摘 要:以亞麻木質(zhì)素磺酸鹽為原料,采用分離提純-化學(xué)改性聯(lián)合處理的方法制備木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑。采用傅里葉變換紅外光譜、紫外光譜及粒徑分析儀等對染料分散劑結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性進(jìn)行分析,并將染料分散劑用于分散藍(lán)79和分散紅73染料中,探究不同預(yù)處理方法和環(huán)氧氯丙烷(ECH)用量對木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑性能的影響。結(jié)果表明,木質(zhì)素磺酸鹽經(jīng)超濾法預(yù)處理后,所制備的染料分散劑的性能顯著提高,且具有良好的分散性和熱穩(wěn)定性。木質(zhì)素磺酸鹽經(jīng)超濾膜截留(截留分子質(zhì)量為1000)且改性劑ECH用量為3mmol/g時,所制備的染料分散劑性能最佳,其在分散藍(lán)79和分散紅73兩種染料中的上染率分別為91%和88%,還原水解率分別為15%和11%。
關(guān)鍵詞:亞麻;木質(zhì)素磺酸鹽;分離提純;染料分散劑;染料
隨著全球工業(yè)的迅速發(fā)展,能源需求的增加使得能源與發(fā)展之間的矛盾日益突出[1]。面對日益加劇的能源危機(jī)問題,木質(zhì)纖維生物質(zhì)由于綠色環(huán)保、可持續(xù)等優(yōu)勢,其開發(fā)和利用得到快速發(fā)展[2]。作為木質(zhì)纖維生物質(zhì)的重要組分之一,木質(zhì)素是一種天然的芳香族聚合物,在自然界中的含量僅次于纖維素[3]。木質(zhì)素磺酸鹽作為木質(zhì)素的衍生物,主要從制漿黑液中提取得到[4],具有表面活性高、水溶性好、分子質(zhì)量分布廣等特點(diǎn)[5]?;谀举|(zhì)素磺酸鹽自身良好的分散性、潤濕性、吸附性等特性,其已被廣泛用作染料分散劑[6]、農(nóng)藥分散劑[7]、混凝土減水劑[8]、水煤漿分散劑[9]等。
通常,從制漿黑液中提取得到的木質(zhì)素磺酸鹽純度較低。除了一些制漿化學(xué)品殘留,木質(zhì)素磺酸鹽中還含有還原糖、無機(jī)鹽和灰分等雜質(zhì),這些物質(zhì)都會影響木質(zhì)素磺酸鹽的應(yīng)用[10]。因此,需要對木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行分離提純,以獲得純度更高、應(yīng)用性更好的木質(zhì)素磺酸鹽。目前,木質(zhì)素磺酸鹽的分離提純方法主要有:離子交換法、膜分離法、長鏈胺調(diào)控法、有機(jī)溶劑萃取法等[11]。Ringena等[12]采用二環(huán)己胺對木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行分離提純,較好地去除了木質(zhì)素磺酸鹽中的糖類物質(zhì),制得純度高達(dá)90%的木質(zhì)素磺酸鹽。周金梅等[13]采用有機(jī)溶劑法對蔗渣(經(jīng)甲酸預(yù)處理)木質(zhì)素進(jìn)行分離純化,純化后木質(zhì)素得率為76.1%,純度達(dá)92.1%。因此可知,膜分離法和有機(jī)溶劑萃取法由于工藝簡單、易操作等特點(diǎn),被認(rèn)為是最簡便的提純木質(zhì)素磺酸鹽的方法。
木質(zhì)素磺酸鹽的高值化利用研究得到研究者的廣泛關(guān)注[14]。在印染工業(yè)中,木質(zhì)素磺酸鹽和萘系磺酸鹽是兩種使用較為廣泛的染料分散劑[15]。相比于萘系磺酸鹽來源于石化資源且有毒的特點(diǎn),木質(zhì)素磺酸鹽來源于可再生的生物質(zhì)資源,環(huán)保無污染且具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性,近年來產(chǎn)量逐步增加[16]。木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑中的酚羥基可與染料分子中的基團(tuán)形成氫鍵,高溫條件下,這種較強(qiáng)的相互作用使得染料體系維持較高的熱穩(wěn)定性[17]。劉志鵬等[18]制備了木質(zhì)素基染料分散劑并將其應(yīng)用于分散紅FB染料,在最佳工藝條件下,該分散劑的分散等級達(dá)到5.0級,且在150℃下仍能保持較好的分散能力。但木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑還存在一些問題,如纖維玷污嚴(yán)重、具有較強(qiáng)的還原水解作用等。木質(zhì)素磺酸鹽中的酚羥基是影響纖維玷污和染料還原的主要因素,可通過降低酚羥基含量的方式以降低染料分散劑的玷污性[19]。降低酚羥基含量的方法主要有化學(xué)封閉法、氧化法、二價金屬鹽絡(luò)合法等。化學(xué)封閉法是最常用的方法之一,利用環(huán)氧氯丙烷(ECH)封閉木質(zhì)素磺酸鹽中的部分酚羥基,反應(yīng)過程中ECH上的碳氯鍵和環(huán)氧鍵斷裂,并與木質(zhì)素磺酸鹽苯環(huán)上的酚羥基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),從而減少木質(zhì)素磺酸鹽中酚羥基的含量。
本課題采用不同的分離提純方法對亞麻木質(zhì)素磺酸鹽進(jìn)行預(yù)處理,然后采用ECH改性制備染料分散劑,并將其用于分散藍(lán)79和分散紅73染料中,探究不同預(yù)處理方法和ECH用量對木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑結(jié)構(gòu)和性能的影響,為高性能木質(zhì)素基染料分散劑的開發(fā)提供一定的理論依據(jù)。
1 實驗
1.1 主要試劑及儀器
亞麻木質(zhì)素磺酸鹽由黑龍江某公司提供,來源于亞麻堿性亞硫酸鹽法制漿黑液。ECH,分析純,購自上海吉至生化科技有限公司;丙酮,分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;分散藍(lán)79(C23H25N6O10Br),偶氮類分散染料,能溶于丙酮且對pH值敏感,高溫下易被還原水解,購自天津索羅門生物科技有限公司;分散紅73(C18H16N6O2),偶氮類分散染料,遇堿易水解且對還原作用敏感,購自上海將來實業(yè)股份有限公司。
傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR,F(xiàn)T-IR650),天津港東科技發(fā)展股份有限公司;激光粒度儀(90PLUS/BI),美國布魯克海文儀器公司;紫外可見分光光度計(UV,UV-1600),北京瑞利分析儀器有限公司;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(IKARV10Digital),德國IKA集團(tuán);電熱恒溫水浴鍋(HHS型),上海博訊實業(yè)有限公司;馬弗爐(CWF11/5),弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司;高效液相色譜儀(1200系列),美國安捷倫技術(shù)有限公司;原子吸收分光光度計(900T),新加坡PE公司。
1.2 實驗方法
1.2.1 木質(zhì)素磺酸鹽化學(xué)成分測定
灰分測定:稱取一定質(zhì)量的木質(zhì)素磺酸鹽,置于已反復(fù)灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,隨后將瓷坩堝置于電磁爐上碳化。碳化完成后置于800℃馬弗爐中灼燒至質(zhì)量恒定,隨后測定其灰分。
糖類組分含量測定:根據(jù)美國可再生能源實驗室的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(NREL/TP-510-42618)對木質(zhì)素磺酸鹽中的糖類組分進(jìn)行測定,采用高效液相色譜儀檢測濾液中糖類組分的含量。
木質(zhì)素含量測定:采用紫外可見分光光度計、利用紫外吸收光譜法,以純化的木質(zhì)素磺酸鹽為標(biāo)準(zhǔn)作標(biāo)準(zhǔn)濃度曲線,定量檢測木質(zhì)素磺酸鹽中木質(zhì)素的含量[20]。
1.2.2 木質(zhì)素磺酸鹽中金屬離子含量測定
根據(jù)原子吸收光譜法對木質(zhì)素磺酸鹽中的金屬離子含量進(jìn)行測定。將Ca2+、Mg2+、Na+和K+金屬離子標(biāo)準(zhǔn)液配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到不同金屬離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線。利用原子吸收分光光度計檢測木質(zhì)素磺酸鹽溶液中4種金屬離子,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到木質(zhì)素磺酸鹽中主要金屬離子的含量。
1.2.3 染料分散劑的制備
(1)分離提純(預(yù)處理)
溶劑萃取法預(yù)處理:準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的木質(zhì)素磺酸鹽于燒杯中,分別加入體積比為9∶1的乙醇/水溶液、體積比為7∶3的丙酮/水溶液,并攪拌均勻。靜置8h后過濾,漏斗中剩余固體經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質(zhì)素磺酸鹽提純產(chǎn)品。
超濾法預(yù)處理:將木質(zhì)素磺酸鹽配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的水溶液,利用布氏漏斗過濾除去溶液中不溶于水的雜質(zhì),隨后采用中空纖維膜超濾裝置對木質(zhì)素磺酸鹽溶液進(jìn)行反復(fù)循環(huán)超濾12h,直至透過超濾膜微孔的濾液呈無色。其中,超濾膜截留分子質(zhì)量分別為1000和5000,超濾裝置工作壓力為0.05~1.0MPa。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后得到木質(zhì)素磺酸鹽提純產(chǎn)品。
(2)化學(xué)改性
稱取一定質(zhì)量的上述2種預(yù)處理后木質(zhì)素磺酸鹽并置于不同燒杯中,采用NaOH溶液調(diào)節(jié)體系pH值至9.5~10.5。在90℃下,邊攪拌邊用蠕動泵緩慢向燒杯中滴加不同用量(1、2、3mmol/g)的ECH,反應(yīng)3h后停止加熱,利用余熱蒸發(fā)掉剩余未參與反應(yīng)的ECH。經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮、干燥后制得木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑。經(jīng)上述乙醇/水體系、丙酮/水體系、超濾法(超濾膜截留分子質(zhì)量分別為1000和5000)預(yù)處理后的木質(zhì)素磺酸鹽制得的染料分散劑,分別命名為LS-1、LS-2、LS-3和LS-4。未經(jīng)處理、市售木質(zhì)素磺酸鹽制備的染料分散劑分別命名為LS-0和LS-5。
1.2.4 FT-IR測定
利用FT-IR分析染料分散劑的化學(xué)結(jié)構(gòu),掃描波數(shù)400~4000cm-1,分辨率4cm-1,掃描次數(shù)32次。
1.2.5 UV測定
將染料分散劑配制成0.1g/L的水溶液,利用紫外可見分光光度計在190~500nm波長范圍內(nèi)對其進(jìn)行掃描,得到染料分散劑的UV譜圖。
1.2.6 染料分散液的制備
將一定量的染料分散劑和不同染料(分散藍(lán)79、分散紅73)以1.5∶1的質(zhì)量比混合,采用冰乙酸調(diào)節(jié)體系pH值為5.0~6.0。隨后,將混合液放置在磁力攪拌器上以600r/min的速率攪拌4h后制得染料分散液。
1.2.7 染料分散劑的分散穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性測定
稱取一定質(zhì)量的染料分散液配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的懸浮液,攪拌均勻使其充分分散,隨后利用激光粒度儀測定其在25℃下的粒徑,以評價其分散穩(wěn)定性。隨后升溫至100℃并測定粒徑,以評價其熱穩(wěn)定性。
1.2.8 染料分散劑的上染率測定
采用上染率評價染料分散劑的上染性能。具體為:準(zhǔn)確稱取0.5g滌綸置于高溫高壓反應(yīng)釜中,向其中加入0.5mL染料分散液和49.5mL蒸餾水,按染色工藝流程處理:①在50mL燒杯中加入0.05g染布和3mL氯苯/苯酚混合液(質(zhì)量比為1∶1),加熱分散纖維,再加入5mL純水和45mL丙酮,測定吸光度為E1;②在50mL燒杯中加入0.05g未經(jīng)染色的纖維和3mL氯苯/苯酚混合液(質(zhì)量比為1∶1),加熱分散纖維,再加入5mL2%含不同染料的染料分散液和45mL丙酮,測定吸光度為E2,根據(jù)式(1)計算染料分散劑的上染率。
1.2.9 染料分散劑的還原水解率測定
稱取一定質(zhì)量的染料分散液,配制成0.05g/L的水溶液(20mL),加入冰乙酸調(diào)節(jié)pH值為4.5~5.0。按染色工藝流程處理后,將溶液與30mL丙酮混合均勻,測定不同染料在最大吸收波長處的吸光度A1。另,配制體積比為3∶2的丙酮/水混合液,將未添加染料分散劑的原染料配制成0.02g/L的丙酮/水溶液,測定其吸光度A2,根據(jù)式(2)計算染料分散劑的還原水解率。
2. 結(jié)果與討論
2.1 主要成分及金屬離子含量分析
木質(zhì)素磺酸鹽主要化學(xué)成分和金屬離子含量測定結(jié)果如表1所示。由表1可知,木質(zhì)素磺酸鹽干度為99.42%,其灰分、木質(zhì)素和糖類組分含量分別為41.03%、21.86%和3.24%,表明亞麻木質(zhì)素磺酸鹽中含有大量雜質(zhì)和無機(jī)鹽等成分,需要通過預(yù)處理對其進(jìn)行分離提純。此外,木質(zhì)素磺酸鹽中Na+含量最高,為112.82mg/L,遠(yuǎn)高于其他3種金屬離子含量,說明亞麻木質(zhì)素磺酸鹽主要成分為木質(zhì)素磺酸鈉(與制漿工藝有關(guān)),有利于制備木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑。
表1 木質(zhì)素磺酸鹽主要成分及金屬離子含量
Table 1 Contents of main components and metal ions of
lignosulfonates
|
成分/% |
金屬離子含量/mg·L-1 |
|
|||
灰分 |
木質(zhì)素 |
糖類 |
Ca2+ |
Mg2+ |
Na+ |
K+ |
41.03 |
21.86 |
3.24 |
2.05 |
0.92 |
112.82 |
3.13 |
2.2 FT-IR分析
圖1和表2分別為不同木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的FT-IR譜圖及官能團(tuán)的歸屬情況。
圖1 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的FT-IR譜圖
Fig.1 FT-IR spectra of lignosulfonate-based dye dispersants
表2 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑FT-IR譜圖的官能團(tuán)歸屬
Table 2 Functional group assignment in FT-IR spectra
of lignosulfonate-based dye dispersants
波數(shù)/cm-1 |
歸屬 |
3407 |
分子內(nèi)O—H的伸縮振動 |
2913 |
甲基和亞甲基的C—H伸縮振動 |
1610 |
共軛C=O伸縮振動 |
1430 |
芳香族骨架結(jié)合C—H在平面內(nèi)的變形伸縮振動 |
1197 |
酚羥基的C—O伸縮振動 |
1041 |
磺酸基中S=O的對稱伸縮振動 |
從圖1可以看出,3407cm-1處的特征吸收峰歸屬于醇羥基和酚羥基的伸縮振動,2913cm-1處為甲基和亞甲基的C—H伸縮振動吸收峰。1197cm-1處的特征吸收峰歸屬于酚羥基的C—O伸縮振動,而1041cm-1附近的強(qiáng)吸收峰是磺酸基中S=O的對稱伸縮振動特征吸收峰,這說明染料分散劑中存在酚羥基和磺酸基。1610和1401cm-1處是木質(zhì)素基本結(jié)構(gòu)單元中芳香環(huán)的特征吸收峰,不同木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑在這兩處都具有對應(yīng)的吸收峰,表明經(jīng)過預(yù)處理和改性處理后的染料分散劑仍然保留了木質(zhì)素磺酸鹽的基本結(jié)構(gòu)。由圖1還可知,相比于LS-0,其他染料分散劑在1610和1430cm-1處的吸收峰強(qiáng)度減弱,這可能是因為分離提純處理去除了一些低分子質(zhì)量的木質(zhì)素磺酸鹽[21]。
2.3 UV分析
不同木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的UV譜圖如圖2所示。已知,木質(zhì)素磺酸鹽中的苯環(huán)結(jié)構(gòu)和顯色基團(tuán)能吸收紫外光;木質(zhì)素一般含有2個紫外特征吸收峰,其中210nm處的吸收峰與木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中的不飽和鍵有關(guān),而280nm處的吸收峰則對應(yīng)于木質(zhì)素分子中非共軛的酚羥基和芳香基團(tuán)[22]。從圖2可以看出,不同染料分散劑在200nm和278nm附近均具有特征吸收峰,說明經(jīng)過ECH改性后,木質(zhì)素磺酸鹽的基本結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生改變。由圖2還可知,與LS-0相比,經(jīng)分離提純和化學(xué)改性處理后制備的木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑在278nm處的吸光度有所增加,這可能是由分離提純處理提高了木質(zhì)素磺酸鹽芳香環(huán)基團(tuán)的濃度所致。
圖2 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的UV譜圖
Fig.2 UV spectra of lignosulfonate-based dye dispersants
2.4 分散穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性分析
將染料分散劑與染料混合制得染料分散液(懸浮液),并利用激光粒度儀測定其在25℃和100℃下的粒徑,通過染料分散液的粒徑來反映染料分散劑的分散穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,結(jié)果如圖3所示。從圖3可以看出,除LS-3外,向不同染料分散劑中添加染料后所得染料分散液粒徑均較小且均勻。在25℃時,含LS-1的染料分散液粒徑最小,其分散穩(wěn)定性最好。當(dāng)升溫至100℃時,含LS-0的染料分散液粒徑從342nm提高至556nm,變化幅度大;說明未經(jīng)處理的木質(zhì)素磺酸鹽制得的染料分散劑熱穩(wěn)定性較差。而其他染料分散液的粒徑在溫度升高后幾乎不變,且粒徑分布相似(除LS-3外),這說明分離提純+化學(xué)改性處理制得的染料分散劑具有適宜的分散穩(wěn)定性和較好的熱穩(wěn)定性。此外,含LS-3的染料分散液粒徑格外大的原因可能是由于超濾膜截獲分子質(zhì)量不同所致,本研究尚未對此現(xiàn)象進(jìn)行深入探討。
圖3 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散液的粒徑
Fig.3 Particle size of lignosulfonate-based dye suspension
2.5 上染性能及還原水解率分析
2.5.1 分離提純處理對染料分散劑性能的影響
上染性能為在分散劑作用下,染料在滌綸上的染色效果,還原水解率則是染料分散劑對染料的還原水解作用程度[23]。將不同木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑
(ECH用量為2mmol/g)用于分散藍(lán)79和分散紅73染料中,考察不同染料分散劑對不同染料上染率和還原水解率的影響,結(jié)果如圖4(a)和圖5(a)所示。
由圖4(a)可知,含LS-0的染料分散液上染率為37%,還原水解率為50%,其上染性能較弱,低于其他染料分散液。對比有機(jī)溶劑體系(LS-1、LS-2)和超濾法體系(LS-3、LS-4)預(yù)處理后所制木質(zhì)素磺鹽基染料分散劑可以發(fā)現(xiàn),超濾法預(yù)處理后木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑所制備的染料分散液上染性能更優(yōu),其還原水解率也更低。其中,含LS-3的染料分散液上染率為85%,還原水解率為27%;與含LS-5(市售木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑)的染料分散液的上染率(87%)和還原水解率(23%)相近,說明采用超濾法預(yù)處理+化學(xué)改性制得的木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑性能良好。
圖4 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑對分散藍(lán)79性能的影響
Fig.4 Effect of lignosulfonate-based dye dispersant onproperties of disperse blue 79
圖5 木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑對分散紅73性能的影響
Fig.5 Effect of lignosulfonate-based dye dispersant onproperties of disperse red 73
由圖5(a)可知,與含LS-0的染料分散液相比,含LS-1、LS-2和LS-4的染料分散液的上染率分別為78%、72%和74%,還原水解率分別為45%、49%和44%,表明這3種分離提純處理相應(yīng)制得的染料分散劑性能相近。此外,含LS-3的染料分散液的上染率和還原水解率分別為82%和23%,其值接近市售木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑,表明本研究采用超濾法預(yù)處理+化學(xué)改性制得的木質(zhì)素磺酸鹽基分散劑在分散藍(lán)79和分散紅73染料中的應(yīng)用效果均較好。
2.5.2 ECH用量對染料分散劑性能的影響
探討ECH用量對染料分散劑在不同染料中應(yīng)用效果的影響,并與LS-0和LS-5染料分散劑進(jìn)行對比,結(jié)果如圖4(b)(分散藍(lán)79)和圖5(b)(分散紅73)所示。由圖4(b)可知,當(dāng)ECH用量為1mmol/g時,含LS-0的染料分散液在分散藍(lán)79中的上染率和還原水解率分別為32%和55%;含LS-3的染料分散液的相應(yīng)值分別為75%和35%。與圖4(a)對比可知,降低ECH用量,含LS-3和LS-4染料分散液的上染率降低、還原水解率升高,但二者性能仍優(yōu)于LS-0。因此可知,降低ECH用量,相應(yīng)制得的染料分散劑性能下降,這可能是因為超濾法處理后的木質(zhì)素磺酸鹽含有較多酚羥基,影響了纖維玷污和染料還原[24]。
由圖5(b)可知,與含LS-0的染料分散液相比,超濾法預(yù)處理(LS-3和LS-4)能有效提高染料分散劑在染料中的應(yīng)用性能,且與LS-4相比,LS-3性能更優(yōu)。不同于染料分散劑對分散藍(lán)79的應(yīng)用效果,當(dāng)ECH用量降至1mmol/g時,LS-3在分散紅73中的應(yīng)用效果依然接近市售木質(zhì)素磺酸鹽所制備的染料分散劑。
提高ECH用量至3mmol/g,由超濾法預(yù)處理所得木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑在不同染料中的性能如表3所示。由表3可知,相比ECH用量為1mmol/g和2mmol/g時,ECH用量為3mmol/g時,LS-3染料分散劑在兩種染料中都表現(xiàn)為上染率提高、還原水解率下降,說明增加ECH用量可提高相應(yīng)制備的染料分散劑的上染性能,降低染料還原水解率。與前人研究報道值[16-17]相比,當(dāng)ECH用量增至3mmol/g時,本研究所制備的LS-3染料分散劑性能較好且具有實際應(yīng)用價值。
表3 超濾法預(yù)處理所得染料分散劑對染料性能的影響
Table 3 Effect of dye dispersant by ultrafiltration
Pretreatment on dye properties
染料 |
分散劑 |
還原水解率/% |
上染率/% |
分散藍(lán)79 |
LS-3 LS-4 |
15 29 |
91 74 |
分散紅73 |
LS-3 |
11 |
88 |
LS-4 |
19 |
94 |
注:ECH用量為3mmol/g。
3. 結(jié)論
以亞麻木質(zhì)素磺酸鹽為原料,采用不同分離提純預(yù)處理(溶劑萃取法、超濾法)結(jié)合環(huán)氧氯丙烷(ECH)改性的方法制備木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑。將制得的染料分散劑用于分散藍(lán)79和分散紅73染料中,探究不同預(yù)處理方法和ECH用量對所制備染料分散劑性能的影響。
3.1
傅里葉變換紅外光譜、紫外光譜及粒徑等分析表明,木質(zhì)素磺酸鹽經(jīng)分離提純預(yù)處理后,所制備的染料分散劑性能顯著提高,具有良好的分散性和熱穩(wěn)定性。且采用超濾法預(yù)處理木質(zhì)素磺酸鹽制得的染料分散劑性能更優(yōu)。
3.2
經(jīng)超濾膜截留(截留分子質(zhì)量為1000)且改性劑ECH用量為3mmol/g時,所制備的染料分散劑性能最佳,其在分散藍(lán)79和分散紅73兩種染料中的上染率分別為91%和88%,還原水解率分別為15%和11%;與市售木質(zhì)素基磺酸鹽制備的染料分散劑的性能接近,表明本研究所制備的木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑具有良好的應(yīng)用潛力和前景。
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文章摘自:汪俊豪,李勁松,李洪艷,侯慶喜,劉葦. 亞麻木質(zhì)素磺酸鹽基染料分散劑的制備及其應(yīng)用研究[J]. 中國造紙學(xué)報,2023,38(02):12-18.
