摘  要：本發(fā)明涉及一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。將所述次大麻二酚粗品用10%乙醇溶液溶解并形成粗品乙醇液，用30%-40%乙醇溶液對大孔樹脂進行常壓洗脫，將收集到的洗脫液進行濃縮形成濃縮物， 將濃縮物用乙腈溶液進行溶解形成乙腈濃縮溶液，對所述乙腈濃縮溶液進行攪拌直至乙腈濃縮溶液澄清，將所述第二混合溶液過濾后進行干燥即可得到含量≥96%的次大麻二酚。本發(fā)明的有益之處是：對工業(yè)大麻花葉實行新的提取工藝提取出次大麻二酚，從而解決了目前從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的提取分離工藝較為復(fù)雜，提取效率低并且純度也不高的問題，不僅提高了提取效率和純度，還降低了提取分離的工藝復(fù)雜性，本發(fā)明工藝新穎，操作方便。

 

技術(shù)要點

1.一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，其特征在于，步驟如下：

A、準(zhǔn)備設(shè)定數(shù)量的工業(yè)大麻花葉（1），對工業(yè)大麻花葉（1）使用酒精法提取或者超臨界法提取后得到工業(yè)大麻浸膏（2）；

B、將所述工業(yè)大麻浸膏（2）進行水醇或者分子蒸餾，得到含量為10%-30%的次大麻二酚粗品（3）；

C、將所述次大麻二酚粗品（3）用10%乙醇溶液（4）溶解并形成粗品乙醇液（5），所述次大麻二酚粗品（3）和所述10%乙醇溶液（4）的比例為1g：5-10ml；

D、將所述粗品乙醇液（5）均勻加入到經(jīng)活化完成的大孔樹脂（6）的柱中，載樣量為1%-3%，所述大孔樹脂（6）的型號為D201；

E、用30%-40%乙醇溶液（7）對大孔樹脂（6）進行常壓洗脫，30%-40%乙醇溶液（7）的用量為2-3個柱體積，將洗脫液（8）收集到一起；

F、將收集到的洗脫液（8）進行濃縮形成濃縮物（9），將濃縮物（9）用乙腈溶液（10）進行溶解形成乙腈濃縮溶液（11），對所述乙腈濃縮溶液（11）進行攪拌直至乙腈濃縮溶液（11）澄清；

G、向所述乙腈濃縮溶液（11）中加入純化水（12）形成第一混合溶液（13）；

H、將所述第一混合溶液（13）放置于-20℃的環(huán)境中結(jié)晶12小時形成第二混合溶液（14）；

I、將所述第二混合溶液（14）過濾后進行干燥即可得到含量≥96%的次大麻二酚（15）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，其特征在于：所述濃縮物（9）與所述乙腈溶液（10）的比例為1g：20ml-30ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，其特征在于：所述純化水（12）的體積與所述乙腈濃縮溶液（11）的比例為0.2-0.35：1。

 

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。

 

背景技術(shù)

工業(yè)大麻，指獲準(zhǔn)合法種植、四氫大麻酚含量低于0.3%的大麻。中國將工業(yè)大麻稱為漢麻（hemp），是大麻科（Cannabinaceae）大麻屬（Cannabis）1年生草本植物。其應(yīng)用廣泛，應(yīng)用包括紡織、造紙、食品、醫(yī)藥、衛(wèi)生、日化、皮革、汽車、建筑、裝飾、包裝等領(lǐng)域，是經(jīng)典的生產(chǎn)資料。

次大麻二酚英文名稱為Cannabidivarol，簡稱CBDV，是存在于工業(yè)大麻中的一種大麻素，具有很高的研究價值。

目前從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的提取分離工藝較為復(fù)雜，提取效率低并且純度也不高，針對上述問題，行業(yè)中需要一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的新工藝，以解決行業(yè)中面臨的問題。

 

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，以解決行業(yè)中面臨的問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，步驟如下：

A、準(zhǔn)備設(shè)定數(shù)量的工業(yè)大麻花葉，對工業(yè)大麻花葉使用酒精法提取或者超臨界法提取后得到工業(yè)大麻浸膏；

B、將所述工業(yè)大麻浸膏進行水醇或者分子蒸餾，得到含量為10%-30%的次大麻二酚粗品；

C、將所述次大麻二酚粗品用10%乙醇溶液溶解并形成粗品乙醇液，所述次大麻二酚粗品和所述10%乙醇溶液的比例為1g：5-10ml；

D、將所述粗品乙醇液均勻加入到經(jīng)活化完成的大孔樹脂的柱中，載樣量為1%-3%，所述大孔樹脂的型號為D201；

E、用30%-40%乙醇溶液對大孔樹脂進行常壓洗脫，30%-40%乙醇溶液的用量為2-3個柱體積，將洗脫液收集到一起；

F、將收集到的洗脫液進行濃縮形成濃縮物，將濃縮物用乙腈溶液進行溶解形成乙腈濃縮溶液，對所述乙腈濃縮溶液進行攪拌直至乙腈濃縮溶液澄清；

G、向所述乙腈濃縮溶液中加入純化水形成第一混合溶液；

H、將所述第一混合溶液放置于-20℃的環(huán)境中結(jié)晶12小時形成第二混合溶液；

I、將所述第二混合溶液過濾后進行干燥即可得到含量≥96%的次大麻二酚。

作為優(yōu)選，所述濃縮物與所述乙腈溶液的比例為1g：20ml-30ml。

作為優(yōu)選，所述純化水的體積與所述乙腈濃縮溶液的比例為0.2-0.35：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益之處是：對工業(yè)大麻花葉實行新的提取工藝提取出次大麻二酚，從而解決了目前從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的提取分離工藝較為復(fù)雜，提取效率低并且純度也不高的問題，不僅提高了提取效率和純度，還降低了提取分離的工藝復(fù)雜性，本發(fā)明工藝新穎，操作方便。

 

附圖說明

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

圖中：工業(yè)大麻花葉1；工業(yè)大麻浸膏2；次大麻二酚粗品3；10%乙醇溶液4；粗品乙醇液5；大孔樹脂6；30%-40%乙醇溶液7；洗脫液8；濃縮物9；乙腈溶液10；乙腈濃縮溶液11；純化水12；第一混合溶液13；第二混合溶液14；次大麻二酚15。

 

具體實施方式

下面結(jié)合附圖及具體實施方式對本發(fā)明進行詳細(xì)描述：圖1為本發(fā)明的工藝流程圖，下面通過多個實施例對本發(fā)明的工藝進行詳細(xì)的闡述。

在闡述之前，先解釋一下以下幾個名詞：

超臨界提取法是利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取藥材中的有效成分并進行分離的方法。CO2因其本身無毒、無腐蝕、臨界條件適中（7.488Mpa，304.15K）的特點，成為超臨界流體萃取法最為常用的超臨界流體（SF）。

酒精提取法也稱為乙醇提取法，是指利用乙醇的溶解性，將乙醇作為溶劑對物質(zhì)進行分離提純的方法。在化學(xué)實驗、化工提純、化學(xué)制藥和中醫(yī)藥劑的制取等廣泛應(yīng)用。

分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發(fā)表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發(fā)速率的差異，對液體混合物進行分離。

水提醇沉法簡稱為水醇法，系指在中藥水提濃縮液中，加入乙醇使達不同含醇量，某些藥物成分在醇溶液中溶解度降copy低析出沉淀，固液分離后使水提液得以精制的方法。

實施例1：

一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，步驟如下：

A、準(zhǔn)備設(shè)定數(shù)量的工業(yè)大麻花葉1，對工業(yè)大麻花葉1使用酒精法提取提取后得到工業(yè)大麻浸膏2；

B、將所述工業(yè)大麻浸膏2進行水醇，得到含量為10%-30%的次大麻二酚粗品3；

C、將所述次大麻二酚粗品3用10%乙醇溶液4溶解并形成粗品乙醇液5，所述次大麻二酚粗品3和所述10%乙醇溶液4的比例為1g：5ml；

D、將所述粗品乙醇液5均勻加入到經(jīng)活化完成的大孔樹脂6的柱中，載樣量為1%，所述大孔樹脂6的型號為D201；

E、用30%乙醇溶液7對大孔樹脂6進行常壓洗脫，30%乙醇溶液7的用量為2個柱體積，將洗脫液8收集到一起；

F、將收集到的洗脫液8進行濃縮形成濃縮物9，將濃縮物9用乙腈溶液10進行溶解形成乙腈濃縮溶液11，對所述乙腈濃縮溶液11進行攪拌直至乙腈濃縮溶液11澄清，所述濃縮物9與所述乙腈溶液10的比例為1g：20ml；

G、向所述乙腈濃縮溶液11中加入純化水12形成第一混合溶液13，所述純化水12的體積與所述乙腈濃縮溶液11的體積比為0.2：1。

H、將所述第一混合溶液13放置于-20℃的環(huán)境中結(jié)晶12小時形成第二混合溶液14；

I、將所述第二混合溶液14過濾后進行干燥即可得到含量≥96%的次大麻二酚15。

實施例2：

一種從工業(yè)大麻中分離純化次大麻二酚的工藝，步驟如下：

A、準(zhǔn)備設(shè)定數(shù)量的工業(yè)大麻花葉1，對工業(yè)大麻花葉1使用超臨界法提取后得到工業(yè)大麻浸膏2；

B、將所述工業(yè)大麻浸膏2進行水醇或者分子蒸餾，得到含量為25%的次大麻二酚粗品3；

C、將所述次大麻二酚粗品3用10%乙醇溶液4溶解并形成粗品乙醇液5，所述次大麻二酚粗品3和所述10%乙醇溶液4的比例為1g：10ml；

D、將所述粗品乙醇液5均勻加入到經(jīng)活化完成的大孔樹脂6的柱中，載樣量為3%，所述大孔樹脂6的型號為D201；

E、用40%乙醇溶液7對大孔樹脂6進行常壓洗脫，40%乙醇溶液7的用量為3個柱體積，將洗脫液8收集到一起；

F、將收集到的洗脫液8進行濃縮形成濃縮物9，將濃縮物9用乙腈溶液10進行溶解形成乙腈濃縮溶液11，對所述乙腈濃縮溶液11進行攪拌直至乙腈濃縮溶液11澄清，所述濃縮物9與所述乙腈溶液10的比例為1g：30ml。

G、向所述乙腈濃縮溶液11中加入純化水12形成第一混合溶液13，所述純化水12的體積與所述乙腈濃縮溶液11的比例為0.35：1。

H、將所述第一混合溶液13放置于-20℃的環(huán)境中結(jié)晶12小時形成第二混合溶液14；

I、將所述第二混合溶液14過濾后進行干燥即可得到含量≥96%的次大麻二酚15。

需要強調(diào)的是：以上僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾， 均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。

圖1

 

摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：周宇平，蔣忠秋，申請?zhí)?/font>202010313312.3，申請日2020.04.20