摘 要：本發(fā)明涉及一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，包括：將含黃麻纖維的硅溶膠溶液與聚乙二醇混合攪拌，再調節(jié)pH至酸性攪拌，加入聚乙烯醇混合均勻，再調節(jié)pH至中性攪拌，預冷，凍干，得到黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明制備工藝簡單，原料廉價，成本更低，可以實現(xiàn)批量生產(chǎn)，在民用領域有很大的應用前景。
1.一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括：將含黃麻纖維的硅溶膠溶液與聚乙二醇混合攪拌，再調節(jié)pH至酸性攪拌，加入聚乙烯醇混合均勻，再調節(jié)pH至中性攪拌，預冷，凍干，得到黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
2.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，未加入黃麻纖維的硅溶膠溶液中，水的質量分數(shù)為70～72％，硅溶膠的質量分數(shù)為28～30％。
3.根據(jù)權利要求2所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述水與硅溶膠的質量比為1?1.25:2.5。
4.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述含黃麻纖維的硅溶膠溶液中，黃麻纖維的質量分數(shù)為1.5％?6％。
5.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇的加入量為1g/(0.07～0.3)g黃麻纖維。
6.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，采用鹽酸調節(jié)pH至酸性，終點pH＝2?3。
7.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的加入量為1g/(0.07～0.3)g黃麻纖維。
8.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，采用氨水調節(jié)pH至中性，終點pH＝6?8。
9.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，預冷條件包括：預冷溫度為?20℃，預冷時間為4?8h。
10.根據(jù)權利要求1所述的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，凍干條件包括：凍干溫度為?61.5℃～?30℃，凍干時間為40?48h，真空度為12.9Pa?13.2Pa。
技術領域
本發(fā)明屬于二氧化硅氣凝膠技術領域，涉及一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠材料的制備方法。
背景技術
二氧化硅納米多孔材料是由二氧化硅納米粒子相互聚結構成三維網(wǎng)絡結構的一種高分散固體材料，由于結點和孔洞的尺寸都處于納米級，因此此類材料具有許多奇特的性質。以二氧化硅氣凝膠為代表的納米多孔材料，具有高孔隙率(85％～95％，最高可達99.8％)、比表面積高(1000m2/g)、密度低(0.03～0.20g/cm3)、低聲傳速率(100m/s)、對可見光透射率高，折射率低等特點，由于這些獨特的性質，二氧化硅氣凝膠在保溫隔熱、高效吸附、催化載體等方面都有廣泛的應用。隨著納米技術的進一步發(fā)展，人們在絕熱材料領域中來制備一種具有優(yōu)越絕熱性能的材料。目前廣泛應用的絕熱材料為二氧化硅氣凝膠。在近10年間，二氧化硅氣凝膠的制備及應用得到了廣泛的關注。從影響氣凝膠性能的多種因素進行考慮，比如前驅體的選擇，催化劑的選擇以及老化技術，干燥技術的選擇進行大量的研究，但由于二氧化硅氣凝膠自身的易碎性，很容易造成自身骨架的結構坍塌，使氣凝膠表面開裂。此外，常規(guī)氣凝膠制備工藝上的復雜性和高昂的成本依舊是一個重大難題。上述缺陷嚴重影響到二氧化硅氣凝膠在各大領域中的應用。
目前，在優(yōu)化二氧化硅氣凝膠的制備工藝上，以正硅酸四乙酯為硅源制備的二氧化硅氣凝膠具有優(yōu)良的性能，但由于昂貴的成本，不適合在民用領域的推廣。去離子水和硅溶膠成本廉價，絕大部分二氧化硅氣凝膠制備方法以水玻璃為硅源，通過添加N?二甲基甲酰胺作為干燥劑(DCCA)來減少收縮，避免了溶劑的替換，最終制備出的二氧化硅氣凝膠性能比較好，但由于采用的溶劑是制備成本比較高的乙醇，不適合民用生產(chǎn)。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是提供一種能提高二氧化硅氣凝膠力學性能，以及降低研究成本的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠材料的制備方法，以便于在制備過程中能去除瑣碎的溶劑替換工作，且制備過程簡單易于操作，極大的降低了成本，更能簡便的研制出一種性能優(yōu)異的二氧化硅氣凝膠，從而減輕人工勞動，提高實驗成功率。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：
一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括：將含黃麻纖維的硅溶膠溶液與聚乙二醇(PEG)混合攪拌，再調節(jié)pH至酸性攪拌，加入聚乙烯醇(PVA)混合均勻，再調節(jié)pH至中性攪拌，預冷，凍干，得到黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
本發(fā)明通過引入不同量的纖維含量做出的纖維增強氣凝膠與純氣凝膠做對比，再相互對比于添加不同含量的黃麻纖維氣凝膠，得出最優(yōu)性能的纖維增強氣凝膠。本發(fā)明相比較與其他專利發(fā)明優(yōu)勢在于引入黃麻作為植物纖維加入到硅溶膠溶液中，在兩步酸堿法這種制備工藝基礎上，分別在水解、聚合過程中被均勻的引入到二氧化硅的微分子骨架中，并且與凝膠表面的Si?O鍵產(chǎn)生氫鍵結合，沒有破壞自身結構，所制備的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠擁有豐富的納米多孔結構、孔隙率高、比表面積大，具有二氧化硅氣凝膠優(yōu)越的隔熱保溫性能，在黃麻纖維的框架加持下，進一步的提升了二氧化硅氣凝膠的力學性能，此制備方法相比較于傳統(tǒng)制備方法，在制備技術上更加簡便，無需用到乙醇在制備原料上更加廉價，整個制備流程簡單節(jié)時，更能被廣泛應用于氣凝膠的制備工藝上。
進一步地，所述含黃麻纖維的硅溶膠溶液中，水的質量分數(shù)為70～72％，硅溶膠的質量分數(shù)為28～30％，余量為黃麻纖維。
優(yōu)選的，所述含黃麻纖維的硅溶膠溶液中，黃麻纖維的質量分數(shù)為3％。
優(yōu)選的，黃麻纖維加入前的硅溶膠溶液中，水的質量分數(shù)為71％，硅溶膠的質量分數(shù)為29％。
進一步地，所述水與硅溶膠的質量比為1?1 .25:2.5，優(yōu)選為1:2.5。
進一步地，所述含黃麻纖維的硅溶膠溶液中，黃麻纖維的質量分數(shù)為1 .5％?6％，優(yōu)選為3％。
進一步地，所述聚乙二醇的加入量為1g/(0.07～0.3)g黃麻纖維。
進一步地，采用鹽酸調節(jié)pH至酸性，終點pH＝2?3。優(yōu)選的，鹽酸在黃麻纖維二氧化硅溶膠溶液的質量分數(shù)為6?8％，更優(yōu)選的質量分數(shù)為6％。
進一步地，所述聚乙烯醇的加入量為1g/(0.07～0.3)g黃麻纖維。
進一步地，采用氨水調節(jié)pH至中性，終點pH＝6?8。優(yōu)選的，氨水溶于黃麻纖維二氧化硅溶膠溶液的質量分數(shù)為1 .2?1 .4％，更優(yōu)選的質量分數(shù)為1 .3％。
進一步地，預冷條件包括：預冷溫度為?20℃，預冷時間為4?8h，優(yōu)選為8h。
進一步地，凍干條件包括：凍干溫度為?61 .5℃～?30℃，凍干時間為40?48h，真空度為12.9Pa?13.2Pa。
進一步地，凍干條件包括：凍干溫度為?61 .2℃，凍干時間為48h，真空度為13.2Pa。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下特點：
1)本發(fā)明引入的黃麻纖維加入到氣凝膠的制備工藝中，相比較與純氣凝膠，黃麻纖維二氧化硅氣凝膠具有良好的力學性能，并且同時也具備了良好的多孔性，以及隔熱性。
2)本發(fā)明制備過程中采用酸堿兩步催化法，在制備過程中二氧化硅氣凝膠內部始終處于水解和聚合反應的平衡，因此PH值對于水解聚合反應影響巨大，加入鹽酸，溶液呈酸性，水解速率增大，同時聚合速率相對較慢，水解速率大于聚合速率，溶液內部會形成孔徑小、低交聯(lián)密度的結構。當水解反應結束后，加入氨水，溶液中PH值呈堿性，這是溶液中聚合速率大于水解速率，在這種情況下，溶液水解之后就會立馬聚合，此時通過聚合反應形成孔徑大、密度大的結構，從而制備的氣凝膠具有多孔性。
3)本發(fā)明制備工藝簡單，原料廉價，成本更低，可以實現(xiàn)批量生產(chǎn)，在民用領域有很大的應用前景。
圖1為本發(fā)明中一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法的制備流程圖。
圖1
圖2為實驗例1制備得到的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的正面、側面、底面(從左至右)實物照片。
圖2
圖3為實驗例2制備得到的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的正面、側面、底面(從左至右)實物照片。
圖3
圖4為實驗例3制備得到的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的正面、側面、底面(從左至右)實物照片。
圖4
圖5為實驗例4制備得到的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的正面、側面、底面(從左至右)實物照片。
圖5
圖6為本發(fā)明中一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法的制備流程圖。
圖6
圖7為實驗例2制備得到的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的力學性能折線圖。
圖7
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括：以低成本、高性能的工業(yè)硅溶膠(硅元素含量為30±1％，pH＝9.4)作為硅源，去離子水作為溶劑，經(jīng)工業(yè)硅溶膠和去離子水、少量黃麻形成硅溶液，將鹽酸、氨水先后加入水溶液中，在PEG的潤滑作用以及PVA的粘合劑作用下，利用兩步酸堿法的工藝技術，初步形成以黃麻為主的植物纖維硅溶膠。將所述黃麻纖維氧化硅溶膠溶液靜置放入零下20度的冷凍箱內得到黃麻纖維氧化硅凝膠，所述黃麻纖維氧化硅凝膠經(jīng)過冷凍干燥48小時之后得到黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
具體包括以下步驟：
以工業(yè)硅溶膠和去離子水、黃麻纖維作為制備硅源以及前驅體，得到混合溶液，向混合溶液中加入聚乙二醇20000(PEG)，充分攪拌，隨后加入以鹽酸為酸度調節(jié)劑，得到具有酸性的以黃麻為主的植物纖維氧化硅溶膠。滴入鹽酸后，溶液呈酸性，水解速率大于聚合速率。在具有酸性的以黃麻為主的植物纖維氧化硅溶膠中加入聚乙烯醇(PVA)、隨后加入氨水，得到具有堿性的以黃麻為主的植物纖維氧化硅硅溶膠，此時溶液呈堿性，聚合速率大于水解速率。利用兩步酸堿法制備工藝得到以黃麻為主的植物纖維氧化硅溶膠經(jīng)過冷凍8小時之后得到以黃麻為主的植物纖維氧化硅凝膠，放入冷凍干燥機中，在冷凍干燥的制備方法下，經(jīng)冷凍干燥48小時后，得到黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。通過在引入以黃麻為主的植物纖維作為氣凝膠內部的骨架，支撐著氣凝膠、同時植物纖維有著優(yōu)越的吸聲隔熱功能，阻尼性能好，同時重量輕，比強度和比模量高，使得以黃麻為主的二氧化硅纖維氣凝膠保持了良好的隔熱效果，又在一定程度上可以克制氣凝膠本身的易碎性，大大的提高了氣凝膠的力學性能。本發(fā)明采用廉價的工業(yè)硅溶膠為硅源，去離子水為溶劑替代有機溶劑，大大縮減了成本，并降低了操作難度和危險，制備出具有多孔結構的氣凝膠。
更具體地，如圖1、圖6所示，包括以下步驟：
1)在攪拌條件下，將工業(yè)硅溶膠以及去離子水混合，形成混合溶液：將植物纖維黃麻簡稱小碎狀加入混合溶液中，隨后放在磁力攪拌器不斷攪拌，攪拌時間為2分鐘，得到以黃麻為主的植物纖維氧化硅溶膠混合溶液。
2)黃麻纖維二氧化硅氣凝膠材料及其制備方法：攪拌條件下，向步驟1)得到的含有植物纖維黃麻的氧化硅溶膠混合溶液加入聚乙二醇(PEG)，聚乙二醇20000(PEG)的量控制1g，主要使黃麻能充分在溶液中攪拌開來。
3)向步驟2)得到的硅溶膠混合溶液中加入鹽酸(濃度為5％)，緩慢滴入，直至檢測溶液PH值達到2?3左右即可，隨后攪拌15分鐘得到具有酸性的以黃麻為主的植物纖維氧化硅溶膠。
4)向步驟3)中得到的具有酸性的黃麻纖維氧化硅溶膠緩慢加入聚乙烯醇，聚乙烯醇的量控制在1g，加入過程中要將聚乙烯醇緩慢加入到溶劑中，防止快速加入之后成團。隨后攪拌10分鐘。
5)向步驟4)中得到的黃麻纖維氧化硅溶膠滴入氨水(濃度為5％)，緩慢滴入，直至通過pH試紙檢測出pH值達到6?8即可，隨后攪拌30分鐘得到具有堿性的黃麻纖維氧化硅溶膠。
6)將步驟5)得到的具有堿性的黃麻纖維氧化硅溶膠放入冷凍箱冷凍8小時之后，得到黃麻纖維氧化硅凝膠。
7)將步驟6)得到的黃麻纖維硅凝膠放入冷凍干燥機中，冷凍干燥48小時之后，采用冷凍干燥法得到纖維氣凝膠。
以下實施例以本發(fā)明上述技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。
以下實施例中，工業(yè)硅溶膠為工業(yè)級，產(chǎn)自于湖北正和天鋮科技有限公司，二氧化硅含量為30±1wt％，氧化鈉含量為0.24wt％，pH值為9.45。粘度為4.5，比重(25°)為1.204，粒徑為9.8nm。去離子水主要是購買于華潤怡寶有限公司，采用兩級反滲透工藝。鹽酸為1mol/L，等級為優(yōu)級純，產(chǎn)自于國家化學試劑有限公司。氨水濃度為5％，等級為優(yōu)級純，產(chǎn)自于國家化學試劑有限公司。聚乙烯醇(PVA)等級為分析純，產(chǎn)自于晉州雅斯頓建材科技有限公司。聚乙二醇20000(PEG)等級為分析純，產(chǎn)自于上海易恩化學技術有限公司。黃麻纖維，等級為工業(yè)級，生產(chǎn)廠家為臺州可恩環(huán)?？萍加邢薰尽４帕嚢杵餍吞枮?/font>MS?H280?Pro1，廠家為大龍興創(chuàng)實驗儀器股份公司。冷凍箱型號為DW?25W147，廠家為澳柯瑪股份有限公司。冷凍干燥機型號為SCIENTZ?10N，廠家為寧波新芝生物科技有限公司。攪拌溫度為室溫。
實施例1：
一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，步驟如下：
在一號量杯中倒入10ml工業(yè)硅溶膠，隨后再在二號量杯中倒入25ml去離子水，保障去離子水和工業(yè)硅溶膠的比例為1:2.5。隨后再取植物纖維黃麻約0.07g，大約為氣凝膠質量的1.5％。將兩個量杯中的溶液與黃麻一起倒入溶劑杯子中，形成以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液。
隨后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中，將以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液放置磁力轉盤機上，放入磁力轉子，以430/min的轉速將溶液攪拌，使黃麻在室溫條件下充分的溶于溶液中，攪拌15分鐘。
加入鹽酸大約2.5ml，用PH試紙測得PH值大約為2?3即可。以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液立馬發(fā)生水解反應，溶液迅速呈現(xiàn)乳白色，由于工業(yè)硅溶膠本身是堿性溶液，溶液此時聚合速率小于水解速率，溶液內部結構會呈現(xiàn)低交聯(lián)、孔徑小、密度低的網(wǎng)絡結構。攪拌溶液15分鐘。
加入聚乙烯醇(PVA)1g作為黏合劑。隨后繼續(xù)以430/min的轉速繼續(xù)持續(xù)攪拌15分鐘，聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中，加入氨水0.5ml，用PH試紙測得PH值大約為6?8即可，以此來加速聚合反應，此時溶液中聚合速率大于水解速率，溶液內部會形成孔徑大、高密度的網(wǎng)絡結構，攪拌30分鐘之后，得到以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有雜質，主要是植物纖維黃麻，溶液呈淺白色。
將得到的以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液放置溫度為?20℃的冷凍箱內冷凍6小時，得到以黃麻為主的植物纖維硅凝膠，此時為白色固體。將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機中。開啟冷凍干燥機，保障機器內溫度為?20度后，將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機內，冷凍干燥48小時之后，真空度為13.2Pa，機內溫度為?61.2℃，樣品溫度為?29.9℃，隨后即制備成功出黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
如圖2所示，實施例1制備的黃麻纖維含量為0.07g的以黃麻為主的植物纖維氣凝膠的外表顏色上與純氣凝膠相差不大，都呈現(xiàn)出白色。內部中有少量黃麻纖維附著在氣凝膠表層上，測得力學性能在應變80％時，壓縮強度最高，大約0.18MPa。純氣凝膠力學性能在應變80％時的壓縮強度大約為0.14MPa，提高了0.04MPa。
實施例2：
一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，步驟如下：
在一號量杯中倒入10ml工業(yè)硅溶膠，隨后再在二號量杯中倒入25ml去離子水，保障去離子水和工業(yè)硅溶膠的比例為1:2.5。隨后再取植物纖維黃麻約0.15g，大約為氣凝膠質量的3％。將兩個量杯中的溶液與黃麻一起倒入溶劑杯子中，形成以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液。
隨后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中，將以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液放置磁力轉盤機上，放入磁力轉子，以440/min的轉速將溶液攪拌，使黃麻在室溫條件下充分的溶于溶液中，攪拌15分鐘。
加入鹽酸大約2.7ml，用PH試紙測得PH值大約為2?3即可。以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液立馬發(fā)生水解反應，溶液迅速呈現(xiàn)乳白色，由于工業(yè)硅溶膠本身是堿性溶液，溶液此時聚合速率小于水解速率，溶液內部結構會呈現(xiàn)低交聯(lián)、孔徑小、密度低的網(wǎng)絡結構。攪拌溶液15分鐘。
加入聚乙烯醇(PVA)1g作為黏合劑。隨后繼續(xù)以440/min的轉速繼續(xù)持續(xù)攪拌15分鐘，聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中，加入氨水0.5ml，用PH試紙測得PH值大約為6?8即可，以此來加速聚合反應，此時溶液中聚合速率大于水解速率，溶液內部會形成孔徑大、高密度的網(wǎng)絡結構，攪拌45分鐘之后，得到以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有雜質，主要是植物纖維黃麻，溶液呈淺白色。
將得到的以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液放置溫度為?20℃的冷凍箱內冷凍8小時，得到以黃麻為主的植物纖維硅凝膠，此時為白色固體。將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機中。開啟冷凍干燥機，保障機器內溫度為?20度后，將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機內，冷凍干燥48小時之后，真空度為13.0Pa，機內溫度為?60.9℃，樣品溫度為?30.9℃，隨后即制備成功出黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
如圖3所示，實施例2制備的黃麻纖維含量為0.15g的以黃麻為主的植物纖維氣凝膠的外表顏色上與純氣凝膠相比，前者呈現(xiàn)出淺黃色。內部中明顯看到黃麻纖維附著在氣凝膠表層上，測得力學性能在應變75％時，壓縮強度最高，大約1.0MPa。純氣凝膠力學性能在應變75％時的壓縮強度大約為0.13MPa，壓縮強度提高了8倍。在這種情況下，壓縮強度提高最高(如圖7所示)。以黃麻纖維含量為0.15g，質量分數(shù)為6％所制備的植物纖維氣凝膠力學性能最優(yōu)越。
實施例3：
一種黃麻纖維二氧化硅氣凝膠的制備方法，步驟如下：
在一號量杯中倒入10ml工業(yè)硅溶膠，隨后再在二號量杯中倒入25ml去離子水，保障去離子水和工業(yè)硅溶膠的比例為1:2.5。隨后再取植物纖維黃麻約0.3g，大約為氣凝膠質量的6％。將兩個量杯中的溶液與黃麻一起倒入溶劑杯子中，形成以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液。
隨后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中，將以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液放置磁力轉盤機上，放入磁力轉子，以450/min的轉速將溶液攪拌，使黃麻在室溫條件下充分的溶于溶液中，攪拌15分鐘。
加入鹽酸大約2.6ml，用PH試紙測得PH值大約為2?3即可。以黃麻為主的植物纖維硅溶膠溶液立馬發(fā)生水解反應，溶液迅速呈現(xiàn)乳白色，由于工業(yè)硅溶膠本身是堿性溶液，溶液此時聚合速率小于水解速率，溶液內部結構會呈現(xiàn)低交聯(lián)、孔徑小、密度低的網(wǎng)絡結構。攪拌溶液15分鐘。
加入聚乙烯醇(PVA)1g作為黏合劑。隨后繼續(xù)以450/min的轉速繼續(xù)持續(xù)攪拌15分鐘，聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中，加入氨水0.5ml，用PH試紙測得PH值大約為6?8即可，以此來加速聚合反應，此時溶液中聚合速率大于水解速率，溶液內部會形成孔徑大、高密度的網(wǎng)絡結構，攪拌55分鐘之后，得到以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有雜質，主要是植物纖維黃麻，溶液呈淺白色。
將得到的以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液放置溫度為?20℃的冷凍箱內冷凍8小時，得到以黃麻為主的植物纖維硅凝膠，此時為白色固體。將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機中。開啟冷凍干燥機，保障機器內溫度為?20度后，將以黃麻為主的植物纖維硅凝膠放置冷凍干燥機內，冷凍干燥48小時之后，真空度為12.9Pa，機內溫度為?61.5℃，樣品溫度為?30.2℃，隨后即制備成功出黃麻纖維二氧化硅氣凝膠。
如圖4所示，實施例3制備的黃麻纖維含量為0.3g的以黃麻為主的植物纖維氣凝膠的外表顏色上與純氣凝膠相比，都呈現(xiàn)出黃色。可以明顯的看出黃麻纖維附著在氣凝膠表層上，測得力學性能在應變80％時，壓縮強度最高，大約0.14MPa。
實施例4：
純二氧化硅氣凝膠的制備方法，步驟如下：
在一號量杯中倒入10ml工業(yè)硅溶膠，隨后再在二號量杯中倒入25ml去離子水，保障去離子水和工業(yè)硅溶膠的比例為1:2.5。將兩個量杯中的溶液與一起倒入溶劑杯子中，形成硅溶膠溶液。
隨后加入1g聚乙二醇(PEG)到此溶液中，將以硅溶膠溶液放置磁力轉盤機上，放入磁力轉子，以420/min的轉速將溶液攪拌，使黃麻在室溫條件下充分的溶于溶液中，攪拌15分鐘。
加入鹽酸大約2.7ml，用PH試紙測得PH值大約為2?3即可。硅溶膠溶液立馬發(fā)生水解反應，溶液迅速呈現(xiàn)乳白色，由于工業(yè)硅溶膠本身是堿性溶液，溶液此時聚合速率小于水解速率，溶液內部結構會呈現(xiàn)低交聯(lián)、孔徑小、密度低的網(wǎng)絡結構。攪拌溶液15分鐘。
加入聚乙烯醇(PVA)1g作為黏合劑。隨后繼續(xù)以440/min的轉速繼續(xù)持續(xù)攪拌15分鐘，聚乙烯醇(PVA)充分溶于溶液中，加入氨水0.5ml，用PH試紙測得PH值大約為6?8即可，以此來加速聚合反應，此時溶液中聚合速率大于水解速率，溶液內部會形成孔徑大、高密度的網(wǎng)絡結構，攪拌30分鐘之后，得到以黃麻為主的植物纖維二氧化硅硅溶液。溶液能清晰看到有雜質，主要是植物纖維黃麻，溶液呈淺白色。
將得到的二氧化硅硅溶液放置溫度為?20°的冷凍箱內冷凍4?8小時，得到二氧化硅硅凝膠，此時為白色固體。將以二氧化硅硅凝膠放置冷凍干燥機中。開啟冷凍干燥機，保障機器內溫度為?20度后，將二氧化硅硅凝膠放置冷凍干燥機內，冷凍干燥48小時之后，真空度為13.4Pa，機內溫度為?60.9°，樣品溫度為?29.6°，隨后即制備成功純二氧化硅氣凝膠。
如圖5所示，實施例4所制備的純氣凝膠顏色呈現(xiàn)出純白色，純氣凝膠力學性能在應變80％時的壓縮強度大約為0.14MPa。與添加黃麻纖維的二氧化硅氣凝膠的力學性能相比較，明顯看出添加黃麻纖維的二氧化硅氣凝膠的力學性能更好。
上述4個實例中，實施例1、實施例2、實施例3制備的黃麻纖維質量分數(shù)分別為1.5％、3％、6％的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠、此外實施例4還制備出了不含黃麻纖維的純氣凝膠，將黃麻纖維氣凝膠與純氣凝膠對比，前者具有優(yōu)異的隔熱保溫功能，并且前者具有比后者更好的力學性能，同時，比較不同質量分數(shù)的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠，得出黃麻纖維質量分數(shù)為3％下的黃麻纖維二氧化硅氣凝膠力學性能最優(yōu)，力學性能大概增強了8倍，大大增強了氣凝膠的力學性能。
上述的對實施例的描述是為便于該技術領域的普通技術人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對這些實施例做出各種修改，并把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動。因此，本發(fā)明不限于上述實施例，本領域技術人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進和修改都應該在本發(fā)明的保護范圍之內。
摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：蔡明，馮龍，王洋，賈慈力，申請?zhí)枺?/font>202311555520.4，申請日：2023.11.21
