摘 要：針對(duì)當(dāng)前大麻/黃麻交織物粗糙剛硬，刺癢感明顯及堿煮氯漂過程污染環(huán)境等問題，采用焦磷酸鈉和復(fù)合酶(漆酶/酸性木聚糖酶復(fù)配)聯(lián)合工藝對(duì)大麻/黃麻交織物進(jìn)行處理，以織物質(zhì)量減少率、織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)、彎曲長(zhǎng)度、芯吸高度為指標(biāo)進(jìn)行單因子和正交優(yōu)化試驗(yàn)，并進(jìn)行了方差分析。得出最佳處理工藝方案：焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為9g/L,處理時(shí)間為90min,處理溫度為80℃,漆酶質(zhì)量濃度為7.5g/L,酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度為6.0g/L,處理時(shí)間90min,處理液pH值5.0。此時(shí)織物質(zhì)量減少率為18.26%,織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)為780N,織物彎曲長(zhǎng)度較未經(jīng)處理下降了24.82%,芯吸高度提高了46.4%,該工藝可達(dá)到堿煮氯漂(或堿氧一浴)效果，生態(tài)環(huán)保。
關(guān)鍵詞：大麻；焦磷酸鈉；黃麻；漆酶；硬挺度；質(zhì)量減少率
黃麻纖維具有吸濕散熱、抗菌防紫外線，挺括等[1,2]優(yōu)良特性，同時(shí)原料豐富，價(jià)格低廉，深受市場(chǎng)青睞，但黃麻單纖維長(zhǎng)度短，織物粗糙剛硬，易起皺，刺癢感明顯[3,4],當(dāng)前市場(chǎng)上多見于麻袋、麻繩、坐墊、地毯、拖鞋等產(chǎn)品。部分廠家生產(chǎn)黃麻/棉交織物來緩解上述部分問題，但棉紗容易斷裂或起毛[5],降低了產(chǎn)品的耐用性；亦有工廠生產(chǎn)大麻/黃麻、亞麻/黃麻交織物，充分利用大麻或亞麻纖維的各自的優(yōu)良性能，提升產(chǎn)品檔次，市場(chǎng)需求較為旺盛。部分企業(yè)研發(fā)人員參考已報(bào)道的大麻麻皮脫膠[6]、大麻草酸銨-酶聯(lián)合脫膠[7,8]、黃麻纖維精細(xì)化[9]等，對(duì)大麻/黃麻交織物進(jìn)行了處理，但效果一般，未能改善交織物的柔軟度。若運(yùn)用化學(xué)處理，即堿煮、氯漂或堿氧一浴、堿煮和復(fù)合酶制劑生化聯(lián)合處理等方式，雖可改善該類織物的柔軟度和芯吸高度，但廢水治理和助劑成本顯著上升；若單獨(dú)采用生物酶制劑處理，具有一定的效果，但酶制劑用量較大，成本高昂。
已有研究發(fā)現(xiàn)，在某工藝參數(shù)下用焦磷酸鈉處理大麻/黃麻交織物后，再運(yùn)用復(fù)合酶進(jìn)一步處理，織物質(zhì)量減少率提高，柔軟度改善，芯吸高度上升，可達(dá)到化學(xué)工藝處理的效果[10,11]。該方式效果較好的主要原因是焦磷酸鈉是一種良好的螯合劑，能有效地與砷、鐵、鋅、鈣等離子發(fā)生螯合作用[11,12],進(jìn)而去除黃麻、大麻纖維表面的臟物(這些臟物部分是金屬離子與膠質(zhì)黏附在纖維表面，一般難以去除),同時(shí)部分重金屬離子的去除，解除了對(duì)復(fù)合酶處理的抑制作用，而提供的鈉離子又對(duì)漆酶活性起到了催化作用[12],將獲得更好的處理效果。該工藝中的焦磷酸鈉和生物酶制劑均生態(tài)環(huán)保，無需廢水治理，成本符合預(yù)期。
本文通過焦磷酸鈉和復(fù)合酶(漆酶/酸性木聚糖酶復(fù)配)聯(lián)合處理大麻/黃麻交織物，研究了焦磷酸鈉質(zhì)量濃度、處理時(shí)間、處理溫度的單因子試驗(yàn)；探討了漆酶質(zhì)量濃度、酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度、處理時(shí)間、處理液pH值的L9(34)正交優(yōu)化試驗(yàn)，擬定出最佳處理工藝方案。同時(shí)對(duì)該交織物中大麻紗線、黃麻紗線處理前后的化學(xué)組成定量分析、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析、紗線表面形貌分析；并對(duì)處理前后的交織物進(jìn)行性能對(duì)比，采用不同工藝的助劑用量對(duì)比，從而論證采用焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理工藝的可行性和實(shí)踐價(jià)值。
1試驗(yàn)部分
1.1試驗(yàn)材料與試劑
大麻/黃麻交織物：經(jīng)紗(大麻)線密度為78tex,緯紗(黃麻)線密度為90tex；經(jīng)、緯密分別為124、76根/(10cm)；幅寬為145cm；面密度為332g/m2。
焦磷酸鈉(白色粉末，水溶液呈堿性),吳江市南風(fēng)精細(xì)化工有限公司；氫氧化鈉(NaOH),濃硫酸(H2SO4)、草酸銨((NH4)2C2O4·H2O)、苯(C6H6)、無水乙醇(CH3CH2OH)、氯化鋇(BaCl2)、次氯酸鈉(NaClO)、雙氧水(H2O2)、三級(jí)水、蒸餾水，均為分析純，杭州久靈化工有限公司；漆酶(適用的pH值為4.5～5.5,適宜溫度50～60℃,酶活力為1100u/g)、酸性木聚糖酶(適用的pH值為4.5～5.5,適宜溫度為50～60℃,酶活力為900u/g),諾維信(中國(guó))有限公司。
1.2處理工藝
1.2.1工藝流程
大麻/黃麻交織物→焦磷酸鈉處理→酸洗→漆酶/酸性木聚糖酶復(fù)合處理→失活→烘干。
1.2.2焦磷酸鈉處理工藝條件
焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為7.0～11g/L,處理時(shí)間為45～105min,處理溫度為50～90℃,浴比為1：10。
1.2.3酸洗工藝條件
利用硫酸進(jìn)行酸洗，以中和布面殘留的堿，并為復(fù)合酶處理提供適宜條件。硫酸質(zhì)量濃度為1.0g/L,溫度為20～25℃,時(shí)間為5min,浴比為1：10。
1.2.4復(fù)合酶處理工藝條件
將漆酶與酸性木聚糖復(fù)配，其中漆酶質(zhì)量濃度為6.5～8.5g/L,酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度為5.0～7.0g/L,處理溫度選擇50℃(已有研究發(fā)現(xiàn)左50～60℃內(nèi)溫度的選擇對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小),處理時(shí)間選擇60～90min,處理液pH值選擇4.5～5.5,浴比選擇1：10。
1.2.5失活工藝條件
將三級(jí)水煮沸，然后浸漬復(fù)合酶處理后的大麻/黃麻交織物，時(shí)間為5 min。
1.2.6烘干工藝條件
依據(jù)GB/T8629—2017《紡織品 試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》,采用烘箱干燥程序，利用Y801A恒溫烘箱對(duì)處理后的大麻/黃麻交織物進(jìn)行烘干。
1.3測(cè)試方法
1.3.1織物質(zhì)量減少率
分別將處理前后織物試樣放入烘箱，在105℃下烘至恒態(tài)質(zhì)量進(jìn)行稱量，按照下式計(jì)算織物質(zhì)量減少率：
式中：E為質(zhì)量減少率，%；m1為處理前織物的干態(tài)質(zhì)量，g；m2為處理后織物的干態(tài)質(zhì)量，g。
1.3.2織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)
根據(jù)GB/T3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定(條樣法)》,采用YG026B型電子織物強(qiáng)力機(jī)測(cè)試織物的斷裂強(qiáng)力。經(jīng)向取5塊試樣進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果取平均值。
1.3.3彎曲長(zhǎng)度
根據(jù)GB/T18318.1—2009《紡織品彎曲性能的測(cè)定第1部分：斜面法》,采用HD207N自動(dòng)織物硬挺度儀測(cè)試織物的彎曲長(zhǎng)度?？椢飶澢L(zhǎng)度越大，表明其抗彎剛度愈大，織物越剛硬，柔軟度越差。
1.3.4織物芯吸高度
根據(jù)FZ/T01071—2008《紡織品毛細(xì)效應(yīng)試驗(yàn)方法》,將處理后的試樣剪成經(jīng)向長(zhǎng)度為30cm,緯向長(zhǎng)度為2cm的條樣，在離一端1cm處沿緯向用鉛筆畫一平行線，將試樣豎直插入蒸餾水中，并使平行線與液面平齊，測(cè)量蒸餾水在30min內(nèi)上升的高度即為芯吸高度。
1.3.5紗線化學(xué)組成
對(duì)處理前后的交織物，分別采用分析針拆下大麻紗線和黃麻紗線；然后根據(jù)GB/T5889—1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》,對(duì)處理前后的大麻紗線、黃麻紗線進(jìn)行化學(xué)組成定量分析，測(cè)試出2種紗線中各化學(xué)成分的含量。
1.3.6紗線化學(xué)結(jié)構(gòu)表征
分別取焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理前后的大麻紗線、黃麻紗線各2mg,剪碎后與200mg溴化鉀混合研磨，壓片制樣，利用Frontier型傅里葉變換紅外光譜儀，在4000～500cm-1范圍內(nèi)進(jìn)行紅外光譜掃描，分析大麻/黃麻交織物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
1.3.7紗線表面形貌觀察
采用Quanta FEG250掃描電子顯微鏡，對(duì)經(jīng)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理前后的大麻紗、黃麻紗(對(duì)處理前后的交織物采用分析針拆下大麻紗線和黃麻紗線)表面形貌進(jìn)行觀察。測(cè)試前均進(jìn)行噴金處理，紗線長(zhǎng)度不超過1cm。
2結(jié)果與討論
2.1焦磷酸鈉質(zhì)量濃度對(duì)織物性能的影響
在處理時(shí)間為90min,處理溫度為80℃的條件下，測(cè)試焦磷酸鈉質(zhì)量濃度對(duì)織物性能的影響，結(jié)果如表1所示。
由表1可知，隨著焦磷酸鈉質(zhì)量濃度的增加，織物質(zhì)量減少率和芯吸高度逐步上升后趨于穩(wěn)定，織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)逐步下降，彎曲長(zhǎng)度逐步下降后趨于穩(wěn)定。這表明焦磷酸鈉的使用，去除了部分纖維表面上的膠質(zhì)，使其變得更為柔軟，芯吸高度得以改善，故選擇焦磷酸鈉質(zhì)量濃度9g/L為佳。
表1 焦磷酸鈉質(zhì)量濃度對(duì)織物性能的影響
2.2焦磷酸鈉處理時(shí)間對(duì)織物性能的影響
在焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為9g/L,處理溫度為80℃的條件下，測(cè)試焦磷酸鈉處理時(shí)間對(duì)織物性能的影響，結(jié)果如表2所示。
表2 焦磷酸鈉處理時(shí)間對(duì)織物性能的影響
由表2可知，增加焦磷酸鈉處理時(shí)間，織物質(zhì)量減少率和芯吸高度上升后再下降，織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)逐步下降，彎曲長(zhǎng)度下降后再上升。原因是隨著時(shí)間延長(zhǎng)，焦磷酸鈉處理效果逐步加強(qiáng)，但時(shí)間過長(zhǎng)，導(dǎo)致織物浸漬時(shí)間較長(zhǎng)，部分膠質(zhì)再次黏附于織物表面。綜合考慮處理時(shí)間選擇90min。
2.3焦磷酸鈉處理溫度對(duì)織物性能的影響
在焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為9g/L,處理時(shí)間為90min的條件下，測(cè)試焦磷酸鈉處理溫度對(duì)織物性能的影響，結(jié)果如表3所示。
表3 焦磷酸鈉處理溫度對(duì)織物性能的影響
由表3可知，逐步增加處理溫度，織物質(zhì)量減少率和芯吸高度上升后再下降，織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)和彎曲長(zhǎng)度均下降后再上升。原因是溫度上升，增加了焦磷酸鈉的溶解速率，處理效果逐步加強(qiáng)；但當(dāng)溫度超過80 ℃時(shí)，焦磷酸鈉會(huì)逐步水解成磷酸氫二鈉，嚴(yán)重降低了對(duì)大麻/黃麻交織物的處理效果。綜合考慮，處理溫度選擇80 ℃。
2.4復(fù)合酶處理的正交優(yōu)化試驗(yàn)
經(jīng)上述焦磷酸鈉處理的單因素試驗(yàn)后，按照1.2.4節(jié)設(shè)計(jì)漆酶質(zhì)量濃度(A),酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度(B)、處理時(shí)間(C),處理液pH值(D)的L9(34)正交優(yōu)化試驗(yàn)，相應(yīng)的因子水平表、正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表與結(jié)果分析如表4、5所示。相應(yīng)的方差分析如表6所示。
表4 復(fù)合酶處理正交試驗(yàn)的因子水平表
表5 復(fù)合酶處理的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表與結(jié)果分析
表6 方差分析表
表5表明：織物質(zhì)量減少率的影響程度為A>B>C>D,織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)為A>B>D>C,彎曲長(zhǎng)度為A>B>C>D,芯吸高度為A>B>D>C。表6方差分析表明：漆酶質(zhì)量濃度(A)對(duì)所有評(píng)價(jià)指標(biāo)顯著，處理時(shí)間(C)、處理液pH值(D)對(duì)所有評(píng)價(jià)指標(biāo)均不顯著，酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度(B)僅對(duì)織物質(zhì)量減少率和織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)顯著，對(duì)其他指標(biāo)不顯著。綜合考慮，選擇A2B2C3D2為最佳工藝方案，這與5號(hào)試驗(yàn)方案最為接近，進(jìn)行相應(yīng)的驗(yàn)證試驗(yàn)，確認(rèn)了最佳工藝方案為A2B2C3D2,即漆酶質(zhì)量濃度為7.5g/L,酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度為 6.0 g/L, 處理時(shí)間為90min,處理液pH值為5.0。
2.5紗線與織物性能對(duì)比
2.5.1大麻與黃麻紗線處理前后的化學(xué)組成分析
對(duì)處理前后大麻/黃麻交織物中的大麻紗線與黃麻紗線，分別進(jìn)行化學(xué)組成定量分析，結(jié)果見表7。
表7 處理前后大麻與黃麻紗線中的各成分含量
由表7可知：處理后大麻紗線中的果膠含量較未處理降低了72.9%,木質(zhì)素含量降低了59.8%；處理后黃麻紗線中的果膠含量較未處理降低了84.0%,木質(zhì)素含量降低了42.5%。
有研究表明，突出于織物表面的毛羽是織物產(chǎn)生刺癢感的重要誘因[13]。大麻、黃麻因其化學(xué)組成中含有一定量的果膠和較多的木質(zhì)素，導(dǎo)致大麻、黃麻纖維的彎曲剛度大，纖維在紡紗加捻過程中不易抱合，被卷入細(xì)紗內(nèi)部時(shí)不均勻而被拉斷劈裂，從而伸出在細(xì)紗表面而形成端毛羽[14]。通過焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理，大麻紗線和黃麻紗線中所含的果膠含量、木質(zhì)素含量明顯降低，使得各自紗線的剛度降低，間接降低了伸出紗線表面的毛羽數(shù)量，從而降低了織物的刺癢感。
2.5.2大麻與黃麻紗線處理前后的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析
在4000～500cm-1范圍內(nèi)，2種紗線處理前后的紅外光譜如圖1所示?？芍幚砗蟠舐榧喚€在3250、1550、1270、1000cm-1處，存在著明顯的吸收峰?？煞謩e解釋為纖維素分子內(nèi)的羥基伸縮振動(dòng)、木質(zhì)素中的共軛羰基伸縮振動(dòng)、木質(zhì)素中的羥基彎曲振動(dòng)、纖維素分子中的醚鍵伸縮振動(dòng)。說明了經(jīng)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理，大麻紗線發(fā)生了木質(zhì)素的大量去除反應(yīng)、纖維素及半纖維素發(fā)生水解反應(yīng)。
黃麻紗線與大麻紗線整體相似，但存在著以下區(qū)別：在1750～1250cm-1處，處理后黃麻紗線的透過率要明顯低于處理后大麻紗線，原因可能是處理后黃麻紗線的木質(zhì)素含量仍高于大麻紗線。
2.5.3大麻與黃麻紗線處理前后的表面形貌分析
焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理前后大麻紗線、黃麻紗線的表面SEM照片如圖2所示。可以看出，經(jīng)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理后的大麻紗線、黃麻紗線的表面光潔，膠質(zhì)去除更為充分。
圖1 紗線處理前后的紅外光譜
圖2 2種紗線處理前后的表面SEM照片(×1000)
2.5.4大麻/黃麻交織物處理前后的性能對(duì)比
對(duì)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理前后的大麻/黃麻交織物進(jìn)行物理力學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果見表8。可以看出：與未經(jīng)處理的大麻/黃麻交織物相比，僅焦磷酸鈉處理的彎曲長(zhǎng)度降低了15.4%,芯吸高度提高了32.6%,織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)降低了6.38%；而焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理的彎曲長(zhǎng)度降低了24.82%,芯吸高度提高了46.4%,織物斷裂強(qiáng)力(經(jīng)向)降低了17.0%,這也說明焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理工藝取得了良好效果。
表8 大麻/黃麻交織物處理前后的性能對(duì)比
2.5.5化學(xué)助劑用量對(duì)比
若以達(dá)到本文最佳工藝方案處理后的大麻/黃麻交織物性能為條件，分別采用堿煮氯漂工藝、堿氧一浴工藝、復(fù)合酶制劑工藝、生化聯(lián)合工藝處理織物，相應(yīng)所需的化學(xué)助劑用量見表9。
表9 不同工藝的化學(xué)助劑及其質(zhì)量濃度
表9表明：處理后的織物性能相同時(shí)，堿煮氯漂工藝或堿氧一浴工藝用量較低，但存在著環(huán)境污染問題；復(fù)合酶制劑工藝雖然環(huán)保，但用量較大，成本較高；生化聯(lián)合工藝的化學(xué)助劑用量比本文工藝略高，但仍存在著一定的環(huán)境污染，這也說明焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理工藝在經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益上具有一定的優(yōu)勢(shì)。
3結(jié)論
1)采用焦磷酸鈉和復(fù)合酶(漆酶/酸性木聚糖酶復(fù)配)對(duì)大麻/黃麻交織物進(jìn)行聯(lián)合處理，當(dāng)焦磷酸鈉質(zhì)量濃度為9g/L,處理時(shí)間為90min,處理溫度為80℃時(shí)處理效果最佳；采用復(fù)合酶處理，當(dāng)漆酶質(zhì)量濃度為7.5g/L,酸性木聚糖酶質(zhì)量濃度為6.0g/L,處理時(shí)間為90min,處理液pH值為5.0時(shí)效果最佳。
2)大麻/黃麻交織物經(jīng)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理后，大麻紗線、黃麻紗線化學(xué)組成中果膠含量、木質(zhì)素含量均有一定的降低，使得交織物的彎曲長(zhǎng)度降低了24.82%,芯吸高度提高了46.4%,改善了該交織物的柔軟度，降低了刺癢感。
3)經(jīng)焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合工藝處理后大麻紗線、黃麻紗線中的木質(zhì)素含量均降低，處理后黃麻紗線的木質(zhì)素含量仍高于大麻紗線。
4)本文工藝與堿煮氯漂工藝、堿氧一浴工藝、復(fù)合酶制劑工藝、生化聯(lián)合工藝相比，達(dá)到同等處理效果時(shí)，焦磷酸鈉和復(fù)合酶聯(lián)合處理工藝具有一定的優(yōu)勢(shì)。
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文章摘自：張毅,高金霞,郁崇文.大麻/黃麻交織物的焦磷酸鈉與復(fù)合酶聯(lián)合處理工藝[J].紡織學(xué)報(bào),2022,43(06):121-126+132.DOI:10.13475/j.fzxb.20210310207.
