摘 要:麻纖維的鑒別一直是紡織纖維鑒別中的難點。為了準(zhǔn)確對麻纖維定性鑒別,本文通過顯微鏡法、旋轉(zhuǎn)法、灼燒法、紅外光譜法分別對3份樣品進(jìn)行檢驗,直至確認(rèn)麻纖維種類,將檢驗結(jié)果與相關(guān)規(guī)范性的技術(shù)表征進(jìn)行對照,為麻纖維的定性鑒別提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:檢驗方法;麻纖維;定性鑒別
1引言
麻纖維指的是從各種麻類植物中取得的纖維的總稱。常見麻纖維有亞麻、苧麻、大麻,所有這些麻纖維均為纖維素纖維,基本化學(xué)成分是纖維素,其他還有果膠質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素、脂肪蠟質(zhì)等非纖維物質(zhì)(統(tǒng)稱為“膠質(zhì)”),它們均與纖維素伴生在一起,要取出可用的纖維,首先要將其和這些膠質(zhì)分離(稱為“脫膠”)。由于麻類纖維都是植物纖維,采用燃燒法和溶解法不能對其進(jìn)行定性鑒別,所以麻類纖維主要通過顯微鏡觀察纖維的形態(tài)特征進(jìn)行鑒別。隨著麻類制品后整理技術(shù)的提高和對穿著舒適的需求,在麻纖維定性鑒別中,僅僅采用顯微鏡法已經(jīng)不能滿足檢驗需要。針對上述問題,本文通過顯微鏡法、旋轉(zhuǎn)法、灼燒法、紅外光譜法對樣品A、樣品B、樣品C進(jìn)行檢驗,將試驗結(jié)果與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)進(jìn)行對照,為麻纖維的定性鑒別提供參考依據(jù)。
2試驗部分
2.1試驗材料及儀器試劑
試驗材料:3份種類不同的純麻纖維(樣品A、樣品B、樣品C)。
試驗儀器及試劑:馬弗爐、傅里葉變換紅外光譜儀、顯微鏡、哈氏切片器、恒溫烘箱、電子天平、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、錐形瓶、火棉膠、液體石蠟、無水乙醇、溴化鉀等。
2.2試驗方法
2.2.1顯微鏡法
參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01057.3—2007[1]《紡織品鑒別試驗方法第3部分:顯微鏡法》、SN/T3582—2013[2]《進(jìn)出口紡織品纖維定性分析麻類纖維》制備纖維的縱截面和橫截面切片,在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C的縱、橫截面形態(tài)特征(見圖1~圖3)。
2.2.1.1縱截面切片制作
將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,取適量纖維均勻平鋪于載玻片上,加上一滴石蠟油(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。
2.2.1.2橫截面切片制作
將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,涂上火棉膠將其固定,用刀片小心地切下厚度約10μm~30μm的纖維橫截面切片,將切片置于載玻片上,加上一滴液體石蠟(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。
由圖1可以看出,樣品A縱截面纖維條干比較均勻,平均直徑較細(xì),有明顯竹節(jié)狀橫節(jié);橫截面纖維呈多角形或多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較小,大部分呈圓點狀,胞壁厚。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗樣品A為亞麻。
由圖2可以看出,樣品B縱截面纖維比較扁平,無明顯轉(zhuǎn)曲,平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹皮狀裂紋。橫截面圖像特征:纖維橫截面呈腰圓形,有較大的細(xì)胞中腔,中腔較長,胞壁有裂紋。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗樣品B為苧麻。
由圖3可以看出,樣品C縱截面纖維縱向粘結(jié)成束狀,有較多條紋有輕微橫節(jié),纖維一束一束粘結(jié)在一起;纖維橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,排除大麻和黃麻,但形似劍麻或蕉麻,所以通過顯微鏡法無法確認(rèn)該麻纖維種類。
2.2.2旋轉(zhuǎn)方向法
參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T3582—2013《進(jìn)出口紡織品纖維定性分析麻類纖維》,分別將樣品A、樣品B、樣品C的一根單纖維浸入水中,使其充分濕透,用鑷子鉗住纖維的一端,讓自由端朝向觀察者并靠近熱源,使水分快速揮發(fā),
觀察其自由端的旋轉(zhuǎn)方向,結(jié)果見表1。
通過旋轉(zhuǎn)方向試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T3582—2013《進(jìn)出口紡織品纖維定性分析麻類纖維》規(guī)范性附錄B進(jìn)行對照,苧麻和亞麻呈順時針方向旋轉(zhuǎn),大麻、黃麻、劍麻、蕉麻呈逆時針方向旋轉(zhuǎn),而樣品A和樣品B的旋轉(zhuǎn)方向均為順時針,樣品C呈逆時針方向旋轉(zhuǎn)。因此,根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向的不同,可將樣品區(qū)分開來,進(jìn)一步確定樣品A為亞麻,樣品B為苧麻,樣品C為未知麻纖維種類。
在實際檢驗中,即使是操作經(jīng)驗十分豐富的檢驗人員,利用顯微鏡法和旋轉(zhuǎn)方向法也很難將樣品C完全區(qū)分開來。因此有必要進(jìn)行多種檢驗方法,為樣品C定性鑒別提供參考依據(jù)。
2.2.3灼燒法
參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T3582—2013,取約1.0g試樣,置于有蓋坩堝中,將坩堝移入馬弗爐中,取下坩堝蓋,使之在500℃的溫度下灼燒10min,冷卻后取出坩堝。用鑷子取適量灰燼置于載玻片上,加上一滴石蠟油,使灰燼顆粒變細(xì)并充分均勻分布,蓋上蓋玻片,在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C灼燒的灰燼形態(tài)特征(見圖4~圖6)。
如圖4和圖5顯示,樣品A和樣品B灼燒后殘渣均為微細(xì)顆粒,而只有圖6中的樣品C灼燒后殘渣有棒狀黑炭色結(jié)晶體。將試驗結(jié)果與SN/T3582—2013的規(guī)范性附錄C進(jìn)行對照,劍麻灰燼特征有棒狀黑炭色結(jié)晶體,而蕉麻灰燼特征有長條形結(jié)晶體,其邊緣有圓孔或半圓孔(見圖7)。由此確認(rèn)樣品C為劍麻。為進(jìn)一步確認(rèn)樣品C麻纖維種類,本文亦采用紅外光譜法測定。
2.2.4灼燒殘留物紅外光譜成分分析
紅外光譜法參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01057.8—2012《紡織品鑒別試驗方法第8部分:紅外光譜法》[3],取約1mg灼燒灰燼,加入約100mg溴化鉀粉末,壓制成透明薄片,進(jìn)行紅外光譜測定(見圖8)。
對樣品C灼燒灰燼進(jìn)行紅外光譜鑒定,其峰值分別為1467.54、1072.10、873.72、710.68。對照標(biāo)準(zhǔn)SN/T3582—2013規(guī)范性附錄C的劍麻和蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖(見圖9和圖10),樣品C的紅外光譜圖符合劍麻灰燼結(jié)晶體主要成分碳酸鈣的主要吸收譜帶及其特性頻率。
綜上所述,樣品C中灰燼呈棒狀黑炭色結(jié)晶體,試驗樣品C在紅外光譜上看,其峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。
3結(jié)語
本文通過顯微鏡法,亞麻、苧麻、劍麻三者相比較,在縱截面上區(qū)別:亞麻表面圓潤平滑,光澤好,其纖維條干比較均勻;苧麻平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹皮狀豎紋;劍麻有長形條紋,橫節(jié)不明顯,多根纖維粘連一起狀態(tài)。在橫截面上區(qū)別:亞麻橫截面形態(tài)為多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較??;苧麻橫截面形態(tài)為腰圓形、有裂紋、中腔較長;劍麻橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下,亞麻與苧麻在縱、橫向截面的形態(tài)區(qū)別比較明顯,容易區(qū)分,但對于部分麻纖維在縱、橫截面上,形態(tài)相似,很難辨別,需要多種檢驗方法進(jìn)行檢驗分析,為麻纖維定性鑒別提供參考依據(jù)。
通過旋轉(zhuǎn)方向法,旋轉(zhuǎn)方向為2個順時針和1個逆時針,結(jié)合顯微鏡法可以進(jìn)一步確認(rèn)樣品A和樣品B的纖維種類,但樣品C纖維種類未知。
通過灼燒法的灰燼特征與灼燒殘留物紅外光譜圖進(jìn)行比較分析,將試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T3582—2013《進(jìn)出口紡織品纖維定性分析麻類纖維》附錄C相關(guān)規(guī)范性的技術(shù)表征進(jìn)行對照,試驗樣品C灰燼特征有棒狀黑炭結(jié)晶體,從其紅外光譜上看,峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。
由此,麻纖維屬于天然纖維素纖維,各種麻纖維的形態(tài)相似,傳統(tǒng)的顯微鏡只能觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu),具有一定的局限性,隨著紡織工藝技術(shù)的進(jìn)步,單靠顯微鏡法已不能準(zhǔn)確鑒別,應(yīng)該使用多種檢驗方法確定其纖維種類,為其定性鑒別提供有效參考依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]FZ/T 01057.3—2007 紡織品鑒別試驗方法第3部分:顯微鏡法[S].
[2]SN/T 3582—2013 進(jìn)出口紡織品纖維定性分析麻類纖維[S].
[3]FZ/T 01057.8—2012 紡織品鑒別試驗方法第8部分:紅外光譜法[S]
文章摘自:黃薪銘,李丹陽,伍德,張樸心,劉玉玲,鐵柏清.兩種典型麻類生物炭對水體中鎘離子的吸附性能研究[J].中國麻業(yè)科學(xué),2022,44(03):171-182.
