摘  要:本發(fā)明公開了一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)制備高純度大麻二酚的方法，屬于天然藥物制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法是將工業(yè)大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業(yè)大麻粉；對(duì)工業(yè)大麻粉進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；利用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)處理大麻二酚初提物，并用流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液；對(duì)含有大麻二酚的洗脫液依次進(jìn)行濃縮、過濾、回收流動(dòng)相溶劑和干燥，即得大麻二酚結(jié)晶。該方法產(chǎn)率高，大麻二酚的純度高，提取時(shí)間短，解決了現(xiàn)有大麻二酚的提取技術(shù)生產(chǎn)效率低，純度低和提取時(shí)間長的問題，適用于工業(yè)提取大麻二酚。

 

技術(shù)要點(diǎn)

1.一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)制備高純度大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將工業(yè)大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業(yè)大麻粉；步驟二：對(duì)工業(yè)大麻粉進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；

步驟三：利用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)處理大麻二酚初提物，并用流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液；其中：動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以300目～1400目粒徑的硅膠為填料，流動(dòng)相選自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組或兩組；

步驟四：對(duì)步驟三收集的含有大麻二酚的洗脫液依次進(jìn)行濃縮、過濾、回收流動(dòng)相溶劑和干燥，即得大麻二酚結(jié)晶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟一是在40℃～90℃條件下烘干6h～12h至含水量為3％～5％，粉碎后過10～100目篩。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取的條件為：頻率為5kHz～30kHz，超聲功率為5kW～60kW，提取2次～3次，每次提取0.5h～1.5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取是向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的水，然后進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后向提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的濃度為60％～80％(v/v)以進(jìn)行沉淀，過濾后并回收濾液中的甲醇或乙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟二所述超聲逆流提取是向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的10％～80％(v/v)的乙醇溶液或10％～80％(v/v)甲醇溶液或10％～80％(v/v)丙酮溶液或10％～80％(v/v)異丙醇溶液，然后進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的乙醇或甲醇或丙酮或異丙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三利用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)處理大麻二酚初提物是向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與100目～200目粒徑的粗硅膠混勻后烘干作為上樣樣品，然后填充到動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述梯度洗脫是在0.1MPa～3MPa的條件下進(jìn)行的。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以600目～1400目粒徑的硅膠為填料，流動(dòng)相為正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述流動(dòng)相按照以下方式進(jìn)行梯度洗脫：

①所述流動(dòng)相為正己烷-丙酮，梯度洗脫過程中正己烷-丙酮的體積比由8:1降低至3:1；

②所述流動(dòng)相為正己烷-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中正己烷-乙酸乙酯的體積比由10:1降低至2:1；

③所述流動(dòng)相為正己烷-二氯甲烷，梯度洗脫過程中正己烷-乙醇的體積比由12:1降低至4:1；

④所述流動(dòng)相為正己烷-甲醇，梯度洗脫過程中正己烷-甲醇的體積比由15:1降低至5:1；

⑤所述流動(dòng)相為石油醚-丙酮，梯度洗脫過程中石油醚-丙酮的體積比由9:1降低至3:1；

⑥所述流動(dòng)相為石油醚-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中石油醚-乙酸乙酯的體積比由11:3降低至3:2；

⑦所述流動(dòng)相為石油醚-甲醇，梯度洗脫過程中石油醚-甲醇的體積比由20:1降低至8：1；

⑧所述流動(dòng)相為石油醚-乙醇，梯度洗脫過程中石油醚-乙醇的體積比由18:1降低至6:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以300目～500目粒徑的硅膠為填料；流動(dòng)相有兩組，分別為正己烷-乙酸乙酯、石油醚-甲醇，且梯度洗脫過程中先用正己烷-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，然后再用石油醚-甲醇進(jìn)行梯度洗脫。

 

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)制備高純度大麻二酚的方法，屬于天然藥物制備技術(shù)領(lǐng)域。

 

背景技術(shù)

大麻類植物在中國種植歷史悠久，古代大麻類植物纖維主要用于制作加工繩索、漁網(wǎng)、服裝和造紙?jiān)?，火麻種仁用于榨取油脂及食品等行業(yè)。工業(yè)大麻與傳統(tǒng)有毒大麻具有本質(zhì)差別，根據(jù)1988年聯(lián)合國明確規(guī)定，工業(yè)大麻是指不具備提取成癮性成分(四氫大麻酚THC)價(jià)值或直接作為毒品吸食，專供工業(yè)用途的原料大麻，生長期的工業(yè)大麻的花絮及葉中的四氫大麻酚含量(THC)<0.3％，可以合法進(jìn)行規(guī)?；N植與工業(yè)化開發(fā)利用?！吨袊r(nóng)業(yè)統(tǒng)計(jì)年鑒》和聯(lián)合國糧農(nóng)組織的統(tǒng)計(jì)數(shù)字顯示，中國已是世界上工業(yè)大麻種植面積最大的國家，種植面積占全球一半左右。而黑龍江省作為“工業(yè)大麻之鄉(xiāng)”，具有適宜工業(yè)大麻生長的自然生態(tài)環(huán)境。

大麻二酚(CBD)是醫(yī)藥用工業(yè)大麻中的主要化學(xué)成分，屬于工業(yè)大麻大麻植物成分中的非成癮性成分，因其對(duì)人們整體健康的巨大功效而越來越受重視。研究表明，與大麻葉中的精神依賴性成分四氫大麻酚(THC)不同，CBD具有抗痙攣、抗焦慮、抗炎等藥理作用，可有效治療癲癇、帕金森、抑郁癥、腫瘤、精神分裂、糖尿病、風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛等疾病。并且具有良好的耐受性，幾乎沒有副作用。世界反興奮劑機(jī)構(gòu)(WADA)已正式把CBD從“違禁物質(zhì)清單”中刪除，該決定從2018年1月1日起生效。世界衛(wèi)生組織(WHO)報(bào)告中指出:在CBD中沒有發(fā)現(xiàn)任何不利于健康的因子，自然生成的CBD，不管用在人類或是動(dòng)物中都是安全的，且不會(huì)對(duì)公共健康產(chǎn)生負(fù)面影響。截止2017年，加拿大、荷蘭、以色列，瑞士、西班牙等國家及美國近25個(gè)州，均已將醫(yī)療用途的CBD合法化。

二氫大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、堿溶液、正己烷、6號(hào)溶劑油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔點(diǎn)67℃、沸點(diǎn)185℃。主要是葉子和花絮中含量較高。可用于醫(yī)藥、化妝品、保健品。阻礙四氫大麻酚對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)的影響，并具有抗痙攣、抗風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、抗焦慮等藥理活性。

現(xiàn)有的醇提或水提醇沉法結(jié)合柱層析制備工藝或單純超臨界萃取等技術(shù)提取二氫大麻酚，其產(chǎn)率低，約20％～40％，純度低，約30％～60％，提取時(shí)間較長，技術(shù)相對(duì)老舊。

 

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有大麻二酚的提取方法產(chǎn)率低，純度低且提取時(shí)間較長的問題，本發(fā)明提供了一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮工業(yè)色譜技術(shù)制備高純度大麻二酚的方法，采用的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的目的在于提供一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)制備高純度大麻二酚的方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：將工業(yè)大麻的花絮和葉烘干后粉碎，過篩得工業(yè)大麻粉；

步驟二：對(duì)工業(yè)大麻粉進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，得大麻二酚初提物；

步驟三：利用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)處理大麻二酚初提物，并用流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，收集洗脫液；其中：動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以300目～1400目(48微米～10微米)粒徑的硅膠為填料，流動(dòng)相選自正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組或兩組；

步驟四：對(duì)步驟三收集的含有大麻二酚的洗脫液依次進(jìn)行濃縮、過濾、回收流動(dòng)相溶劑和干燥，即得大麻二酚結(jié)晶。

優(yōu)選地，步驟一是在40℃～90℃條件下烘干6h～12h至含水量為3％～5％，粉碎后過10～100目篩。

優(yōu)選地，步驟二所述超聲逆流提取的條件為：頻率為5kHz～30kHz，超聲功率為5kW～60kW，提取2次～3次，每次提取0.5h～1.5h。

最優(yōu)地，步驟二所述超聲逆流提取的條件為：頻率20kHz、超聲功率為10kW。

最優(yōu)地，步驟二所述超聲逆流提取是向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的水，然后進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后向提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的濃度為60％～80％(v/v)以進(jìn)行沉淀，過濾后并回收濾液中的甲醇或乙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

優(yōu)選地，步驟二所述超聲逆流提取是向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的10％～80％(v/v)的乙醇溶液或10％～80％(v/v)甲醇溶液或10％～80％(v/v)丙酮溶液或10％～80％(v/v)異丙醇溶液，然后進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的乙醇或甲醇或丙酮或異丙醇，濃縮得大麻二酚初提物。

優(yōu)選地，步驟三利用動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)處理大麻二酚初提物是向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與100目～200目(150微米～75微米)粗硅膠混勻后烘干作為上樣樣品，然后填充到動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱中。

優(yōu)選地，步驟三所述梯度洗脫是在0.1MPa～3MPa的條件下進(jìn)行的。

優(yōu)選地，步驟三所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以600目～1400目(23微米～10微米)粒徑的硅膠為填料，流動(dòng)相為正己烷-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，正己烷-二氯甲烷，正己烷-甲醇，石油醚-丙酮，石油醚-乙酸乙酯，石油醚-甲醇和石油醚-乙醇中的任意一組。

更優(yōu)選地，流動(dòng)相按照以下方式進(jìn)行梯度洗脫：

①所述流動(dòng)相為正己烷-丙酮，梯度洗脫過程中正己烷-丙酮的體積比由8:1降低至3:1；

②所述流動(dòng)相為正己烷-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中正己烷-乙酸乙酯的體積比由10:1降低至2:1；

③所述流動(dòng)相為正己烷-二氯甲烷，梯度洗脫過程中正己烷-乙醇的體積比由12:1降低至4:1；

④所述流動(dòng)相為正己烷-甲醇，梯度洗脫過程中正己烷-甲醇的體積比由15:1降低至5:1；

⑤所述流動(dòng)相為石油醚-丙酮，梯度洗脫過程中石油醚-丙酮的體積比由9:1降低至3:1；

⑥所述流動(dòng)相為石油醚-乙酸乙酯，梯度洗脫過程中石油醚-乙酸乙酯的體積比由11:3降低至3:2；

⑦所述流動(dòng)相為石油醚-甲醇，梯度洗脫過程中石油醚-甲醇的體積比由20:1降低至8：1；

⑧所述流動(dòng)相為石油醚-乙醇，梯度洗脫過程中石油醚-乙醇的體積比由18:1降低至6:1。

優(yōu)選地，步驟三所述動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以300目～500目(28微米～25微米)粒徑的硅膠為填料；流動(dòng)相有兩組，分別為正己烷-乙酸乙酯、石油醚-甲醇，且在梯度洗脫過程中先用正己烷-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，然后再用石油醚-甲醇進(jìn)行梯度洗脫。更優(yōu)選地，所述正己烷-乙酸乙酯在梯度洗脫過程中正己烷和乙酸乙酯的體積比由8:1降低至3:1，所述石油醚-甲醇在梯度洗脫過程中石油醚和甲醇的體積比由20:1降低至8：1。

優(yōu)選地，步驟四所述干燥為冷凍干燥、噴霧干燥或減壓干燥。

 

本發(fā)明有益效果

本發(fā)明提供了一種大麻二酚(CBD)的提取工藝，通過將連續(xù)超聲逆流提取與動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)(DAC)結(jié)合提取工業(yè)大麻中的大麻二酚該方法產(chǎn)率高，可達(dá)65％～85％，獲得的大麻二酚的純度高，可達(dá)70％～98％，提取時(shí)間短，解決了現(xiàn)有大麻二酚的提取技術(shù)存在生產(chǎn)效率低，純度低和提取時(shí)間長的問題。此外，通過采用連續(xù)超聲逆流提取，結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)，并以正己烷-乙酸乙酯為洗脫液提取效果最好，大麻二酚產(chǎn)率高達(dá)80％，純度高達(dá)98％。

 

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不受實(shí)施例的限制。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供了一種超聲提取結(jié)合動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱系統(tǒng)制備高純度大麻二酚的方法，該方法按照如下步驟進(jìn)行：

步驟一：將工業(yè)大麻的花絮和葉在40℃～90℃條件下烘干6h～12h至含水量為3％～5％，粉碎后過10～100目篩，得工業(yè)大麻粉；

步驟二：向工業(yè)大麻粉中加入5倍～15倍體積的75％(體積)乙醇溶液，在頻率為20kHz、超聲功率為10kW的條件下進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取3次，每次提取1h，每次提取完成后過濾，合并提取液，待超聲逆流提取完成后減壓回收提取液中的乙醇，然后減壓濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.35，得大麻二酚初提取物；

步驟三：向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與100目(150微米)粗硅膠拌勻并烘干作為上樣樣品，然后將上樣樣品填充到動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱中填料的上方，并用流動(dòng)相在0.1MPa～3MPa的條件下進(jìn)行梯度洗脫，分別收集含大麻二酚的主段洗脫液，合并洗脫液；其中：動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以1400目

(10微米)的硅膠為填料；

步驟四：對(duì)步驟三收集的含大麻二酚的主段洗脫液依次進(jìn)行濃縮、過濾、回收流動(dòng)相溶劑和干燥(采用冷凍干燥，條件為預(yù)凍溫度-30℃～-45℃，預(yù)凍時(shí)間8h～10h，隔板溫度45℃～55℃，干燥時(shí)間26h～32h)，即得大麻二酚結(jié)晶。

流動(dòng)相具體按照表1進(jìn)行設(shè)置。

表1  流動(dòng)相

 

由表1中的結(jié)果可知：當(dāng)流動(dòng)相選擇正己烷-乙酸乙酯時(shí)的效果最好，大麻二酚純度可以高達(dá)98％，產(chǎn)率高達(dá)85％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：連續(xù)超聲逆流提取的條件為：頻率為5kHz、超聲功率為60kW，提取2次，每次提取1.5h。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為94％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為82％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：連續(xù)超聲逆流提取的條件為：頻率為30kHz、超聲功率為5kW，提取2次，每次提取1.5h。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為92％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為80％。

實(shí)施例4

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的75％(v/v)甲醇溶液，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的甲醇。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為97％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為83％。

實(shí)施例5

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的75％(v/v)丙酮溶液，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的丙酮。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為90％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為79％。

實(shí)施例6

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的75％(v/v)異丙醇溶液，待超聲逆流提取完成后回收提取液中的異丙醇。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為88％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為78％。

實(shí)施例7

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：步驟三中向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與100目(150微米)粗硅膠拌勻并烘干作為上樣樣品；且動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以600目(23微米)的硅膠為填料。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為84％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為74％。

實(shí)施例8

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：步驟三中向步驟二所得的大麻二酚初提物中加入甲醇，然后再與200目(75微米)粗硅膠拌勻并烘干作為上樣樣品；且動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以1000(13微米)目的硅膠為填料。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為95％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為82％。

實(shí)施例9

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：大麻二酚初提取物的提取方法為：向工業(yè)大麻粉中加入5倍體積-15倍體積的水，然后進(jìn)行連續(xù)超聲逆流提取，待超聲逆流提取完成后向提取液中加入甲醇或乙醇至其在提取液中的濃度為60％～80％(v/v)以進(jìn)行沉淀，過濾后并回收濾液中的甲醇或乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.35，得大麻二酚初提物。經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為82％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為72％。

實(shí)施例10

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：步驟三中動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以500目(25微米)的硅膠為填料，且流動(dòng)相為正己烷-乙酸乙酯和石油醚-甲醇，在梯度洗脫過程中先用正己烷-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，然后再用石油醚-甲醇進(jìn)行梯度洗脫，正己烷-乙酸乙酯在梯度洗脫過程中正己烷和乙酸乙酯的體積比由8:1降低至3:1，石油醚-甲醇在梯度洗脫過程中石油醚和甲醇的體積比由20:1降低至8:1。

經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為93％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為81％。

實(shí)施例11

本實(shí)施例與實(shí)施例1(采用序號(hào)2流動(dòng)相采用正己烷-乙酸乙酯)的區(qū)別在于：步驟三中動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱以300目(48微米)的硅膠為填料，且流動(dòng)相為正己烷-乙酸乙酯和石油醚-甲醇，在梯度洗脫過程中先用正己烷-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，然后再用石油醚-甲醇進(jìn)行梯度洗脫，正己烷-乙酸乙酯在梯度洗脫過程中正己烷和乙酸乙酯的體積比由8:1降低至3:1，石油醚-甲醇在梯度洗脫過程中石油醚和甲醇的體積比由20:1降低至8:1。經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例制得的大麻二酚的純度為90％；經(jīng)計(jì)算本實(shí)施例方法的產(chǎn)率為76％。

雖然本發(fā)明已以較佳的實(shí)施例公開如上，但其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉此技術(shù)的人，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以做各種改動(dòng)和修飾，因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所界定的為準(zhǔn)。

 

摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：劉欣，曹亮，申請(qǐng)?zhí)?span lang="EN-US"> 201910361836 .7，申請(qǐng)日2019.04.30