摘 要：本發(fā)明提供了一種植物纖維及其制備方法和在制備粉末涂料中的應(yīng)用。本發(fā)明的植物纖維的制備方法包括：A)采用堿性浸泡液對纖維原料進行浸泡；B)對浸泡后的纖維原料進行蒸汽爆破處理，在蒸汽爆破處理過程中加入堿液，得到植物纖維；其中，纖維原料為劍麻纖維。本發(fā)明制備的植物纖維長徑比和抗拉強度高，耐堿性以及與有機物的結(jié)合性好，利用該植物纖維制備粉末涂料具有顯著的經(jīng)濟性，在大大降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本的同時能夠良好地滿足粉末涂料的質(zhì)量要求，通過粉末涂料制備的涂膜具有較高的硬度和耐沖擊強度。
技術(shù)要點
1.一種植物纖維的制備方法，其特征在于，包括：
A)采用堿性浸泡液對纖維原料進行浸泡；
B)對浸泡后的纖維原料進行蒸汽爆破處理，在蒸汽爆破處理過程中加入堿液，得到植物纖維；
優(yōu)選地，纖維原料為劍麻纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，堿性浸泡液為2-4wt％的NaOH溶液；浸泡溫度為室溫，浸泡時間為20-30h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，蒸汽爆破處理時所采用的堿液為0.8-1.2wt％的NaOH溶液；堿液的加入量為每100g纖維原料加入堿液0.8-1.2L；
優(yōu)選地，蒸汽爆破處理包括：先將浸泡后的纖維原料和堿液加入180-220℃的汽爆罐中，隨后將高壓熱蒸汽通入汽爆罐，待汽爆罐壓力恒定至2-3MPa后，保壓3-5min，再瞬間泄壓；
優(yōu)選地，蒸汽爆破處理后將纖維原料洗滌并在100-120℃下干燥6-8h。
4.一種植物纖維，其特征在于，按照權(quán)利要求1-3任一所述的制備方法制得；優(yōu)選地，所述植物纖維的長徑比為60-100，抗拉強度為560-620MPa。
5.權(quán)利要求4所述的植物纖維在制備粉末涂料中的應(yīng)用。
6.一種粉末涂料，其特征在于，包括如下質(zhì)量份的原料：端羧基聚酯樹脂40-60份，聚酯固化劑3-5份，顏料0.8-10份，植物纖維粉5-20份，填料10-40份，砂紋劑0-1份和助劑0-3份；其中，植物纖維粉通過對權(quán)利要求4所述的植物纖維進行破碎、過篩得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的粉末涂料，其特征在于，端羧基聚酯樹脂的酸值為30-40mgKOH/g；聚酯固化劑為TGIC和HAA中的至少一種；顏料選自炭黑、鈦白粉、鐵黃、鐵紅、旗紅、酞青藍、酞青綠、永固紅和永固黃中的至少一種；填料選自硅微粉、云母粉和硫酸鋇中的至少一種；助劑包括丙烯酸丁酯類流平劑、聚乙烯蠟、安息香和增光劑中的至少一種。
8.權(quán)利要求6或7所述的粉末涂料的制備方法，其特征在于，包括：按質(zhì)量份將各原料加入混料機中進行預(yù)混，隨后采用雙螺桿擠出機混煉擠出，擠出后冷卻、壓片、破碎、研磨篩選，制得粉末涂料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，雙螺桿擠出機的Ⅰ區(qū)溫度95-105℃，Ⅱ區(qū)溫度125-135℃，螺桿轉(zhuǎn)速750-850rpm；采用ACM磨進行研磨篩選，篩選時旋轉(zhuǎn)篩篩網(wǎng)為160-200目；粉末涂料的中值粒徑為25-40μm。
10.一種涂膜，其特征在于，將權(quán)利要求6或7所述的粉末涂料固化得到；優(yōu)選地，所述涂膜的表面硬度≥2H，正面耐沖擊強度≥50kg·cm。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及粉末涂料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種植物纖維及其制備方法和在制備粉末涂料中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
粉末涂料是以固體樹脂和顏料、填料以及助劑等組成的固體粉末狀合成樹脂涂料。與普通的溶劑型涂料和水性涂料不同，粉末涂料的分散介質(zhì)是空氣，因此具有無溶劑污染、成膜性好、能耗低等特點。目前，粉末涂料主要包括熱塑性和熱固性兩大類，熱塑性粉末涂料因涂膜外觀較差以及與金屬之間的附著力較差等缺陷從而應(yīng)用較少，熱固性粉末涂料是以熱固性合成樹脂為成膜物質(zhì)，在烘干過程中樹脂先熔融，再經(jīng)化學(xué)交聯(lián)后固化成平整堅硬的涂膜，涂膜外觀和各種機械性能及耐腐蝕性均能滿足家裝電器涂飾、汽車涂飾等領(lǐng)域的相關(guān)要求。
植物纖維是廣泛分布在種子植物中的一種厚壁組織，對于植物具有支撐、連接、包裹、充填等作用，廣泛存在于植物稈莖、根系、果實、果殼中。植物纖維環(huán)保材料天然成分可達80％以上，制成的物品用后棄于自然環(huán)境可自然降解，是一種新型綠色環(huán)保材料。植物纖維環(huán)保材料來源于農(nóng)作物秸稈和快速再生植物，是自然界中取之不盡用之不竭的可再生資源。目前，植物纖維環(huán)保材料制成的產(chǎn)品可以替代部分塑料、玻璃、陶、瓷等制品；然而，尚無將植物纖維用于粉末涂料的相關(guān)研究。
鑒于此，特提出本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種植物纖維及其制備方法和在制備粉末涂料中的應(yīng)用，該植物纖維的長徑比和抗拉強度高，耐堿性以及與有機物的結(jié)合性好，利用該植物纖維制備粉末涂料具有顯著的經(jīng)濟性。
本發(fā)明提供一種植物纖維的制備方法，其特征在于，包括：
A)采用堿性浸泡液對纖維原料進行浸泡；
B)對浸泡后的纖維原料進行蒸汽爆破處理，在蒸汽爆破處理過程中加入堿液，得到植物纖維。
本發(fā)明對纖維原料不作嚴格限制，纖維原料例如可以為劍麻纖維等，其長徑比為40-60，抗拉強度為450-500MPa。
步驟A)中，堿性浸泡液為2-4wt％的NaOH溶液；浸泡溫度為室溫，浸泡時間為20-30h。采用堿性浸泡液對纖維原料進行浸泡，浸泡后用清水洗滌并在100℃-120℃下干燥6-8h。
步驟B)中，蒸汽爆破處理時所采用的堿液為0.8-1.2wt％的NaOH溶液；堿液的加入量為每100g纖維原料加入堿液0.8-1.2L。進一步地，蒸汽爆破處理包括：先將浸泡后的纖維原料和堿液加入180-220℃的汽爆罐中，隨后將高壓熱蒸汽通入汽爆罐，待汽爆罐壓力恒定至2-3MPa后，保壓3-5min，再瞬間泄壓。蒸汽爆破處理后將纖維原料洗滌并在100-120℃下干燥6-8h。在蒸汽爆破處理過程中加入堿液，有利于去除雜質(zhì)小分子，增加纖維含量，提高劍麻纖維的長徑比、抗拉強度和耐堿性；同時，經(jīng)過上述處理后的纖維表面具有明顯的蝕刻，特別有利于提高纖維與有機物的結(jié)合或增強與偶聯(lián)劑的化合反應(yīng)。
本發(fā)明還提供一種植物纖維，按照上述制備方法制得；特別是，所述植物纖維的長徑比60-100，抗拉強度為560-620MPa。
本發(fā)明還提供上述植物纖維在制備粉末涂料中的應(yīng)用。
本發(fā)明還提供一種粉末涂料，包括如下質(zhì)量份的原料：端羧基聚酯樹脂40-60份，聚酯固化劑3-5份，顏料0.8-10份，植物纖維粉5-20份，填料10-40份，砂紋劑0-1份和助劑0-3份；其中，植物纖維粉通過對上述植物纖維進行破碎、過篩得到。具體地，破碎可以采用高速研磨機進行；過篩可以過160-200目篩。
優(yōu)選地，本發(fā)明的粉末涂料包括如下質(zhì)量份的原料：端羧基聚酯樹脂40-50份，聚酯固化劑3-4份，顏料0.5-2份，植物纖維粉10-20份，填料25-35份，砂紋劑0.1-0.5份和助劑0.1-0.5份。
在本發(fā)明中，端羧基聚酯樹脂的酸值為30-40mgKOH/g；聚酯固化劑為TGIC和HAA中的至少一種，具體為異氰尿酸三縮水甘油酯、羥烷基酰胺等，如日本尼桑TEPIC-G、上海今益精E350；顏料為普通工業(yè)級各種顏料，可以選自炭黑、鈦白粉、鐵黃、鐵紅、旗紅、酞青藍、酞青綠、永固紅和永固黃中的至少一種；填料選自硅微粉、云母粉和硫酸鋇中的至少一種；助劑包括丙烯酸丁酯類流平劑、聚乙烯蠟、安息香和增光劑中的至少一種。
本發(fā)明還提供上述粉末涂料的制備方法，包括：按質(zhì)量份將各原料加入混料機中進行預(yù)混，隨后采用雙螺桿擠出機混煉擠出，擠出后冷卻、壓片、破碎、研磨篩選，制得粉末涂料。
具體地，雙螺桿擠出機的Ⅰ區(qū)溫度95-105℃，Ⅱ區(qū)溫度125-135℃，螺桿轉(zhuǎn)速750-850rpm；采用ACM磨進行研磨篩選，篩選時旋轉(zhuǎn)篩篩網(wǎng)為200目；粉末涂料的中值粒徑為30-40μm。
本發(fā)明還提供一種涂膜，將上述粉末涂料固化得到；優(yōu)選地，所述涂膜的表面硬度≥2H，耐沖擊強度≥50kg·cm。
本發(fā)明通過對纖維原料進行特定的浸泡和蒸汽爆破處理，提高了提高纖維的長徑比、抗拉強度和耐堿性，并且提高了纖維與有機物的結(jié)合力，制得的植物纖維能夠良好地用于制備粉末涂料中，不僅具有可再生性和降解性，并且具有顯著的經(jīng)濟性，大大降低了產(chǎn)品成本，該粉末涂料固化得到的涂膜具有較高的表面硬度和耐沖擊強度。
具體實施方式
應(yīng)該指出，以下詳細說明都是例示性的，旨在對本申請?zhí)峁┻M一步的說明。除非另有指明，本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本申請所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。
需要注意的是，這里所使用的術(shù)語僅是為了描述具體實施方式，而非意圖限制根據(jù)本申請的示例性實施方式。如在這里所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數(shù)形式也包括復(fù)數(shù)形式，此外，還應(yīng)當理解的是，當在本說明中使用術(shù)語“包含”和/或“包括”時，其指明存在特征、步驟、操作、器件、組件和/或它們的組合。
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
實施例1
1、制備植物纖維
在室溫條件下用3wt％的NaOH溶液浸泡劍麻纖維(即纖維原料)24小時，浸泡后用清水洗滌并在110℃的熱烘箱中干燥7h。
將100g為一份單位的經(jīng)上述浸泡處理后的劍麻纖維放入已加熱到200℃的汽爆罐中，同時加入1L的1wt％的NaOH溶液作為蒸煮液，關(guān)閉容器；將高壓熱蒸汽通入汽爆罐，待汽爆罐壓力恒定到2.5MPa后，保壓4min，而后快速打開與接收器相連的球型閥，瞬間泄壓。閃爆出的植物纖維借助壓差進入接收器中，收集后用清水洗滌并在110℃熱烘箱中干燥7h，制得植物纖維。
采用螺旋測微儀檢測植物纖維的長徑比，采用《GB5886-86苧麻單纖維斷裂強度試驗方法》檢測植物纖維的抗拉強度，結(jié)果見表1。
2、制備粉末涂料
將上述制備的植物纖維經(jīng)過高速研磨機進行破碎，再通過180目的篩網(wǎng)過篩，得到植物纖維粉。
本實施例的粉末涂料由如下質(zhì)量份的原料制成：端羧基聚酯樹脂(酸值35mgKOH/g)46.5份，聚酯固化劑TGIC3.5份，砂紋劑0.2份，硫酸鋇(填料)28.8份，植物纖維粉20份，炭黑(顏料)0.8份和聚乙烯蠟粉(助劑)0.2份。
按照上述質(zhì)量配比將各原料加入高速混料機中，開啟攪拌5min，預(yù)混后放料，采用雙螺桿130℃，螺桿轉(zhuǎn)速800rpm；擠出后過輥冷卻壓片破碎采用ACM磨進行研磨篩選，得到中值粒徑(D50)約35μm的粉末涂料。
將粉末涂料在190℃下固化15min，形成的涂膜表面砂紋均勻，具備一定的光澤；采用GB/T6739對涂膜的表面硬度進行檢測；采用GB/T1732對涂膜的耐沖擊強度進行檢測，結(jié)果見表2。
實施例2
1、制備植物纖維
在室溫條件下用2wt％的NaOH溶液浸泡劍麻纖維(即纖維原料)30小時，浸泡后用清水洗滌并在100℃的熱烘箱中干燥8h。
將100g為一份單位的經(jīng)上述浸泡處理后的劍麻纖維放入已加熱到180℃的汽爆罐中，同時加入0.8L的1.2wt％的NaOH溶液作為蒸煮液，關(guān)閉容器；將高壓熱蒸汽通入汽爆罐，待汽爆罐壓力恒定到2MPa后，保壓5min，而后快速打開與接收器相連的球型閥，瞬間泄壓。閃爆出的植物纖維借助壓差進入接收器中，收集后用清水洗滌并在100℃熱烘箱中干燥8h，制得植物纖維，其質(zhì)量檢測結(jié)果見表1。
2、制備粉末涂料
將上述制備的植物纖維經(jīng)過高速研磨機進行破碎，再通過160目的篩網(wǎng)過篩，得到植物纖維粉。
本實施例的粉末涂料由如下質(zhì)量份的原料制成：端羧基聚酯樹脂(酸值35mgKOH/g)40份，聚酯固化劑TGIC3份，砂紋劑0.1份，硅微粉(填料)25份，植物纖維粉15份，炭黑(顏料)0.5份和聚乙烯蠟粉(助劑)0.1份。
按照上述質(zhì)量配比將各原料加入高速混料機中，開啟攪拌5min，預(yù)混后放料，采用雙螺桿擠出機混煉擠出，雙螺桿擠出機的工作條件為：Ⅰ區(qū)溫度95℃，Ⅱ區(qū)溫度125℃，螺桿轉(zhuǎn)速750rpm；擠出后過輥冷卻壓片破碎采用ACM磨進行研磨篩選，得到中值粒徑約30μm的粉末涂料。
將粉末涂料在190℃下固化15min，形成的涂膜表面砂紋均勻，具備一定的光澤；采用實施例1的方法對涂膜的表面硬度和耐沖擊強度進行檢測，結(jié)果見表2。
實施例3
1、制備植物纖維
在室溫條件下用4wt％的NaOH溶液浸泡劍麻纖維(即纖維原料)20小時，浸泡后用清水洗滌并在120℃的熱烘箱中干燥6h。
將100g為一份單位的經(jīng)上述浸泡處理后的劍麻纖維放入已加熱到220℃的汽爆罐中，同時加入1.2L的0.8wt％的NaOH溶液作為蒸煮液，關(guān)閉容器；將高壓熱蒸汽通入汽爆罐，待汽爆罐壓力恒定到3MPa后，保壓4min，而后快速打開與接收器相連的球型閥，瞬間泄壓。閃爆出的植物纖維借助壓差進入接收器中，收集后用清水洗滌并在120℃熱烘箱中干燥6h，制得植物纖維，其質(zhì)量檢測結(jié)果見表1。
2、制備粉末涂料
將上述制備的植物纖維經(jīng)過高速研磨機進行破碎，再通過200目的篩網(wǎng)過篩，得到植物纖維粉。
本實施例的粉末涂料由如下質(zhì)量份的原料制成：端羧基聚酯樹脂(酸值35mgKOH/g)50份，聚酯固化劑TGIC4份，砂紋劑0.5份，云母粉(填料)35份，植物纖維粉10份，炭黑(顏料)2份和聚乙烯蠟粉(助劑)0.5份。
按照上述質(zhì)量配比將各原料加入高速混料機中，開啟攪拌5min，預(yù)混后放料，采用雙螺桿擠出機混煉擠出，雙螺桿擠出機的工作條件為：Ⅰ區(qū)溫度105℃，Ⅱ區(qū)溫度135℃，螺桿轉(zhuǎn)速850rpm；擠出后過輥冷卻壓片破碎采用ACM磨進行研磨篩選，得到中值粒徑約40μm的粉末涂料。
將粉末涂料在190℃下固化15min，形成的涂膜表面砂紋均勻，具備一定的光澤；采用實施例1的方法對涂膜的表面硬度和耐沖擊強度進行檢測，結(jié)果見表2。
對照例1
除制備植物纖維步驟中，在蒸汽爆破處理過程中不加入1wt％的NaOH溶液作為蒸煮液之外，其余與實施例1基本相同。
對照例2
除制備粉末涂料步驟中粉末涂料的組成不同之外，其余與實施例1基本相同。
本對照例的粉末涂料由如下質(zhì)量份的原料制成：端羧基聚酯樹脂(酸值35mgKOH/g)46.5份，聚酯固化劑TGIC3.5份，砂紋劑0.2份，硫酸鋇(填料)48.8份，炭黑(顏料)0.8份和聚乙烯蠟粉(助劑)0.2份。
對照例3
除制備粉末涂料步驟中，將實施例1的劍麻纖維原料經(jīng)過高速研磨機進行破碎，再通過200目的篩網(wǎng)過篩制得植物纖維粉之外，其余與實施例1基本相同。
表1 各植物纖維的質(zhì)量檢測結(jié)果
表2 各涂膜的質(zhì)量檢測結(jié)果
最后應(yīng)說明的是：以上各實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的范圍。
摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：連葉騏，蘇捷，劉際平，楊璠，林琳藝，黃文，申請?zhí)枺?/font>202310014302.3，申請日：2023.01.05
