摘 要：本發(fā)明涉及一種高阻燃透氣防護(hù)面料及其制備方法，屬于紡織面料技術(shù)領(lǐng)域。且所述高阻燃透氣面料包括基布和基布表面粘合的阻燃層，所述基布以改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織而成。本發(fā)明首先選用透氣性能好的改性苧麻纖維為主要纖維，保證了基布的透氣散熱性能，且對(duì)苧麻纖維進(jìn)行改性，提高了其彈性、抱合性和可紡性；其次，為了保證基布的透氣性能，選擇對(duì)基布的外層進(jìn)行單側(cè)改性，在基布外層接枝一層阻燃層；再次，所述阻燃層進(jìn)行了單側(cè)改性，提高阻燃層和基布之間的粘結(jié)性能；最后，阻燃層中含有阻燃劑，阻燃性能優(yōu)異，且該阻燃劑含有含氟支鏈，賦予阻燃層高阻燃性能，耐水、耐化學(xué)試劑的性能。
技術(shù)要點(diǎn)
1.一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：包括基布和基布表面粘合的阻燃層，所述基布以改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織而成；所述阻燃層包括以下步驟制成：將阻燃聚酯膜的一側(cè)用聚乙烯基膠帶粘貼密封，并將單側(cè)保護(hù)后的阻燃聚酯膜的未保護(hù)側(cè)放入氧化劑溶液中，在95℃下對(duì)未保護(hù)側(cè)進(jìn)行7h氧化處理，得單側(cè)氧化改性的阻燃層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：基布中改性苧麻纖維的含量為75 85％，滌綸纖維絲含量為15 25％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：所述改性苧麻纖維包括以下步驟制成：
A1、將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液中，室溫下反應(yīng)3h后，洗至中性，得堿處理苧麻纖維；
A2、將堿處理苧麻纖維置于混合溶液A中55℃下反應(yīng)5h，依次水洗后經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，再經(jīng)水洗至中性，烘干，得醚化改性苧麻纖維，其中，混合溶液A由環(huán)氧氯丙烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的氫氧化鈉溶液和無(wú)水乙醇按照3 4g：
50g：3 5mL混合組成；
A3、將醚化改性苧麻纖維置于混合溶液B中50℃下反應(yīng)5h，經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇洗，再水洗至中性，得改性苧麻纖維，其中，混合溶液B由端氨基聚硅氧烷、碳酸氫鈉和無(wú)水乙醇按照0.65 0.85mol：5 7g：100 120mL混合組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：所述阻燃聚酯膜包括以下步驟制成：
將阻燃聚酯樹(shù)脂粒和有機(jī)溶劑混合均勻后，得阻燃聚酯溶液；將阻燃聚酯溶液經(jīng)靜電紡絲，待溶液紡絲完全后得阻燃聚酯膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：所述阻燃聚酯樹(shù)脂粒包括以下步驟制成：
C1、將甲基丙烯酸六氟丁酯、磷酸酯單體、1，1，3，3 四甲基硅烷和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，經(jīng)后處理，得阻燃劑；
C2、將聚酯顆粒、阻燃劑和相容劑加入擠出機(jī)中擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：所述磷酸酯單體包括以下步驟制成：
將籠狀磷酸酯、乙腈、無(wú)水三氯化鋁和三乙胺混合后，加入烯丙基二甲基氯硅烷，在70℃下攪拌1.5h，再升溫回流反應(yīng)12h，停止反應(yīng)，經(jīng)后處理，得磷酸酯單體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料，其特征在于：所述籠狀磷酸酯、乙腈、無(wú)水三氯化鋁、三乙胺、烯丙基二甲基氯硅烷的用量比為0.21 0.25mol：100 200mL：3 5g：0.35 0.55mol：0.1mol。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高阻燃透氣防護(hù)面料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
第一步、將改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將阻燃層作為表層，其中，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，處理后的基布作為底層，用熱壓將阻燃層與基布粘合在一起，獲得一種高阻燃透氣防護(hù)面料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于紡織面料技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種高阻燃透氣防護(hù)面料及其制備方法。
背景技術(shù)
普通的化纖合成纖維和天然纖維都比較容易燃燒，在消防、冶煉等高溫行業(yè)，強(qiáng)大的輻射熱能使普通服裝迅速受熱熔融、分解并燃燒，容易灼傷操作人員的肌膚，威脅其生命安全。阻燃服由于在面料中增加了阻燃纖維或者在面料上涂覆了阻燃劑，從而能夠大大減慢燃燒速度，在移動(dòng)后馬上自行熄滅，而且燃燒部分迅速炭化而不產(chǎn)生熔融、滴落或穿洞，給人時(shí)間撤離燃燒現(xiàn)場(chǎng)或脫掉身燃燒的衣服，減少或避免燒傷燙傷，達(dá)到保護(hù)的目的。阻燃服因此成為高溫作業(yè)人員的必要防護(hù)品之一。
一般的防火面料是采用阻燃材料或者在普通纖維中添加了阻燃成分制成，具有一
定的防火性能，在裝飾性防火墻布以及消防服中有所應(yīng)用，但透氣性欠佳，穿著舒適性差，
消防等高溫作業(yè)人員經(jīng)常會(huì)暴露在火焰或高溫中，他們需要的防護(hù)服或者防護(hù)制品除了能
夠耐高溫以外，由于人體劇烈的運(yùn)動(dòng)使得人體的排汗量成倍排出，加之外部極高的環(huán)境溫
度，會(huì)使消防員產(chǎn)生極大的悶濕感，會(huì)嚴(yán)重影響消防員的作戰(zhàn)效率。
如中國(guó)專利CN105113257A公開(kāi)的一種防水透濕防火全滌綸PU防護(hù)面料，包括基
布，所述基布的表面依次涂布有第一防水阻燃涂層、第二防水阻燃涂層、第三防水阻燃涂層
和第四防水阻燃涂層。該發(fā)明中面料表面涂有多層阻燃涂層，其透氣性必有所降低。
因此，本發(fā)明提供了一種阻燃性能好且透氣性能好的防護(hù)面料及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高阻燃透氣防護(hù)面料及其制備方法。
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題：現(xiàn)有防護(hù)面料中阻燃和透氣性不能兼得的問(wèn)題。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，包括基布和基布表面粘合的阻燃層。
進(jìn)一步地，所述基布以透氣性能好的改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織而成，利用苧麻纖維空隙大，透氣好的特點(diǎn)，滌綸纖維模量高、強(qiáng)度高、彈性高、良好的保形性特點(diǎn)，使獲得的基布具有透氣滲濕和保型性好的特點(diǎn)；針對(duì)苧麻纖維素大分子取向度和結(jié)晶度較高，表面平直無(wú)卷曲，造成纖維剛性大、彈性小、抱合性能和可紡性能差的問(wèn)題，本發(fā)明對(duì)苧麻纖維進(jìn)行改性，得改性苧麻纖維。
進(jìn)一步地，基布中改性苧麻纖維的含量為75 85％，滌綸纖維絲含量為15 25％，以苧麻纖維為主要纖維，保證了基布的透氣散熱性能，通過(guò)滌綸纖維的加入，提高基布的保形性。
進(jìn)一步地，所述改性苧麻纖維通過(guò)以下步驟制成：
A1、將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液中，室溫下反應(yīng)3h后，洗至中性，得堿處理苧麻纖維，其中，苧麻纖維和質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液的質(zhì)量比為1：30-40；
A2、將堿處理苧麻纖維置于混合溶液A中55℃下反應(yīng)5h，依次水洗后經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，再經(jīng)水洗至中性，烘干，得醚化改性苧麻纖維，其中，堿處理苧麻纖維和混合溶液A的質(zhì)量比為1：30 40；混合溶液A由環(huán)氧氯丙烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的氫氧化鈉溶液和無(wú)水乙醇按照3-4g：50g：3 5mL混合組成；
在上述反應(yīng)中，利用苧麻纖維表面的羥基和環(huán)氧氯丙烷中的氯反應(yīng)，將環(huán)氧基接枝到堿處理苧麻纖維表面；
A3、將醚化改性苧麻纖維置于混合溶液B中50℃下反應(yīng)5h，經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇洗，再水洗至中性，得改性苧麻纖維，其中，醚化改性苧麻纖維和混合溶液B的質(zhì)量比為1：30 40，混合溶液B由端氨基聚硅氧烷、碳酸氫鈉和無(wú)水乙醇按照0.65 0.85mol：5 7g：100 120mL混合組成。
在上述反應(yīng)中，利用醚化改性苧麻纖維表面的環(huán)氧基和端氨基聚硅氧烷中的氨基反應(yīng)，將硅氧烷聚合鏈接入苧麻纖維表面，利用硅氧烷聚合鏈的柔軟性，以及氨基，提高苧麻纖維的彈性、抱合性和可紡性。
進(jìn)一步地，所述端氨基聚硅氧烷通過(guò)以下步驟制成：
在氮?dú)鈿饬鞯谋Ｗo(hù)下，向四口燒瓶中，加入D4（八甲基環(huán)四硅氧烷）和催化劑芐基三甲基氫氧化胺甲醇溶液（0.5wt％），在磁力攪拌下，加熱至50℃，加入封端劑，減壓脫除體系中殘余的水和甲醇，待體系粘度不變時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)12h，繼續(xù)升高溫度至175℃破壞催化中心活性，后降溫至150℃，負(fù)壓脫除反應(yīng)剩余的D4單體和低沸物小分子，得端氨基聚硅烷，其中，封端劑為1，3 雙（3 氨基丙基） 1，1，3，3 四甲基二硅氧烷，D4、催化劑、封端劑的用量比
為60g：0.6g：6 9g，端氨基聚硅氧烷的分子量為1000 1500。
進(jìn)一步地，所述阻燃層通過(guò)以下步驟制成：
B1、將阻燃聚酯樹(shù)脂粒和有機(jī)溶劑加入三口瓶中，在室溫下持續(xù)攪拌至完全溶解，得阻燃聚酯溶液；將阻燃聚酯溶液經(jīng)靜電紡絲，待溶液紡絲完全后得阻燃聚酯膜，其中，阻燃聚酯樹(shù)脂粒與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為15 18：82 85，有機(jī)溶劑為丙酮和N，N 二甲基甲酰胺按照體積比為70 85：15 30進(jìn)行混合的混合溶劑，其中，紡絲電壓18kV，紡絲速率為0.6mL/h，紡絲接收距離為18cm，紡絲溫度為28℃，紡絲濕度為35％；
B2、將阻燃聚酯膜的一側(cè)用聚乙烯基膠帶粘貼密封，對(duì)粘貼側(cè)膜表面實(shí)施保護(hù)，并將單側(cè)保護(hù)后的阻燃聚酯膜的未保護(hù)側(cè)放入氧化劑溶液中，在95℃下對(duì)未保護(hù)側(cè)進(jìn)行7h氧化處理，得單側(cè)氧化改性的阻燃層，其中氧化劑溶液為高錳酸鉀粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)68％的硝酸按照質(zhì)量比1：1進(jìn)行混合制成。
進(jìn)一步地，所述阻燃聚酯樹(shù)脂粒通過(guò)以下步驟制成：C1、將甲基丙烯酸六氟丁酯、磷酸酯單體、1，1，1，3，3 四甲基硅烷和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑，其中甲基丙烯酸六氟丁酯、磷酸酯單體、1，3，3 四甲基硅烷的摩爾比為1：1：1，氯鉑酸異丙醇溶液的加入量為甲基丙烯酸六氟丁酯、磷酸酯單體和1，1，3，3 四甲基硅烷總質(zhì)量的2 4％；
在C1反應(yīng)中，利用烯烴類化合物和含氫硅烷的聚合反應(yīng)，得阻燃劑，且該阻燃劑的分子結(jié)構(gòu)式如下所示；
C2、將聚酯顆粒、阻燃劑和相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為200 400rpm，擠出溫度為160 200℃，聚酯顆粒、阻燃劑、相容劑的質(zhì)量比為100：15 30：1.5 4.5，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯、馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯中的一種，聚酯顆粒為PET顆粒。
在C2反應(yīng)中，將C1反應(yīng)得的阻燃劑加入聚酯顆粒中，經(jīng)擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，利用了阻燃劑與聚酯顆粒在相容劑的作用下混合擠出造粒，使得聚酯顆粒具有阻燃性能，首先，阻燃劑為線性聚合物，含有籠狀磷酸酯結(jié)構(gòu)和含氟支鏈，在相容劑和含氟支鏈的作用下該阻燃劑在聚酯體系中均勻分散，且因含有籠狀磷酸酯結(jié)構(gòu)、含氟支鏈和主鏈上的硅氧鍵，具有優(yōu)異的阻燃性能。
進(jìn)一步地，所述磷酸酯單體通過(guò)以下步驟制成：
D1、將季戊四醇、三氯氧磷和1，4 二氧六環(huán)加入帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、冷凝回流、干燥和氯化氫氣體吸收裝置的三口燒瓶中，升溫至85℃，攪拌至無(wú)氯化氫氣體產(chǎn)生，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，抽濾，沉淀用1，4 二氧六環(huán)和乙醇各洗滌兩次，然后真空干燥至恒重，得籠狀磷酸酯，其中，季戊四醇、三氯氧磷、1，4 二氧六環(huán)的用量比為0.11 0.13mol：0.1mol：40-60mL；
在上述反應(yīng)中，利用季戊四醇中的醇羥基和三氯化磷中的氯反應(yīng)，獲得籠狀磷酸酯，且其分子結(jié)構(gòu)式如下所示；
D2、將籠狀磷酸酯、乙腈、無(wú)水三氯化鋁和三乙胺加入帶有機(jī)械攪拌、冷凝回流、溫度控制、氮?dú)獗Ｗo(hù)和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，加入烯丙基二甲基氯硅烷，在70℃下攪拌1.5h，再升溫回流反應(yīng)12h，停止反應(yīng)，靜置冷卻至室溫，抽濾，固體物質(zhì)用乙腈洗滌數(shù)次，再用去離子水洗滌數(shù)次，最后真空干燥至恒重，得磷酸酯單體，其中，籠狀磷酸酯、乙腈、無(wú)水三氯化鋁、三乙胺、烯丙基二甲基氯硅烷的用量比為0.21 0.25mol：100 200mL：3 5g：0.35
0.55mol：0.1mol。
在上述反應(yīng)中，利用籠狀磷酸酯的羥基和烯丙基二甲基氯硅烷的氯反應(yīng)，得磷酸酯單體，且其分子結(jié)構(gòu)式如下所示。
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
第一步、將改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將阻燃層作為表層，其中，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，處理后的基布作為底層，用熱壓將阻燃層與基布粘合在一起，獲得一種高阻燃透氣防護(hù)面料。
本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明選用透氣性能好的改性苧麻纖維為主要纖維，保證了基布的透氣散熱性能，通過(guò)滌綸纖維的加入，提高基布的保形性，且對(duì)苧麻纖維進(jìn)行改性，提高了其彈性、抱合性和可紡性；其次，選擇對(duì)基布的外層進(jìn)行單側(cè)改性，在基布外層接枝一層阻燃層，避免基布內(nèi)層涂覆物質(zhì)，造成面料透氣性能的降低；再次，所述阻燃層進(jìn)行了單側(cè)改性，對(duì)阻燃層與基布的接觸面進(jìn)行了單側(cè)氧化改性，使得該接觸面具有更多的活性基團(tuán)（阻燃層中的羥基被氧化成羰基或羧基），這些活性基團(tuán)在阻燃層和基布的熱壓過(guò)程中可與基布上的基團(tuán)（羥基）反應(yīng)，使它們之間的粘結(jié)性更強(qiáng)；最后，阻燃層中含有阻燃劑，該阻燃劑為線性聚合
物，相對(duì)分子量較大，遷移性小，阻燃性能優(yōu)異且耐久，且含有含氟支鏈，因含氟支鏈的低表面能性能，賦予阻燃層耐水、耐化學(xué)試劑的性質(zhì)，進(jìn)而提高面料的防污性能，且在含氟支鏈遷移的作用下，阻燃劑中的籠狀磷酸酯結(jié)構(gòu)更易向復(fù)合材料的表面富集，形成一層致密的保護(hù)炭層，防止滴落或穿洞，進(jìn)一步提高阻燃層的阻燃性能。
綜上所述，本發(fā)明提供的面料具有高阻燃性能、良好的透氣性能，以及耐污性能。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
磷酸酯單體通過(guò)以下步驟制成：
D1、將0.11mol季戊四醇、0.1mol三氯氧磷和40mL1，4 二氧六環(huán)加入帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、冷凝回流、干燥和氯化氫氣體吸收裝置的三口燒瓶中，升溫至85℃，攪拌至無(wú)氯化氫氣體產(chǎn)生，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，抽濾，沉淀用1，4 二氧六環(huán)和乙醇各洗滌兩次，然后真空干燥至恒重，得籠狀磷酸酯；
D2、將0.21mol籠狀磷酸酯、100mL乙腈、3g無(wú)水三氯化鋁和0.35mol三乙胺加入帶有機(jī)械攪拌、冷凝回流、溫度控制、氮?dú)獗Ｗo(hù)和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，加入0.1mol烯丙基二甲基氯硅烷，在70℃下攪拌1.5h，再升溫回流反應(yīng)12h，停止反應(yīng)，靜置冷卻至室溫，抽濾，固體物質(zhì)用乙腈洗滌數(shù)次，再用去離子水洗滌3次，最后真空干燥至恒重，得磷酸酯單體。
實(shí)施例2
磷酸酯單體通過(guò)以下步驟制成：
D1、將0.13mol季戊四醇、0.1mol三氯氧磷和、60mL1，4 二氧六環(huán)加入帶有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、冷凝回流、干燥和氯化氫氣體吸收裝置的三口燒瓶中，升溫至85℃，攪拌至無(wú)氯化氫氣體產(chǎn)生，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，抽濾，沉淀用1，4 二氧六環(huán)和乙醇各洗滌兩次，然后真空干燥至恒重，得籠狀磷酸酯；D2、將0.25mol籠狀磷酸酯、200mL乙腈、5g無(wú)水三氯化鋁和0.55mol三乙胺加入帶有機(jī)械攪拌、冷凝回流、溫度控制、氮?dú)獗Ｗo(hù)和恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，加入0.1mol烯丙基二甲基氯硅烷，在70℃下攪拌1.5h，再升溫回流反應(yīng)12h，停止反應(yīng)，靜置冷卻至室溫，抽濾，固體物質(zhì)用乙腈洗滌數(shù)次，再用去離子水洗滌2次，最后真空干燥至恒重，得磷酸酯單體。
實(shí)施例3
阻燃聚酯樹(shù)脂粒通過(guò)以下步驟制成：
C1、將0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.1mol實(shí)施例1制備的磷酸酯單體、
0.1mol1，1，3，3 四甲基硅烷和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入1.35g氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑；
C2、將100g聚酯顆粒、15g阻燃劑和1.5g相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為200rpm，擠出溫度為160℃，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯，聚酯顆粒為PET顆粒。
實(shí)施例4
阻燃聚酯樹(shù)脂粒通過(guò)以下步驟制成：
C1、將0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.1mol實(shí)施例2制備的磷酸酯單體、
0.1mol1，1，3，3 四甲基硅烷和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入2.7g氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑；
C2、將100g聚酯顆粒、30g阻燃劑和4.5g相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rpm，擠出溫度為200℃，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯，聚酯顆粒為PET顆粒。
實(shí)施例5
阻燃層通過(guò)以下步驟制成：
B1、將15g實(shí)施例3制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒和82g有機(jī)溶劑加入三口瓶中，在室溫下持續(xù)攪拌至完全溶解，得阻燃聚酯溶液；將阻燃聚酯溶液經(jīng)靜電紡絲，待溶液紡絲完全后得阻燃聚酯膜，其中，有機(jī)溶劑為丙酮和N，N 二甲基甲酰胺按照體積比為70：30進(jìn)行混合的混合溶劑，紡絲電壓18kV，紡絲速率為0.6mL/h，紡絲接收距離為18cm，紡絲溫度為28℃，紡絲濕度為35％；
B2、將阻燃聚酯膜的一側(cè)用聚乙烯基膠帶粘貼密封，對(duì)粘貼側(cè)膜表面實(shí)施保護(hù)，并將單側(cè)保護(hù)后的阻燃聚酯膜的未保護(hù)側(cè)放入氧化劑溶液中，在95℃下對(duì)未保護(hù)側(cè)進(jìn)行7h氧化處理，得單側(cè)氧化改性的阻燃層，其中氧化劑溶液為高錳酸鉀粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)68％的硝酸按照質(zhì)量比1：1進(jìn)行混合制成。
實(shí)施例6
阻燃層通過(guò)以下步驟制成：
B1、將18g實(shí)施例4制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒和85g有機(jī)溶劑加入三口瓶中，在室溫下持續(xù)攪拌至完全溶解，得阻燃聚酯溶液；將阻燃聚酯溶液經(jīng)靜電紡絲，待溶液紡絲完全后得阻燃聚酯膜，其中，有機(jī)溶劑為丙酮和N，N 二甲基甲酰胺按照體積比為85：15進(jìn)行混合的混合溶劑，紡絲電壓18kV，紡絲速率為0.6mL/h，紡絲接收距離為18cm，紡絲溫度為28℃，紡絲濕度為35％；
B2、將阻燃聚酯膜的一側(cè)用聚乙烯基膠帶粘貼密封，對(duì)粘貼側(cè)膜表面實(shí)施保護(hù)，并將單側(cè)保護(hù)后的阻燃聚酯膜的未保護(hù)側(cè)放入氧化劑溶液中，在95℃下對(duì)未保護(hù)側(cè)進(jìn)行7h氧化處理，得單側(cè)氧化改性的阻燃層，其中氧化劑溶液為高錳酸鉀粉末和質(zhì)量分?jǐn)?shù)68％的硝酸按照質(zhì)量比1：1進(jìn)行混合制成。
實(shí)施例7
端氨基聚硅氧烷通過(guò)以下步驟制成：
在氮?dú)鈿饬鞯谋Ｗo(hù)下，向四口燒瓶中，加入60gD4和0.6g催化劑芐基三甲基氫氧化胺甲醇溶液（0.5wt％），在磁力攪拌下，加熱至50℃，加入6g封端劑，減壓脫除體系中殘余的水和甲醇，待體系粘度不變時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)12h，繼續(xù)升高溫度至175℃破壞催化中心活性，后降溫至150℃，負(fù)壓脫除反應(yīng)剩余的D4單體和低沸物小分子，得端氨基聚硅烷，其中，端氨基聚硅氧烷的分子量為1000。
實(shí)施例8
端氨基聚硅氧烷通過(guò)以下步驟制成：
在氮?dú)鈿饬鞯谋Ｗo(hù)下，向四口燒瓶中，加入60gD4和0.6g催化劑芐基三甲基氫氧化胺甲醇溶液（0.5wt％），在磁力攪拌下，加熱至50℃，加入9g封端劑，減壓脫除體系中殘余的水和甲醇，待體系粘度不變時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)12h，繼續(xù)升高溫度至175℃破壞催化中心活性，后降溫至150℃，負(fù)壓脫除反應(yīng)剩余的D4單體和低沸物小分子，得端氨基聚硅烷，其中，端氨基聚硅氧烷的分子量為1500。
實(shí)施例9
改性苧麻纖維通過(guò)以下步驟制成：
A1、將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液中，室溫下反應(yīng)3h后，洗至中性，得堿處理苧麻纖維，其中，苧麻纖維和質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液的質(zhì)量比為1：30；
A2、將堿處理苧麻纖維置于混合溶液A中55℃下反應(yīng)5h，依次水洗后經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，再經(jīng)水洗至中性，烘干，得醚化改性苧麻纖維，其中，堿處理苧麻纖維和混合溶液A的質(zhì)量比為1：30；混合溶液A由環(huán)氧氯丙烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的氫氧化鈉溶液和無(wú)水乙醇按照3g：50g：3mL混合組成；
A3、將醚化改性苧麻纖維置于混合溶液B中50℃下反應(yīng)5h，經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇洗，再水洗至中性，得改性苧麻纖維，其中，醚化改性苧麻纖維和混合溶液B的質(zhì)量比為1：30，混合溶液B由實(shí)施例7制備的端氨基聚硅氧烷、碳酸氫鈉和無(wú)水乙醇按照0.65mol：5g：100mL混合組成。
實(shí)施例10
改性苧麻纖維通過(guò)以下步驟制成：
A1、將苧麻纖維置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液中，室溫下反應(yīng)3h后，洗至中性，得堿處理苧麻纖維，其中，苧麻纖維和質(zhì)量分?jǐn)?shù)18％氫氧化鈉液的質(zhì)量比為1：40；
A2、將堿處理苧麻纖維置于混合溶液A中55℃下反應(yīng)5h，依次水洗后經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌，再經(jīng)水洗至中性，烘干，得醚化改性苧麻纖維，其中，堿處理苧麻纖維和混合溶液A的質(zhì)量比為1：40；混合溶液A由環(huán)氧氯丙烷、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5％的氫氧化鈉溶液和無(wú)水乙醇按照4g：50g：5mL混合組成；
A3、將醚化改性苧麻纖維置于混合溶液B中50℃下反應(yīng)5h，經(jīng)水洗、無(wú)水乙醇洗，再水洗至中性，得改性苧麻纖維，其中，醚化改性苧麻纖維和混合溶液B的質(zhì)量比為1：40，混合溶液B由實(shí)施例8制備的端氨基聚硅氧烷、碳酸氫鈉和無(wú)水乙醇按照0.85mol：7g：120mL混合組成。
實(shí)施例11
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
第一步、將實(shí)施例9制備的改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布，其中，改性苧麻纖維的含量為75％，滌綸纖維絲含量為25％；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將實(shí)施例5制備的阻燃層作為表層，其中，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，處理后的基布作為底層，用熱壓將阻燃層與基布粘合在一起，獲得一種高阻燃透氣防護(hù)面料。
實(shí)施例12
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
第一步、將實(shí)施例10制備的改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布，其中，改性苧麻纖維的含量為80％，滌綸纖維絲含量為20％；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將實(shí)施例6制備的阻燃層作為表層，其中，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，處理后的基布作為底層，用熱壓將阻燃層與基布粘合在一起，獲得一種高阻燃透氣防護(hù)面料。
實(shí)施例13
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
第一步、將實(shí)施例10制備的改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布，其中，改性苧麻纖維的含量為85％，滌綸纖維絲含量為15％；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將實(shí)施例5制備的阻燃層作為表層，其中，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，處理后的基布作為底層，用熱壓將阻燃層與基布粘合在一起，獲得一種高阻燃透氣防護(hù)面料。
對(duì)比例1
阻燃聚酯樹(shù)脂粒的制備：
C1、將0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.1mol1，1，3，3 四甲基硅烷和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入1g氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑；
C2、將100g聚酯顆粒、15g阻燃劑和1.5g相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為200rpm，擠出溫度為160℃，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚乙烯，聚酯顆粒為PET顆粒。
阻燃層的制備：與相比實(shí)施例5，將阻燃樹(shù)脂粒替換成上述制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其余相同。
對(duì)比例2
阻燃聚酯樹(shù)脂粒的制備：
C1、將0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.1mol實(shí)施例2制備的磷酸酯單體和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入2g氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑；C2、將100g聚酯顆粒、30g阻燃劑和4.5g相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rpm，擠出溫度為200℃，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯，聚酯顆粒為PET顆粒。
阻燃層的制備：與相比實(shí)施例6，將阻燃樹(shù)脂粒替換成上述制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其余相同。
對(duì)比例3
阻燃聚酯樹(shù)脂粒通過(guò)以下步驟制成：
C1、將0.1mol甲基丙烯酸六氟丁酯、0.1mol實(shí)施例2制備的磷酸酯單體和無(wú)水甲苯混合后，攪拌均勻，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加熱至96℃，然后加入1.9g氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后用活性炭吸附鉑催化劑，過(guò)濾，旋蒸除去溶劑，得阻燃劑；
C2、將100g聚酯顆粒、30g阻燃劑和4.5g相容劑加入擠出機(jī)中，擠出造粒，得阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其中，擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速為400rpm，擠出溫度為200℃，相容劑為馬來(lái)酸酐接枝聚丙烯，聚酯顆粒為PET顆粒。
阻燃層的制備：與相比實(shí)施例5，將阻燃樹(shù)脂粒替換成上述制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒，其余相同。
對(duì)比例4
阻燃層通過(guò)以下步驟制成：
將15g實(shí)施例3制備的阻燃聚酯樹(shù)脂粒和82g有機(jī)溶劑加入三口瓶中，在室溫下持續(xù)攪拌至完全溶解，得阻燃聚酯溶液；將阻燃聚酯溶液經(jīng)靜電紡絲，待溶液紡絲完全后得阻燃層，其中，有機(jī)溶劑為丙酮和N，N 二甲基甲酰胺按照體積比為70：30進(jìn)行混合的混合溶劑，紡絲電壓18kV，紡絲速率為0.6mL/h，紡絲接收距離為18cm，紡絲溫度為28℃，紡絲濕度為35％；
對(duì)比例5
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
與實(shí)施例11相比，將步驟三中的阻燃層替換成對(duì)比例1制備的阻燃層。
對(duì)比例6一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
與實(shí)施例12相比，將步驟三中的阻燃層替換成對(duì)比例2制備的阻燃層。
對(duì)比例7
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
與實(shí)施例12相比，將步驟三中的阻燃層替換成對(duì)比例3制備的阻燃層。
對(duì)比例8
一種高阻燃透氣防護(hù)面料，通過(guò)以下步驟制成：
與實(shí)施例13相比，將步驟三中的阻燃層替換成對(duì)比例4制備的阻燃層。
對(duì)比例9
一種面料，通過(guò)以下步驟制成：
第一步、將實(shí)施例10制備的改性苧麻纖維和滌綸纖維紡織成基布，其中，改性苧麻纖維的含量為75％，滌綸纖維絲含量為25％；
第二步、將基布進(jìn)行漂白染色后，除皺，烘干，得處理后基布；
第三步、將處理后的基布雙側(cè)通過(guò)熱壓粘合兩層實(shí)施例5制備的阻燃層，以阻燃層的單側(cè)氧化改性的面作為粘結(jié)面，獲得一種面料。
對(duì)比例10
實(shí)施例13中的基布。
實(shí)施例14
將實(shí)施例11-13和對(duì)比例5-10獲得的面料進(jìn)行以下性能測(cè)試：
接觸角：采用將待測(cè)樣品粘貼在載玻片上，每個(gè)樣品各取5個(gè)不同位置，將去離子水滴于樣品表面5s后保存圖片，計(jì)算其度數(shù)；透氣性能：透氣性能采用裁剪所需樣品，設(shè)定測(cè)試壓力為0.1MPa，測(cè)定每分鐘內(nèi)氮?dú)馔高^(guò)面積樣品面料的體積；
阻燃性能：將實(shí)施例或?qū)Ρ壤峁┑拿媪戏謩e取出2cm×2cm的小樣作為測(cè)試樣品，標(biāo)記為樣品1-8，用鑷子夾持測(cè)試樣品，垂直放入透明燃燒筒中，筒內(nèi)有向上的移動(dòng)氧氮?dú)饬?，點(diǎn)燃試樣上端，隨即觀察燃燒現(xiàn)象，并與規(guī)定的極限比較其持續(xù)燃燒時(shí)間或燃燒的距離。通過(guò)不同氧濃度中一系列試樣的實(shí)驗(yàn)，可以測(cè)得最低氧濃度，即極限氧指數(shù)，極限氧指數(shù)越高，表示材料的阻燃性能越好；
阻燃層的剝離強(qiáng)度：用BLD-200H剝離強(qiáng)度測(cè)試儀測(cè)試層間剝離強(qiáng)度；上述測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示。
表1
從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，實(shí)施例11-13獲得的面料的接觸角、阻燃性能均優(yōu)于對(duì)比例10中的基布，且透氣性能與對(duì)比例10相似，具有良好的透氣性，實(shí)施例11-13獲得面料的阻燃性要優(yōu)于對(duì)比例5-7獲得的面料的對(duì)應(yīng)性能，實(shí)施例11-13獲得面料的阻然層的剝離強(qiáng)度優(yōu)于對(duì)比例8獲得面料的對(duì)應(yīng)性能，實(shí)施例11-13獲得面料的接觸角優(yōu)于對(duì)比例8獲得面料的對(duì)應(yīng)性能。
在說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
以上內(nèi)容僅僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書(shū)所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
摘自國(guó)家發(fā)明專利，發(fā)明人：陳偉，陳雙龍，林紹輝，申請(qǐng)?zhí)枺?/font>202210168239.4
，申請(qǐng)日：2022.02.23。
