摘 要：本發(fā)明提供了一種亞麻子的薄層鑒別方法，包括以下步驟：S1)將待測(cè)亞麻子提取后溶解，得到供試品溶液，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；S2)將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶解，得到對(duì)照藥材溶液；S3)將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)；薄層板為硅膠G薄層板，展開劑為石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸；S4)置紫外燈下檢視。在亞麻子的薄層鑒別方法中，通過(guò)觀察供試品薄層色譜中是否與對(duì)照亞麻子藥材在相同位置有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則可證明供試品是亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒，其可用于快速、有效鑒別亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；且實(shí)驗(yàn)表明，本申請(qǐng)?zhí)峁┑蔫b別方法穩(wěn)定性好、精度高、重現(xiàn)性好、便捷且易于掌握。
權(quán)利要求書
1.一種亞麻子的薄層鑒別方法，包括以下步驟：
S1)將待測(cè)亞麻子提取后溶解，得到供試品溶液，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；
S2)將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶解，得到對(duì)照藥材溶液；
S3)將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)；薄層板為硅膠G薄層板，展開劑為石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸；
S4)置紫外燈下檢視，在供試品色譜中，若在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟S1)具體為：
所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材時(shí)，將亞麻子加水煎煮后過(guò)濾，濾液濃縮后加鹽酸，加熱回流提取，蒸干后殘?jiān)铀芙猓偌右宜嵋阴ヌ崛?，蒸干殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述待測(cè)亞麻子為亞麻子配方顆粒時(shí)，將亞麻子配方顆粒研磨后加水和鹽酸，回流提取，蒸干后殘?jiān)铀?，再采用乙酸乙酯提取，再次蒸干后殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述亞麻子、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1～3)ml：(2～8)ml。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟S2)具體為：
將亞麻子對(duì)照藥材加水煎煮后過(guò)濾，濾液濃縮后加鹽酸，加熱回流提取，蒸干后殘?jiān)铀芙猓偌右宜嵋阴ヌ崛?，蒸干殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述亞麻子對(duì)照藥材、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1～3)ml：(2～8)ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，步驟S3)中，薄層色譜檢測(cè)的點(diǎn)樣量為5～15μL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰醋酸的體積比為(9～11)：1：(0.08～0.12)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰醋酸的體積比為10：1：0.1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述紫外燈的波長(zhǎng)為365nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述檢視之前還包括：
將展開后的薄層板噴以10％硫酸乙醇溶液，再于100～110℃下加熱。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述檢視的溫度為4℃~35℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層鑒別方法，其特征在于，所述檢視的濕度為32％rh~75％rh。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種亞麻子的薄層鑒別方法。
背景技術(shù)
亞麻子為亞麻科植物亞麻Linum usitatissimum L.的干燥成熟種子，含粘膠及油，具有潤(rùn)燥通便，養(yǎng)血祛風(fēng)的功效，臨床主要用于腸燥便秘、皮膚干燥、瘙癢以及脫發(fā)等方面。
亞麻子含有的主要化學(xué)成分是環(huán)肽類、木脂素類、黃酮類、脂肪酸類等化合物。目前亞麻子的鑒別方法主要集中于性狀鑒別、成分鑒別等方面。如周景春通過(guò)來(lái)源與產(chǎn)地鑒別、藥材性狀鑒別、藥材成分鑒別對(duì)亞麻子和茼麻子進(jìn)行了比對(duì)研究，雖方法簡(jiǎn)單，但口傳相授的主觀描述結(jié)合肉眼觀察的感官評(píng)價(jià)來(lái)簡(jiǎn)單判別藥材的質(zhì)量?jī)?yōu)劣，判別結(jié)果很容易受到個(gè)體差異和環(huán)境因素的影響，客觀性和準(zhǔn)確性難以保證。亞麻子藥材的理化鑒別相關(guān)研究報(bào)道頗少，故亟待建立一種亞麻子藥材的薄層鑒別方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種亞麻子的薄層鑒別方法，本申請(qǐng)?zhí)峁┑谋予b別方法可快速、有效鑒別亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。
有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N亞麻子的薄層鑒別方法，包括以下步驟：
S1)將待測(cè)亞麻子提取后溶解，得到供試品溶液，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；
S2)將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶解，得到對(duì)照藥材溶液；
S3)將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)；薄層板為硅膠G薄層板，展開劑為石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸；
S4)置紫外燈下檢視，在供試品色譜中，若在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。
優(yōu)選的，步驟S1)具體為：
所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材時(shí)，將亞麻子加水煎煮后過(guò)濾，濾液濃縮后加鹽酸，加熱回流提取，蒸干后殘?jiān)铀芙?，再加乙酸乙酯提取，蒸干殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述待測(cè)亞麻子為亞麻子配方顆粒時(shí)，將亞麻子配方顆粒研磨后加水和鹽酸，回流提取，蒸干后殘?jiān)铀?，再采用乙酸乙酯提取，再次蒸干后殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述亞麻子、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1～3)ml：(2～8)ml。
優(yōu)選的，步驟S2)具體為：
將亞麻子對(duì)照藥材加水煎煮后過(guò)濾，濾液濃縮后加鹽酸，加熱回流提取，蒸干后殘?jiān)铀芙?，再加乙酸乙酯提取，蒸干殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font> 所述亞麻子對(duì)照藥材、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1～3)ml：(2～8)ml。
優(yōu)選的，步驟S3)中，薄層色譜檢測(cè)的點(diǎn)樣量為5～15μL。
優(yōu)選的，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰醋酸的體積比為(9～11)：1：(0.08~0.12)。
優(yōu)選的，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰醋酸的體積比為10：1：0.1。
優(yōu)選的，所述紫外燈的波長(zhǎng)為365nm。
優(yōu)選的，所述檢視之前還包括：
將展開后的薄層板噴以10％硫酸乙醇溶液，再于100～110℃下加熱。
優(yōu)選的，所述檢視的溫度為4℃~35℃。
優(yōu)選的，所述檢視的濕度為32％rh～75％rh。
本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N亞麻子的薄層鑒別方法，其首先配制了供試品溶液和對(duì)照藥材溶液，然后將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)，再檢視，在供試品色譜中，若在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。在本申請(qǐng)?zhí)峁┑膩喡樽颖予b別方法中，通過(guò)觀察供試品薄層色譜中是否與對(duì)照亞麻子藥材在相同位置有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則可證明供試品是亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒，其可用于快速、有效鑒別亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；且實(shí)驗(yàn)表明，本申請(qǐng)?zhí)峁┑蔫b別方法穩(wěn)定性好、精度高、重現(xiàn)性好、便捷且易于掌握。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材不同點(diǎn)樣量的薄層色譜圖；
圖1
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1陰性溶液、亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖2
圖3為本發(fā)明實(shí)施例1天津斯利達(dá)薄層層析板下的薄層色譜圖；
圖3
圖4為本發(fā)明實(shí)施例1青島裕民源薄層層析板下的薄層色譜圖；
圖4
圖5為本發(fā)明實(shí)施例1青島海洋薄層層析板下的薄層色譜圖；
圖5
圖6為本發(fā)明實(shí)施例1的4℃亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖6
圖7為本發(fā)明實(shí)施例1的35℃亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖7
圖8為本發(fā)明實(shí)施例1的32％rh亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖8
圖9為本發(fā)明實(shí)施例1的75％rh亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖9
圖10為本發(fā)明實(shí)施例1不同批次亞麻子藥材和亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜圖；
圖10
圖11為本發(fā)明實(shí)施例2不同批次亞麻子配方顆粒和亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜圖；
圖11
圖12為本發(fā)明對(duì)比例1亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖；
圖12
圖13為本發(fā)明對(duì)比例2亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖。
圖13
具體實(shí)施方式
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
鑒于現(xiàn)有技術(shù)中亞麻子理化鑒別方法的缺失，本申請(qǐng)?zhí)峁┑囊环N亞麻子的薄層鑒別方法，該薄層鑒別方法用于分別實(shí)現(xiàn)亞麻子藥材和亞麻子配方顆粒的鑒別，其通過(guò)觀察供試品薄層色譜圖譜中是否與對(duì)照藥材在相同位置有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，用于快速、有效鑒別亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒，彌補(bǔ)了亞麻子定性鑒別的空白，完善了亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，以保障用藥安全。具體的，本發(fā)明實(shí)施例公開了一種亞麻子的薄層鑒別方法，包括以下步驟：
S1)將待測(cè)亞麻子提取后溶解，得到供試品溶液，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；
S2)將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶解，得到對(duì)照藥材溶液；
S3)將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)；薄層板為硅膠G薄層板，展開劑為石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸；
S4)置紫外燈下檢視，在供試品色譜中，若在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。
在本申請(qǐng)?zhí)峁┑膩喡樽拥蔫b別方法中，S1)步驟中，制備了供試品溶液，即將待測(cè)亞麻子提取后溶解；在本申請(qǐng)中，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒，所述待測(cè)亞麻子采用鹽酸、乙酸乙酯先后提取，再采用甲醇溶解；在所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材時(shí)，步驟S1)具體為：
將亞麻子加水煎煮后過(guò)濾，濾液濃縮后加鹽酸，加熱回流提取，蒸干后殘?jiān)铀芙?，再加乙酸乙酯提取，蒸干殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
所述亞麻子、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1～3)ml：(2～8)ml；更具體地，所述亞麻子、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：1ml：5ml。
在所述待測(cè)亞麻子為亞麻子配方顆粒時(shí)，步驟S1)具體為：
將亞麻子配方顆粒研磨后加水和鹽酸，回流提取，蒸干后殘?jiān)铀俨捎靡宜嵋阴ヌ崛?，再次蒸干后殘?jiān)蛹状既芙?，得到供試品溶液?/font>
在上述過(guò)程中，所述亞麻子配方顆粒、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：(1~3)ml：(2～8)ml；更具體地，所述亞麻子配方顆粒、所述鹽酸和所述乙酸乙酯的比例為1g：1ml：5ml。
在步驟S2)中，制備了對(duì)照藥材溶液，即將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶劑；所述對(duì)照藥材溶液的制備方法同上述亞麻子藥材溶液的制備方法，此處不進(jìn)行贅述。
在上述供試品溶液和對(duì)照藥材溶液制備之后，則將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)。具體的，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，紫外燈下檢視；所述紫外燈的波長(zhǎng)為365nm。
在上述過(guò)程中，所述展開劑為石油醚、乙酸乙酯和所述冰醋酸，其體積比為(9~11)：1：(0.08～0.12)，在具體實(shí)施例中，所述石油醚、所述乙酸乙酯和所述冰醋酸的體積比為10:1:0.1；其中，石油醚的沸點(diǎn)為60～90℃。
本申請(qǐng)所述硅膠G薄層板可選自天津思利達(dá)科技有限公司可剪裁型薄層層析板、青島裕民源或青島海洋化工廠分廠預(yù)制硅膠G板。結(jié)果表明，該方法耐用性良好，均能達(dá)到鑒別要求。本申請(qǐng)薄層色譜檢測(cè)的點(diǎn)煙量為5～15μL，具體為8～14μL，更具體為8μL、10μL、12μL或14μL。
為了使得熒光斑點(diǎn)顯色清晰，在紫外燈檢視前在晾干后的薄層板上噴以10％硫酸乙醇溶液，再在105℃加熱。
本申請(qǐng)所述檢視的溫度為4℃~35℃,本發(fā)明提供的薄層鑒別方法對(duì)不同溫度的適應(yīng)性較好。
本發(fā)明所述檢視的濕度為32％rh～75％rh，本發(fā)明提供的薄層鑒別方法對(duì)不同濕度的適應(yīng)性較好。
在本申請(qǐng)中，在鑒別亞麻子藥材時(shí)，分別配制供試品溶液和亞麻子對(duì)照藥材溶液，再將上述兩種溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層上進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)，且進(jìn)行檢視，判斷是否是亞麻子藥材。在鑒別亞麻子配方顆粒時(shí)，分別配制供試品溶液和亞麻子對(duì)照藥材溶液，再將上述兩種溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層上進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)，且進(jìn)行檢視，判斷是否是亞麻子配方顆粒。
本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N亞麻子的薄層鑒別方法，包括以下步驟：S1)將待測(cè)亞麻子提取后溶解，得到供試品溶液，所述待測(cè)亞麻子為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒；S2)將亞麻子對(duì)照藥材提取后溶解，得到對(duì)照藥材溶液；S3)將供試品溶液和對(duì)照藥材溶液進(jìn)行薄層色譜檢測(cè)；薄層板為硅膠G薄層板，展開劑為石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸；S4)置紫外燈下檢視，在供試品色譜中，若在與對(duì)照藥材相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材或亞麻子配方顆粒。本發(fā)明旨在建立亞麻子薄層鑒別色譜方法，通過(guò)觀察供試品薄層色譜圖譜中是否與對(duì)照藥材在相同位置有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，用于快速、有效鑒別亞麻子藥材或其制劑，彌補(bǔ)亞麻子定性鑒別的空白，完善亞麻子藥材及其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保障用藥安全。
為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的亞麻子的薄層鑒別方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。
以下實(shí)施例中采用的儀器與試藥具體如下所示：
1.1儀器
加熱板、研缽、薄層成像系統(tǒng)：CAMAGTLCVisualizer、硅膠GF254薄層板(青島海洋化工廠，批號(hào)：20180527、天津思利達(dá)科技有限公司，批號(hào)：191016、默克，批號(hào)：HX87183353)；
1.2試劑
三氯甲烷、無(wú)水乙醇、正丁醇、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、冰乙酸、甲酸，上述試劑均為分析純，水為超純水；
1.3試藥
亞麻子對(duì)照藥材(成都普思生物科技股份有限公司，批號(hào)：PS030308)；亞麻子藥材(XXLS202309291、XXLS2023092921、XXLS202309292)；亞麻子配方顆粒(批號(hào)：B2310028、B2310029、B23109030)；
實(shí)施例1薄層方法建立
1.1供試品溶液的制備
取亞麻子藥材粉末2g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮到20ml，加鹽酸2ml，加熱回流提取2小時(shí)，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；
1.2對(duì)照藥材溶液的制備
取亞麻子對(duì)照藥材3g，按照供試品溶液的方法制成對(duì)照藥材溶液；
1.3測(cè)定法
照薄層色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(10：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材。
實(shí)施例2方法學(xué)考察
2.1點(diǎn)樣量考察
在以上擬定的實(shí)驗(yàn)條件下，分別取亞麻子對(duì)照藥材溶液8μl、10μl、12μl、14μl，亞麻子藥材溶液8μl、10μl、12μl、14μl點(diǎn)在同一硅膠G薄層板上，按擬定的薄層色譜條件展開，檢視，結(jié)果如圖1所述，圖1為亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材不同點(diǎn)樣量的薄層色譜圖，其中，1～4為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜圖，5～8為亞麻子藥材的薄層色譜圖，由圖可知，當(dāng)對(duì)照藥材溶液、供試品溶液點(diǎn)樣8～14μl，薄層色譜熒光斑點(diǎn)顯色清晰，確定亞麻子對(duì)照藥材溶液和亞麻子藥材點(diǎn)樣量為8～14μl；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.2專屬性考察
按照以上供試品制備方法分別制備陰性溶液、亞麻子對(duì)照藥材溶液、亞麻子藥材溶液，分別點(diǎn)于同一薄層板上，按擬定的薄層色譜條件展開，檢視，結(jié)果如圖2所示，圖2為陰性溶液、亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，圖中1為陰性溶液的薄層色譜，2為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，3為亞麻子藥材的薄層色譜，圖2可以作為亞麻子藥材薄層色譜專屬性考察圖譜，由圖可以看出，陰性樣品對(duì)亞麻子藥材供試品無(wú)干擾，該方法專屬性較好，可用于鑒別亞麻子藥材。
2.3耐用性的考察
2.3.1不同薄層板的比較
選取天津思利達(dá)科技有限公司可剪裁型薄層層析板、青島裕民源和青島海洋化工廠分廠預(yù)制硅膠G板，分別按擬定的試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，如圖3～5所示，圖3為天津斯利達(dá)薄層層析板下的薄層色譜圖，其中，1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜，圖4為青島裕民源薄層層析板下的薄層色譜圖，其中，1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜，圖5為青島海洋薄層層析板下的薄層色譜圖，其中，1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜；由圖3～5可知，三種品牌薄層板均能達(dá)到鑒別要求，表明該鑒別方法耐用性良好；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.3.2不同溫度的比較
取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在低溫4℃和高溫35℃的溫度環(huán)境下進(jìn)行展開，如圖6和圖7所示，圖6為4℃亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜圖，圖7為35℃亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜圖，由圖6~7可知，該方法對(duì)不同溫度的耐用性較好；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.3.3不同濕度的比較
取點(diǎn)樣后的薄層板，分別在32％rh和75％rh的濕度環(huán)境下進(jìn)行展開，如圖8～9所示，圖8為32％rh亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜圖，圖9為75％rh亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4為亞麻子藥材的薄層色譜圖，由圖可看出，該方法對(duì)不同濕度的耐用性較好；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
2.3.4藥材驗(yàn)證
三批亞麻子藥材進(jìn)行薄層鑒別驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖10所示，圖10為不同批次亞麻子藥材和亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜圖，其中，1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4分別為XXLS202309291、XXLS2023092921、XXLS202309292批次的亞麻子藥材的薄層色譜，由圖10可知，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例3配方顆粒驗(yàn)證
3.1供試品溶液的制備
取亞麻子配方顆粒2g，研細(xì)，加水20ml和鹽酸2ml，加熱回流提取2小時(shí)，蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；
3.2對(duì)照藥材溶液的制備
取亞麻子對(duì)照藥材3g，按照供試品溶液的方法制成對(duì)照藥材溶液；
3.3測(cè)定法
照薄層色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)?乙酸乙酯?冰醋酸(10：1：0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，則為亞麻子藥材。
三批亞麻子配方顆粒薄層鑒別驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖11所示，圖11為不同批次亞麻子配方顆粒和亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜圖，其中，1為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，2～4分別為B2310028、B2310029、B23109030批次的亞麻子配方顆粒的薄層色譜，結(jié)果表明，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
對(duì)比例1
取亞麻子粉末2g，加乙酸乙酯25ml，超聲30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；取亞麻子對(duì)照藥材3g，加水100ml，煎煮30min，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?ldquo;加乙酸乙酯25ml”起，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯?乙酸乙酯?甲酸(10：1：0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖12所示，圖12為亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中，1～3為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，圖4～6為亞麻子藥材的薄層色譜，結(jié)果表明，采用上述薄層鑒別方法，亞麻子對(duì)照藥材與藥材無(wú)明顯斑點(diǎn)，不能將二者進(jìn)行鑒別。
對(duì)比例2
取亞麻子藥材粉末2g，加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取亞麻子對(duì)照藥材3g，加水100ml，煎煮30min，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-冰醋酸(8：3：0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖13所示，圖13為亞麻子對(duì)照藥材和亞麻子藥材的薄層色譜圖，其中，1～2為亞麻子對(duì)照藥材的薄層色譜，圖3～4為亞麻子藥材的薄層色譜，結(jié)果表明，采用上述薄層鑒別方法，亞麻子對(duì)照藥材與藥材無(wú)明顯斑點(diǎn)，不能將二者進(jìn)行鑒別。
以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
文章摘自國(guó)家發(fā)明專利，一種亞麻子的薄層鑒別方法；發(fā)明人：陳玉梅，趙海婷，梅國(guó)榮，胡昌江，黃宇；申請(qǐng)?zhí)枺?/font>202410620009.6；申請(qǐng)日：2024.05.17
