摘 要：為開發(fā)具有一定防水透濕功能的綠色環(huán)?？山到忉t(yī)用防護材料，制備了聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜。首先，采用水刺工藝將漢麻、棉纖維混合制備非織造布，然后利用非溶劑致相分離法在漢麻/棉水刺非織造材料上制備PBAT微孔膜。對不同鑄膜液濃度、不同預(yù)蒸發(fā)時間、不同膜厚度微孔膜/水刺非織造布復(fù)合膜的平均孔徑進行單因素實驗，并通過響應(yīng)曲面試驗優(yōu)化了復(fù)合膜的最優(yōu)工藝。探究了覆膜前后材料的力學(xué)性能、孔徑、接觸角、耐靜水壓和透濕性能并進行對比分析。結(jié)果表明，PBAT微孔膜最佳制備工藝條件如下所示，鑄膜液濃度為14.34%、預(yù)蒸發(fā)時間為44.63s、膜厚度為0.16mm。使用最優(yōu)工藝制備的復(fù)合膜力學(xué)性能與耐靜水壓均大于水刺非織造材料、孔徑和透濕量均小于水刺非織造材料、接觸角略小于水刺非織造材料。
關(guān)鍵詞：漢麻纖維；水刺非織造布；聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯；微孔膜；防水透濕；響應(yīng)曲面法
近年來，全球性流行性傳染病頻繁爆發(fā)，特別是2019年發(fā)現(xiàn)的新冠病毒傳播迅速，造成了大量人員死亡。2020年1～4月，我國一次性醫(yī)用防護服的消耗量約為1.41億件，大致為2019年全年消耗量的33倍，這使得醫(yī)用防護材料的生產(chǎn)使用大幅增加[1,2]，同時醫(yī)用防護材料的回收處理也受到了越來越多研究人員的注意[3]。為了達到較好的阻隔性能，醫(yī)用防護材料大部分使用不可降解的聚合物材料，對環(huán)境污染較大[4,5]。
醫(yī)用防護材料另一個亟待解決的問題是防水性與透濕性不能兼顧[6]。要使材料不僅具有防水性能，還具有透濕性能，就要確保材料表面具備一定的拒水性，同時又不會阻礙水汽從材料的一側(cè)轉(zhuǎn)移到另一側(cè)。如今多數(shù)的防水透濕材料主要是通過材料本身所具備的性能以及進行改性來實現(xiàn)防水透濕性能。其中，使材料的孔徑介于水蒸氣分子（0.4nm）和水滴（20μm）之間，這樣便可以使材料一側(cè)的水蒸氣分子能透過，而另一側(cè)的水滴不能進入[7]，但仍存在孔徑大小與孔隙率不能準確控制的問題[8]。
漢麻纖維水刺非織造布不僅吸濕、透氣性好，綠色可降解，而且具有一定的天然功能性（如抗菌、抗紫外性能）[9]，目前可用作醫(yī)用敷料、潔面巾、面膜、擦拭布等日常材料[10]，有應(yīng)用于醫(yī)用防護材料的潛質(zhì)[11]。但若將其作為醫(yī)用防護材料，其防護性能較差，因此需要對非織造布進行整理或增加防護層[12,13]。王新標等[14]制備了一種兼具防水透濕性的漢麻纖維醫(yī)用水刺非織造材料，其中包括漢麻纖維層，抑菌層，基布層，防水層等多層復(fù)合材料。也有研究人員將微孔膜應(yīng)用在水刺非織造布上，達到防水透濕效果。其中微孔膜一般選用聚四氟乙烯(PTFE)、聚乙烯(PE)或彈性聚氨酯(TPU)材料[15]。該材料擁有較好的力學(xué)性能、耐靜水壓和透濕性，但不易降解，對環(huán)境有一定污染。聚己二酸/對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）不僅具有優(yōu)良的生物降解性，還具備良好的水蒸氣透過性、斷裂強力與斷裂伸長率[16]，將漢麻水刺非織造布與PBAT微孔膜進行結(jié)合，可制備具有防水透濕、綠色可降解等功能的醫(yī)用防護材料。
本文制備了PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜，通過響應(yīng)曲面法確定了復(fù)合膜的最優(yōu)工藝，探究了覆膜前后材料的防水透濕性能，為漢麻作為醫(yī)用防護材料提供數(shù)據(jù)支撐，擴大漢麻纖維的應(yīng)用領(lǐng)域。
1實驗部分
1.1實驗材料與儀器
漢麻纖維：江西；棉纖維：山東省新泰市暖心棉花加工廠；PBAT：東莞市展陽高分子材料有限公司；N,N-二甲基甲酰胺（DMF，純度99.5%）、異丙醇（純度99.5%）和氯化鈣（純度96%）：天津市江天化工技術(shù)有限公司；蒸餾水：實驗室自制。
開松混合機：XFM，青島市膠南針織機械廠；羅拉式梳理機：天津工業(yè)大學(xué)自制；水刺機：SF-W1571，鄭州紡織機械股份有限公司；磁力攪拌器：ZNCL-BS140，天津訊赫科技有限公司；可調(diào)涂膜器：KTQ-150，佛山南北潮電子商有限公司；臺式掃描電鏡（SEM）：Phenom XL，Phenom-World；電子織物強力儀：YG065，萊州市電子儀器有限公司；接觸角測量儀：DSA30S，德國KRUSS；濾料孔徑測定儀：PSM，TOPAS；數(shù)顯式織物靜水壓試驗儀：YG812，山東紡織研究院測控設(shè)備開發(fā)中心；全自動透濕量儀：YG461H，溫州大榮紡織儀器有限公司。
1.2漢麻/棉水刺非織造布的制備
為避免纖維落率對最終成網(wǎng)克重的影響，首先對漢麻與棉混合纖維開松梳理并進行落率計算，根據(jù)落率稱取一定量的漢麻與棉纖維，通過前期實驗，探究出漢麻與棉纖維最優(yōu)質(zhì)量比為46、最優(yōu)面密度為60g/m2。將上述2種纖維先進行手動粗略混合，然后使用開松混合機進行進一步開松混合，將開松完成后的纖維分為質(zhì)量相等的2份分別送入梳理機中，輸出的2份纖網(wǎng)互相垂直進行鋪放，最后將垂直鋪放的2層纖網(wǎng)通過水刺機加固成為無紡布。將無紡布自然晾干備用。
1.3 PBAT微孔膜的制備
首先，將PBAT溶于適量的DMF中，在90 ℃，500r/min下攪拌2h，得到充分混合均勻的PBAT鑄膜液。將得到的鑄膜液用涂膜器刮在漢麻/棉水刺無紡布上，暴露在空氣中一定時間后，把鑄膜液連同水刺非織造布一同放進去離子水溶液的凝膠浴里浸泡16h，待其固化成膜。在此期間，為了完全除去膜里的殘余溶劑，每8h更換1次去離子水溶液繼續(xù)浸泡。最后，將得到的膜取出置于室溫下無塵空氣中干燥待用。
1.4測試與表征
1.4.1孔徑測試
采用濾料孔徑測定儀測量微孔膜的平均孔徑，將膜剪切成直徑約2cm的圓形樣品，在膜表面滴加潤濕液（異丙醇）使膜充分潤濕，進行干濕曲線的測定。
1.4.2掃描電鏡分析
使用臺式掃描顯微鏡（SEM）觀察材料的表面形貌，將材料剪切成1cm×1cm大小的方形試樣，對樣品表面噴金之后放在顯微鏡下進行觀察。
1.4.3力學(xué)性能測試
參考GB/T 24218.3-2010《紡織品非織造布試驗方法第3部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定》標準，使用織物強力儀對材料的拉伸性能進行測試，利用電子織物強力機測試復(fù)合材料的斷裂強度和斷裂伸長率，試樣長為200mm、寬為50mm，拉伸速率為100mm/min。
1.4.4接觸角測試
使用接觸角測量儀測試材料表面接觸角，以蒸餾水為測試液，液滴體積為0.2μL、注射速度為5μL/s，液滴滴在材料表面10s后抓拍照片，通過五點擬合法確定接觸角的大小。
1.4.5耐靜水壓測試
按照GB/T 4744-1997《紡織織物抗?jié)B水性測定 靜水壓試驗》，使用靜水壓試驗儀對材料的耐靜水壓進行測試，設(shè)置升壓速率為5kPa/min、測試面積為100cm2，當承受試驗面的反面出現(xiàn)第3滴水滴時，此時的壓力便為材料的耐靜水壓。
1.4.6透濕率測試
參考GB/T12704.1-2009《紡織品織物透濕性測試方法第1部分：吸濕法》，使用透濕量儀對材料的透濕性進行測試。以無水氯化鈣為吸濕劑，調(diào)節(jié)試驗箱的溫度為(38±0.5)℃，相對濕度為90%±2%，循環(huán)氣流速度為0.4m/s，將置有吸濕劑與試樣的透濕杯放入試驗箱中一定時間后稱其質(zhì)量。按照式（1）計算透濕率：
式中：WVTWVT為透濕率，g/(m2·24h)；m0m0為初始質(zhì)量，g；m1m1為試驗質(zhì)量，g；AA為有效面積，m2；t為試驗時間，h。
2結(jié)果與討論
2.1鑄膜工藝參數(shù)對PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜孔徑的影響
2.1.1鑄膜液濃度對孔徑的影響
Fig.1 鑄膜液濃度對孔徑的影響
由Fig.1可以看出，鑄膜液濃度越大，形成的膜皮層越厚、平均孔徑越小。根據(jù)非溶劑致相分離法理論，當聚合物濃度較低時，發(fā)生瞬時液-液分相，由于膜的皮層形成大孔，并且亞層中溶劑與非溶劑的擴散傳遞過程因為皮層中大孔的存在幾乎沒有阻力，也形成大孔結(jié)構(gòu)。并且鑄膜液濃度較低時，刮涂的過程中膜液會滲入非織造布之間的孔隙，造成一定的缺陷，因此孔徑較大。而鑄膜液濃度大于14%時，膜液能在非織造布上形成一層均勻的膜并且不滲入布中，故平均孔徑的降低趨勢較鑄膜液小于14%時減小。為使醫(yī)用防護材料達到防水透濕效果，微孔膜的孔徑應(yīng)介于水蒸氣分子（0.4nm）和水滴（20μm）之間。因此選定最佳鑄膜液濃度為14%。
2.1.2預(yù)蒸發(fā)時間對孔徑的影響
Fig.2 預(yù)蒸發(fā)時間對孔徑的影響
由Fig.2可以看出，隨著預(yù)蒸發(fā)時間的延長，復(fù)合膜的平均孔徑減小。預(yù)蒸發(fā)時間對與空氣接觸那一側(cè)的鑄膜液組成以及聚合物聚集狀態(tài)有一定影響。預(yù)蒸發(fā)時間較短時，空氣中的水分與鑄膜液中溶劑的交換時間較短，鑄膜液中的溶劑揮發(fā)較少，所以鑄膜液的組成以及聚集狀態(tài)沒有發(fā)生多大的變化。當預(yù)蒸發(fā)時間逐漸延長，與空氣接觸那一側(cè)的鑄膜液黏度也會相應(yīng)增加，使得膜材料浸入凝固浴后立即出現(xiàn)凝膠，增加了傳質(zhì)阻力，阻礙了轉(zhuǎn)化過程中溶劑與非溶劑的交換速率，平均孔徑逐漸減小。因此選定最佳預(yù)蒸發(fā)時間為30s。
2.1.3膜厚度對孔徑的影響
由Fig.3可以看出，隨著微孔膜厚度的增加，復(fù)合膜的平均孔徑降低。當微孔膜厚度較薄時，膜浸入凝固浴中，溶劑與非溶劑的交換阻力較小。而隨著微孔膜厚度的增加，膜表層能正常進行轉(zhuǎn)化，但厚度限制了非溶劑更深一步的進入，阻礙了轉(zhuǎn)化過程中溶劑與非溶劑的交換，使孔徑逐漸減小。因此選定最佳涂層厚度為0.2mm。
2.2響應(yīng)曲面法對孔徑的測試結(jié)果與分析
2.2.1響應(yīng)曲面試驗設(shè)計及結(jié)果
在單因素實驗分析基礎(chǔ)上，選取鑄膜液濃度（X1）、預(yù)蒸發(fā)時間（X2）和膜厚度（X3）3個因素為獨立變量，響應(yīng)值為微孔膜的平均孔徑。采用Design-Expert 8.0軟件設(shè)計3因素3水平的17組隨機實驗。根據(jù)單因素實驗的結(jié)果，確定三因素的取值范圍，即鑄膜液濃度為12%～16%、預(yù)蒸發(fā)時間為0～60s、膜厚度為0.1～0.3mm。具體實驗結(jié)果如Tab.1所示。對Tab.1的試驗數(shù)據(jù)進行多元回歸擬合，得出全二次多項回歸模型為：平均孔徑=20.02-6.59×A-4.13×B-5.69×C+1.95×A×B+5.21×A×C-0.83×B×C+2.55×A2+3.45×B2+0.56×C2
Tab.1 響應(yīng)曲面試驗設(shè)計
2.2.2模型建立與結(jié)果分析
方差分析結(jié)果可表征模型的可靠性，模型的方差分析結(jié)果見Tab.2。從表中可知，試驗對于平均孔徑Y(jié)模型P值＜0.05，差異顯著，表明該條件下2次方程模擬效果比較顯著，回歸效果良好。失擬項結(jié)果P值為0.0661，滿足P＞0.05差異不顯著，表明失擬不顯著，試驗誤差較小，模型對試驗擬合程度良好。各因素及其交互作用對復(fù)合膜平均孔徑的影響如Fig.4所示。由Fig.4和Tab.2可知，各線性項X1（鑄膜液濃度）、X2（預(yù)蒸發(fā)時間）、X3（膜厚度）及交互項X1X3（鑄膜液濃度與膜厚度的交互作用）對復(fù)合膜孔徑具有顯著影響（P＜0.05）。由F值可得，三因素對復(fù)合膜孔徑的影響大小為X1（鑄膜液濃度）>X3（膜厚度）>X2（預(yù)蒸發(fā)時間）。
運用軟件分析可知PBAT微孔膜最佳的制備工藝條件為鑄膜液濃度14.34%、預(yù)蒸發(fā)時間44.63s、膜厚度0.16mm，預(yù)測復(fù)合膜平均孔徑20μm。用此條件下重復(fù)3次實驗，得出復(fù)合膜孔徑的平均值為20.1μm。與模型方程的預(yù)測值僅相差0.1μm，說明該模型能夠較好的模擬微孔膜的制備過程和預(yù)測復(fù)合膜的孔徑。
Tab.2 響應(yīng)曲面試驗結(jié)果
注:**表示差異非常顯著（P＜0.0001）,*意味著顯著差異（P＜0.05）
Fig.4 各因素相互作用的響應(yīng)面和等高線圖
2.3鑄膜工藝參數(shù)對PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜防水透濕性能的測試與分析
2.3.1表面形貌分析
Fig.5 (a)麻/棉紡非織造布和(b)PBAT微孔膜/麻紡非織造布復(fù)合膜的掃描電鏡圖像
Fig.5為漢麻/棉水刺非織造布和PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜的電鏡圖。從Fig.5(a)可以明顯看出，水刺非織造布中的纖維排列雜亂無規(guī)律，纖維與纖維之間進行穿插勾結(jié)，無紡布孔徑較大。由Fig.5(b)可以看出，微孔膜基本可以均勻的覆在水刺非織造布上，只有少部分纖維伸出膜表面，這是因為水刺非織造表面具有一定的粗糙性，而微孔膜較薄，所以不能完全遮蓋所有纖維。但露出纖維對微孔結(jié)構(gòu)影響較小，纖維露出處與膜貼合緊密，大孔較少。
2.3.2力學(xué)性能分析
Fig.6 覆膜前后力學(xué)性能的變化
由Fig.6可知，漢麻/棉水刺非織造布覆膜后縱向斷裂強力得到了較大提升，但斷裂伸長率降低；橫向斷裂強力增加，斷裂伸長率變化不大。由拉伸斷裂機理可知，復(fù)合膜在受到外力拉伸破壞時，微孔膜與水刺無紡布均會承擔拉力。在拉伸第1階段，外力作用下，復(fù)合膜整體開始伸長，主要為微孔膜的伸長及水刺無紡布中纖維的伸直；在第2階段，持續(xù)外力作用下，水刺無紡布中的纖維伸長變細，還有一部分纖維滑脫或者斷裂，微孔膜主要承擔拉力，水刺無紡布與微孔膜均出現(xiàn)束腰現(xiàn)象，直至復(fù)合膜最終斷裂。因PBAT膜自身的強力較強，與水刺無紡布復(fù)合后，復(fù)合膜的斷裂強度增大。
2.3.3孔徑分析
Fig.7 覆膜前后孔徑和孔隙度的變化
由Fig.7可知，覆膜后纖維的平均孔徑較覆膜前降低。主要是因為水刺無紡布中纖維與纖維之間抱合不緊密，材料疏松，孔徑較大、孔隙通道較長。而覆膜后，微孔膜的孔徑較小，整體材料的孔徑由微孔膜決定。此外，覆在纖維上的微孔膜，雖然也具有一定的孔徑，但由于有纖維的阻擋，不是通孔，因此覆膜后孔徑降低了，因此復(fù)合材料的孔徑減小。
2.3.4接觸角及耐靜水壓分析
Fig.8 涂層前后接觸角的變化
由Fig.8可知，水刺非織造布的接觸角略大于復(fù)合膜的接觸角，并且均大于90°，屬于疏水材料。雖然漢麻與棉纖維均為親水性纖維，但水刺非織造材料結(jié)構(gòu)蓬松，表面粗糙，纖維間的孔隙較大，材料潤濕時纖維間的毛細水量少，這些都使得水刺非織造材料的接觸角增大。但是隨著時間的推移，或者施加一定外力后，水滴便會逐漸滲透到非織造布里面。在水刺非織造布上覆一層微孔膜后，材料表面變得較為平滑，使得水滴進行伸展，但由于PBAT為疏水材料，所以整體材料的接觸角仍大于90°。
Fig.9 涂層前后耐靜水壓力的變化
由Fig.9可知，覆膜后材料的耐靜水壓較覆膜前高。主要是因為覆膜前水刺無紡布的孔隙較大，纖維與纖維纏繞勾結(jié)強力較小，耐靜水壓能力較弱。而覆膜后，微孔膜的孔徑較小，并且PBAT膜本身力學(xué)性能較好，其主要承擔整體材料的防水性能。因此覆膜后材料的耐靜水壓較覆膜前高。但是由于復(fù)合膜中PBAT薄膜的厚度僅為0.16mm，PBAT膜易受到損傷，在施加持續(xù)的水壓時，PBAT薄膜抵抗水壓的能力仍較弱。
2.3.5透濕性能分析
Fig.10 覆膜前后水分滲透性的變化
由Fig.10可知，覆膜后材料的透濕率較覆膜前降低。在水蒸氣透過材料途徑中，氣體在孔隙間自然擴散對透濕的貢獻最大。水刺非織造布中纖維與纖維之間形成較多孔隙，有利于水汽擴散，因此透濕率較大。而在水刺非織造布上覆微孔膜后，微孔膜均勻地附著在無紡布上，并且微孔膜的孔徑較小，因此通道擴散氣態(tài)水分子的阻礙較大，水蒸氣分子的平均運動自由程變長，并且PBAT微孔膜為疏水材料，水分子較不易潤濕和通過，因此復(fù)合材料的透濕率下降。
3結(jié)論
本文以漢麻和棉纖維為原料制備水刺非織造布，并在其上涂覆PBAT微孔膜，通過響應(yīng)曲面法確定微孔膜的最優(yōu)制備工藝，并對最優(yōu)制備工藝下的漢麻/棉水刺非織造布與PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜的防水透濕性能進行測試分析。
（1）PBAT微孔膜/漢麻水刺非織造布復(fù)合膜的平均孔徑隨著鑄膜工藝參數(shù)——鑄膜液濃度、預(yù)蒸發(fā)時間、膜厚度的增加而下降。根據(jù)響應(yīng)曲面試驗設(shè)計，建立了復(fù)合材料平均孔徑的二次多項式回歸模型，該回歸模型的擬合度較高，實驗誤差小，可用該模型分析和預(yù)測不同制備工藝下復(fù)合材料的平均孔徑。模型得出試驗最優(yōu)工藝的各項參數(shù)為鑄膜液濃度14.34%、預(yù)蒸發(fā)時間44.63s、膜厚度0.16mm，預(yù)測復(fù)合材料孔徑為20μm，與實際值僅相差0.1μm。
（2）在水刺非織造布上覆微孔膜后，耐靜水壓由0.278kPa增加為0.608kPa，透濕量由1693g/(m2·d)降低為1132g/(m2·d)，接觸角略小于覆膜前。
（3）復(fù)合膜的表面較水刺非織布平整，孔徑較小，水平鋪網(wǎng)方向斷裂強力由10.46N增加為90.42N，斷裂伸長率由54.6%降為29.84%。
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