉碎，得到粒徑為100目～200目的亞麻籽粉料；
S2：將S1中的亞麻籽粉料加入沸騰床中，將新鮮的超臨界流體二氧化碳從沸騰床底部通入沸騰床內(nèi)，利用流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳對亞麻籽粉料進(jìn)行萃取，得到亞麻籽油，超臨界流體二氧化碳的流量為10L/h～60L/h；超臨界流體二氧化碳不斷向上流動(dòng)將萃取出的亞麻籽油從沸騰床頂部帶出，并經(jīng)降壓流入再生床進(jìn)行分離，得到亞麻籽油和超臨界流體二氧化碳；
S3：步驟S2得到的亞麻籽油從再生床底部回收，步驟S2得到的超臨界流體二氧化碳從再生床頂部流出后經(jīng)加壓、冷凝后再流動(dòng)進(jìn)入沸騰床中進(jìn)行循環(huán)回用。
進(jìn)一步限定，所述步驟S3中，分離出的超臨界流體二氧化碳循環(huán)回用時(shí)，停止步驟S2中新鮮的超臨界流體二氧化碳的通入。
進(jìn)一步限定，所述步驟S2中，沸騰床內(nèi)的溫度為30℃～40℃、壓力為15MPa～30MPa；所述再生床內(nèi)的溫度為40℃～60℃、壓力為7MPa～15MPa；所述超臨界流體二氧化碳在沸騰床和再生床中循環(huán)流動(dòng)時(shí)間取1h～24h為一周期。
進(jìn)一步限定，所述步驟S1中，烘干溫度50℃～70℃，烘干時(shí)間為1h～5h。
進(jìn)一步限定，所述步驟S1中，粉碎采用機(jī)械粉碎。
一種實(shí)現(xiàn)所述的超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝的提取系統(tǒng)，包括節(jié)流閥、壓縮機(jī)、亞麻籽油收集罐、冷凝器、沸騰床和再生床，所述沸騰床底部外接有超臨界流體二氧化碳管路，所述沸騰床頂部經(jīng)節(jié)流閥與再生床的頂部連通，所述再生床的頂部還依次經(jīng)壓縮機(jī)和冷凝器與沸騰床底部連通；所述再生床底部與亞麻籽油收集罐連通。
進(jìn)一步限定，所述超臨界流體二氧化碳管路上設(shè)置閘閥。
進(jìn)一步限定，所述沸騰床內(nèi)分別設(shè)置過濾網(wǎng)和流體分散器；所述流體分散器位于沸騰床底部；所述過濾網(wǎng)位于流體分散器上方；所述流體分散器內(nèi)從下向上呈樹枝鏈形結(jié)構(gòu)分布。
進(jìn)一步限定，所述過濾網(wǎng)為三個(gè)，三個(gè)所述過濾網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸均為220目～500目；兩個(gè)所述過濾網(wǎng)在沸騰床內(nèi)的上部位置從上自下依次分布，剩余一個(gè)過濾網(wǎng)位于沸騰床內(nèi)的下部位置且位于流體分散器上方。
進(jìn)一步限定，所述再生床內(nèi)的底部設(shè)置亞麻籽油三角收集漏；所述亞麻籽油收集罐經(jīng)亞麻籽油三角收集漏與再生床內(nèi)部連通。
本發(fā)明的有益效果是：
1、本發(fā)明中，將新鮮的超臨界流體二氧化碳從沸騰床底部通入沸騰床內(nèi)，利用流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳從亞麻籽粉料中萃取得到亞麻籽油，使得沸騰床中的亞麻籽粉料具有很強(qiáng)的跳動(dòng)性，從而強(qiáng)化了超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料接觸的緊密度，進(jìn)而提升提取率；同時(shí)由于超臨界流體二氧化碳不斷向上流動(dòng)將萃取出的亞麻籽油從沸騰床頂部帶出，并經(jīng)降壓流入再生床進(jìn)行分離，得到亞麻籽油和超臨界流體二氧化碳；分離出的超臨界流體二氧化碳從再生床頂部流出后經(jīng)加壓、冷凝后再流動(dòng)進(jìn)入沸騰床中進(jìn)行循環(huán)回用，實(shí)現(xiàn)了超臨界流體循環(huán)流動(dòng)，為從亞麻籽中提取亞麻油生產(chǎn)提供了新的有效途徑。
2、本發(fā)明中，當(dāng)分離出的超臨界流體二氧化碳循環(huán)回用時(shí)，停止新鮮的超臨界流體二氧化碳的通入，能極大的減少原料超臨界流體二氧化碳的消耗，節(jié)約資源，降低成本。
3、分離出的超臨界流體二氧化碳從再生床頂部出來經(jīng)壓縮機(jī)加壓、冷凝器冷凝到設(shè)定溫度再進(jìn)入沸騰床循環(huán)使用，保證流入沸騰床內(nèi)的超臨界流體二氧化碳的流量為10L/h～60L/h，提升超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料之間的流動(dòng)和跳動(dòng)性，使亞麻籽粉料和超臨界流體二氧化碳接觸緊密，增強(qiáng)萃取效果，從而提升提取率。
4、本發(fā)明提供的提取裝置，采用沸騰床和再生床實(shí)現(xiàn)了超臨界流體在床中萃取和脫油兩個(gè)過程，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了超臨界流體循環(huán)流動(dòng)，能有效實(shí)現(xiàn)亞麻籽油的高效提取。
5、本發(fā)明中，在沸騰床底部設(shè)置流體分散器，分散器內(nèi)部采用樹枝鏈形結(jié)構(gòu)分布，可提升超臨界流體進(jìn)入沸騰床中的分散均勻性，同時(shí)在沸騰床上端和下端安裝過濾網(wǎng)可有效避免亞麻籽粉料顆粒被超臨界流體從沸騰床上端帶出或在流體停止時(shí)避免亞麻籽粉料顆粒從下端漏出，提升了超臨界流體萃取的純度。
6、本發(fā)明中，在再生床底部安裝三角收集漏，可有效收集亞麻籽油，提升亞麻籽油進(jìn)入亞麻籽油收集罐的速率。
附圖說明
圖1為本發(fā)明一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝方法流程圖。
其中：
1-節(jié)流閥；2-壓縮機(jī)；3-亞麻籽油收集罐；4-冷凝器；5-過濾網(wǎng)；6-擋板；7-亞麻籽油三角收集漏；8-流體分散器；9-沸騰床；10-再生床。
圖1
圖2為流體分散器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖。
圖2
具體實(shí)施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)的說明。
本發(fā)明提供一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，包括以下步驟：
S1：亞麻籽經(jīng)過清洗除雜、烘干和粉碎，得到粒徑為100目～200目的亞麻籽粉料。本發(fā)明步驟S1中，烘干溫度50℃～70℃，烘干時(shí)間為1h～5h。
本發(fā)明步驟S1中，粉碎采用機(jī)械粉碎。
S2：將S1中的亞麻籽粉料加入沸騰床中，將新鮮的超臨界流體二氧化碳從沸騰床底部通入沸騰床內(nèi)，利用流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳對亞麻籽粉料進(jìn)行萃取，得到亞麻籽油，超臨界流體二氧化碳的流量為10L/h～60L/h；超臨界流體二氧化碳不斷向上流動(dòng)將萃取出的亞麻籽油從沸騰床頂部帶出，并經(jīng)降壓流入再生床進(jìn)行分離，得到亞麻籽油和超臨界流體二氧化碳。
本發(fā)明中，新鮮的超臨界流體二氧化碳指的是來自于工藝系統(tǒng)外部的超臨界流體二氧化碳；再生床分離的超臨界流體二氧化碳是指從再生床分離回收得到的超臨界流體二氧化碳，即來自于整個(gè)提取亞麻籽油的工藝系統(tǒng)內(nèi)的再生分離的超臨界流體二氧化碳。
本發(fā)明步驟S2中，沸騰床內(nèi)的溫度為30℃～40℃、壓力為15MPa～30MPa，在此溫度、壓力下，亞麻籽粉料在沸騰床內(nèi)具有很大的跳動(dòng)性，流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳進(jìn)入沸騰床，超臨界流體流與跳動(dòng)性的亞麻籽粉料保持合適的接觸緊密度，增強(qiáng)萃取效果，從而提升提取率。
示例性的，超臨界流體二氧化碳的流量為10L/h、20L/h、30L/h、40L/h、50L/h或60L/h。沸騰床內(nèi)的溫度為30℃、32℃、34℃、35℃、36℃、38℃或40℃、壓力為15MPa、18MPa、20MPa、23MPa、26MPa、28MPa或30MPa。
本發(fā)明中，再生床內(nèi)的溫度為40℃～60℃、壓力為7MPa～15MPa，能實(shí)現(xiàn)超臨界流體二氧化碳和亞麻籽油的有效分離。示例性的，再生床內(nèi)的溫度為40℃、45℃、50℃、55℃或60℃、壓力為7MPa、8MPa、10MPa、12MPa、14MPa或15MPa。
本發(fā)明中，超臨界流體二氧化碳在沸騰床和再生床中循環(huán)流動(dòng)時(shí)間取1h～24h為一周期。示例性的，超臨界流體二氧化碳在沸騰床和再生床中循環(huán)流動(dòng)時(shí)間取1h、3h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h、22h或24h。
S3：步驟S2得到的亞麻籽油從再生床底部回收，步驟S2得到的超臨界流體二氧化碳從再生床頂部流出后經(jīng)加壓、冷凝后再流動(dòng)進(jìn)入沸騰床中進(jìn)行循環(huán)回用。
本發(fā)明步驟S3中，步驟S2得到的超臨界流體二氧化碳循環(huán)回用時(shí)，停止步驟S2中新鮮的超臨界流體二氧化碳的通入，從而實(shí)現(xiàn)超臨界流體二氧化碳在提取工藝內(nèi)的循環(huán)。
參見圖1，本發(fā)明提供一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的提取系統(tǒng)，包括節(jié)流閥1、壓縮機(jī)2、亞麻籽油收集罐3、冷凝器4、沸騰床9和再生床10，沸騰床9底部外接有超臨界流體二氧化碳管路，沸騰床9頂部經(jīng)節(jié)流閥1與再生床10的頂部連通，再生床10的頂部還依次經(jīng)壓縮機(jī)2和冷凝器4與沸騰床9底部連通；再生床10底部與亞麻籽油收集罐3連通。
為了便于控制新鮮超臨界流體通入沸騰床9中的啟停，在超臨界流體二氧化碳管路上設(shè)置閘閥。
本發(fā)明中，沸騰床9內(nèi)分別設(shè)置過濾網(wǎng)5和流體分散器8；流體分散器8位于沸騰床9底部；過濾網(wǎng)5位于流體分散器8上方。
參見圖2，流體分散器8內(nèi)從下向上呈樹枝鏈形結(jié)構(gòu)分布。具體的，流體分散器8的底部中心位置處設(shè)有一個(gè)分散入口，并沿著這個(gè)分散入口以樹枝鏈狀向上散發(fā)分布成多個(gè)分散出口。實(shí)施時(shí)，從沸騰床9的底部進(jìn)入沸騰床9內(nèi)的超臨界流體，先從流體分散器8最下端的分散入口進(jìn)入，以樹枝狀向上分散開，最終從多個(gè)分散出口均勻地分散在沸騰床9各處，增大超臨界流體與亞麻籽粉料的接觸面積。
本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的網(wǎng)孔尺寸為220目～500目；示例性的，過濾網(wǎng)5的網(wǎng)孔尺寸取220目、250目、280目、300目、320目、350目、375目、400目、425目、450目、480目或500目。
優(yōu)選地，過濾網(wǎng)5為三個(gè)，兩個(gè)過濾網(wǎng)5在沸騰床9內(nèi)的上部位置從上自下依次分布，剩余一個(gè)過濾網(wǎng)5位于沸騰床9內(nèi)的下部位置且位于流體分散器8上方。使用時(shí)，沸騰床9內(nèi)上部安裝的兩個(gè)過濾網(wǎng)可有效避免亞麻籽粉料顆粒被超臨界流體從沸騰床上端帶出；沸騰床9內(nèi)下部的過濾網(wǎng)是對從再生床10中進(jìn)入的超臨界流體進(jìn)行過濾并避免流體停止時(shí)亞麻籽粉料顆粒從底端漏出。
本發(fā)明中，再生床10內(nèi)的底部設(shè)置亞麻籽油三角收集漏7；亞麻籽油收集罐3經(jīng)亞麻籽油三角收集漏7與再生床10內(nèi)部連通。
具體的，再生床10為圓柱體結(jié)構(gòu)，再生床10內(nèi)的上部空間處設(shè)置擋板6，擋板6的板面與再生床10的軸向垂直，再生床10的頂部分別開設(shè)再生料入口和再生氣體出口，再生床10的下部側(cè)壁上開設(shè)出油口；再生料入口和再生氣體出口上連接的管道均穿過擋板6伸入再生床10內(nèi)。
實(shí)施時(shí)，從沸騰床9流出的混合物(超臨界流體二氧化碳和萃取出的亞麻籽油)從再生料入口通過擋板6進(jìn)入再生床10內(nèi)，經(jīng)過再生分離，亞麻籽油向下流動(dòng)，經(jīng)過亞麻籽油三角收集漏7從出油口流出至亞麻籽油收集罐3內(nèi)收集；再生分離出的超臨界流體二氧化碳向上流動(dòng)，經(jīng)擋板6后從再生氣體出口流出再生床10，并經(jīng)壓縮機(jī)2、冷凝器4后，從沸騰床9底部進(jìn)入沸騰床9進(jìn)行循環(huán)回用。
為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案能予以實(shí)施，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但所舉實(shí)施例不作為對本發(fā)明的限定。
實(shí)施例1
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體按照以下步驟實(shí)施：
S1：對亞麻籽進(jìn)行清洗除雜，清洗除雜后在50～70℃下進(jìn)行烘干，然后采用機(jī)械粉碎設(shè)備對亞麻籽進(jìn)行粉碎，粉碎粒徑為200目，得到亞麻籽粉料。
S2：將亞麻籽粉料加入沸騰床9中，沸騰床9的溫度控制在30℃，壓力控制在26MPa，再生床10的溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
S3：將超臨界流體二氧化碳從沸騰床9的底部經(jīng)過流體分散器8和一層過濾網(wǎng)5通入沸騰床9內(nèi)，流體流量為50L/h；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
S4：超臨界流體二氧化碳萃取亞麻籽油沿著沸騰床9向上流動(dòng)，并經(jīng)兩層過濾網(wǎng)5從沸騰床9的頂部帶出，經(jīng)節(jié)流閥1降壓進(jìn)入再生床10，進(jìn)行油、流體間分離，亞麻籽油經(jīng)過亞麻籽油三角收集漏7進(jìn)入亞麻籽油收集罐3。
S5：超臨界流體二氧化碳從再生床10的頂部出來經(jīng)壓縮機(jī)2加壓、冷凝器4冷凝到設(shè)定溫度再進(jìn)入沸騰床9中循環(huán)使用，流體循環(huán)時(shí)間為3h。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為92.5％。
實(shí)施例2
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為91.2％。
實(shí)施例3
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在20MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為90.1％。
實(shí)施例4
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在18MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為90.0％。
實(shí)施例5
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在15MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為89.9％。
實(shí)施例6
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在28MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為92.6％。
實(shí)施例7
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例1相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在30MPa，流體的流量為50L/h；再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為93.0％。
從實(shí)施例1～實(shí)施例7的提取率結(jié)果可以看出，在其他試驗(yàn)參數(shù)不變的情況下，當(dāng)流體的流量為50L/h時(shí)，改變沸騰床的壓力，且亞麻籽油提取率隨著壓力的增大而提升，說明當(dāng)壓力增加，提升超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料之間的流動(dòng)和跳動(dòng)性，使其接觸緊密，增強(qiáng)萃取效果，從而提升提取率。
實(shí)施例8
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例2相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為10L/h，再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為89.5％。
實(shí)施例9
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例2相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為20L/h，再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為89.9％。
實(shí)施例10
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例2相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為30L/h，再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為90.0％。
實(shí)施例11
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例2相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為40L/h，再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為90.5％。
實(shí)施例12
本實(shí)施例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，具體實(shí)施步驟和實(shí)施例2相同，不同之處僅在于，沸騰床溫度控制在30℃，壓力控制在23MPa，流體的流量為60L/h，再生床溫度控制在40℃，壓力控制在8MPa；本實(shí)施例中，過濾網(wǎng)5的孔徑為300目。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本實(shí)施例條件下亞麻籽油提取率為92.3％。
從實(shí)施例1、實(shí)施例8～實(shí)施例12的提取率可以看出，當(dāng)沸騰床的壓力為23MPa時(shí)，改變流體的流量，且亞麻籽油提取率隨著超臨界二氧化碳流體的流量增大而提升，說明當(dāng)流體流量增加，提升超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料之間的流動(dòng)和跳動(dòng)性，使兩者緊密接觸，加強(qiáng)萃取效果，進(jìn)而提取率得到提升。綜合實(shí)施例1～實(shí)施例12的提取率，能夠充分看出在當(dāng)超臨界流體二氧化碳的流量和沸騰床內(nèi)的壓力在一定范圍內(nèi)，流量與壓力同時(shí)作用下才能實(shí)現(xiàn)提取率的提升。
對比例
本對比例一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝，包括以下步驟：
亞麻籽經(jīng)過清洗除雜、烘干和粉碎，得到粒徑為200目的亞麻籽粉料；將亞麻籽粉料加入沸騰床中，超臨界流體二氧化碳從沸騰床的上端加入，粉料由于超臨界流體的下壓作用，粉體變?yōu)殪o置狀態(tài)，沸騰床相當(dāng)于一個(gè)固定床，同時(shí)在流體流量為50L/h、壓力23MPa下進(jìn)行萃取。
通過利用索氏抽提法進(jìn)行總油量的測定，利用公式進(jìn)行亞麻籽油提取率計(jì)算(游離油提取率(％)＝總游離油/原料總油量×100％)，計(jì)算得出本對比例條件下亞麻籽油提取率為70.0％。
通過上述實(shí)施例和對比例的數(shù)據(jù)能夠看出，當(dāng)超臨界流體二氧化碳從沸騰床底部通入沸騰床內(nèi)，利用流動(dòng)的超臨界流體二氧化碳從亞麻籽粉料中萃取得到亞麻籽油，使得沸騰床中的亞麻籽粉料具有很強(qiáng)的跳動(dòng)性，從而強(qiáng)化了超臨界流體二氧化碳與亞麻籽粉料接觸的緊密度，進(jìn)而提升了提取率，同時(shí)將再生的超臨界流體返回沸騰床中，實(shí)現(xiàn)流體的循環(huán)流動(dòng)，為亞麻油的生產(chǎn)提供新途徑。
以上所述實(shí)施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實(shí)施例，其保護(hù)范圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
文章摘自國家發(fā)明專利，一種超臨界流體循環(huán)流動(dòng)提取亞麻籽油的工藝及系統(tǒng)，發(fā)明人：章結(jié)兵，任秀彬，陳創(chuàng)前，李錦；申請?zhí)?/font>：202410260937.6；申請日：2024.03.07
