摘  要：本發(fā)明公開了一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：S1、將纖維素、聚磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液；S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈浸軋粘性溶液，并在一定溫度下處理一段時間實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖；S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入凝固浴中，使纖維素和聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠；S4、經(jīng)水洗液水洗、干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。本發(fā)明采用上述吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有的纖維材料對于低頻噪聲的吸收能力較差的問題，并且具有較好的阻燃效果。

 

技術(shù)要點

1 .一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將纖維素、聚磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液；

S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈浸軋粘性溶液，并在一定溫度下處理一段時間實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖；

S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入凝固浴中，使纖維素和聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠；

S4、經(jīng)水洗液水洗、干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S1中，粘性溶液中纖維素的質(zhì)量百分比為1％?6％；粘性溶液中聚磷腈的質(zhì)量百分比為0.1％?1 .2％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S1中，聚磷腈為聚烷氧基磷腈、聚芳氧基磷腈、聚氟代烷氧基磷腈、聚胺基磷腈中的任意一種或多種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S1中，預(yù)冷堿/脲水溶液為預(yù)冷至?12℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 .6％的氫氧化鋰與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的尿素的水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S2中，黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈的厚度為2?8mm，面密度為200?500g/m2，針刺深度為3?7mm，針刺密度為20?50刺/cm2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S2中，黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈中黃麻纖維的質(zhì)量百分比為1％?99％，聚酯超細(xì)纖維的質(zhì)量百分比為99％?1％，聚酯超細(xì)纖維的線密度低于1 .0dtex。

7 .根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S2中，處理溫度為20℃?60℃，處理時間為40?60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S3中，凝固浴為常溫的酸水溶液、鹽水溶液、純水中的任意一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S4中，水洗液為酸水溶液、鹽水溶液、純水中的任意一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述S4中，干燥方式為紅外線干燥、熱風(fēng)干燥、烘筒干燥、烘箱干燥、冷凍干燥中的任意一種；干燥溫度為70℃?130℃。

 

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及吸聲復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法。

 

背景技術(shù)

隨著我國汽車產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展、國內(nèi)汽車總保有量的逐年大幅提升，人們對影響司乘人員乘坐舒適度、危害車行人員身心健康的車內(nèi)噪聲問題越發(fā)關(guān)注和重視。噪音會使人出現(xiàn)頭暈頭痛、耳鳴、失眠、心慌、煩躁等癥狀，甚至導(dǎo)致聽力下降、失聰或引發(fā)交通事故。因此，汽車噪聲是人們衡量汽車質(zhì)量與品質(zhì)的重要指標(biāo)，吸聲降噪也已成為汽車主機(jī)廠設(shè)計追求的方向。

多孔材料大多具有良好的吸聲、隔音性能，這是因為材料內(nèi)部具有很多細(xì)微孔隙并且孔隙間相互貫通，聲波進(jìn)入材料后能夠引起孔隙中空氣的振動，通過與多孔材料固體筋絡(luò)發(fā)生摩擦和粘滯等作用使聲能在傳播過程中轉(zhuǎn)化為熱能消散掉，從而達(dá)到吸聲目的。

非織造纖維材料作為一種柔性、蓬松、孔隙率大的多孔吸聲材料，具有吸聲效果好、生產(chǎn)工藝簡單、成本低、可循環(huán)使用等諸多優(yōu)點，被廣泛用于汽車內(nèi)飾降噪材料，如開發(fā)汽車頂棚、地毯、門板襯里、行李廂隔板等。非織造多孔材料的吸音性能優(yōu)劣與其纖維組成、結(jié)構(gòu)和非織造工藝等密切相關(guān)，受限于其單個孔隙較大，對于車內(nèi)低頻噪聲的有效控制和吸收較差，是目前仍需加強(qiáng)和解決的重點問題。

 

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，解決現(xiàn)有的纖維材料對于低頻噪聲的吸收能力較差的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將纖維素、聚磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液；

S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈浸軋粘性溶液，并在一定溫度下處理一段時間實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖；

S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入凝固浴中，使纖維素和聚磷腈再生原位形成阻燃再生纖維素氣凝膠；

S4、經(jīng)水洗液水洗、干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。

優(yōu)選的，所述S1中，粘性溶液中纖維素的質(zhì)量百分比為1％?6％，粘性溶液中聚磷腈的質(zhì)量百分比為0.1％?1 .2％。

優(yōu)選的，所述S1中，聚磷腈為聚烷氧基磷腈、聚芳氧基磷腈、聚氟代烷氧基磷腈、聚胺基磷腈中的任意一種或多種混合物。

優(yōu)選的，所述S1中，預(yù)冷堿/脲水溶液為預(yù)冷至?12℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4 .6％的氫氧化鋰與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的尿素的水溶液。

優(yōu)選的，所述S2中，黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈的制備工藝為現(xiàn)有的工藝：纖維準(zhǔn)備→開松、混合→梳理成網(wǎng)→交叉鋪網(wǎng)→針刺加固→成氈，厚度為2?8mm，面密度為200?500g/m2，針刺深度為3?7mm，針刺密度為20?50刺/cm2。

優(yōu)選的，所述S2中，黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈中黃麻纖維的質(zhì)量百分比為1％?99％，聚酯超細(xì)纖維的質(zhì)量百分比為99％?1％，聚酯超細(xì)纖維的線密度低于1 .0dtex。

黃麻纖維具有吸濕放濕性良好、強(qiáng)度高、空腔吸音隔音、減震且可再生、易降解、價格低廉等特性，越來越多被運用到汽車內(nèi)飾材料尤其是吸聲材料中。黃麻纖維模量大，纖維較剛硬，對低頻聲波有良好的反射，黃麻纖維非織造產(chǎn)品的吸聲性能在中低頻波段相對較好。組成非織造材料的纖維越細(xì)、比表面積越大，聲波在材料中傳遞時引起空氣和纖維之間的振動摩擦越多，則聲能的損耗越大。聚酯超細(xì)纖維的線密度低于1 .0dtex，且柔軟比表面積大，對高頻聲波具有很好的吸聲效果。

但由于黃麻纖維剛硬不易變形糾纏，黃麻纖維與聚酯超細(xì)纖維復(fù)合針刺后結(jié)構(gòu)蓬松，空隙較大，而過大的空隙會影響材料在低頻波段的吸聲。這是由于，聲波頻率較小時，聲波進(jìn)入材料內(nèi)部引起的材料內(nèi)部空氣振動偏少，從而與材料內(nèi)部纖維摩擦碰撞的機(jī)會大大減小。因此，聲能損耗的途徑就減少很多，材料的低頻吸聲效果不很理想，宏觀上表現(xiàn)為低頻聲波的穿透力較強(qiáng)。

聚磷腈是一類新型無機(jī)?有機(jī)雜化高分子材料，其主鏈的“P?N”結(jié)構(gòu)使其具有與生俱來的阻燃特性，極限氧指數(shù)高且低煙、無毒，加之其高分子特性與纖維素等的相容性好，使其作為高分子用新型高效阻燃劑極具應(yīng)用潛力。

黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈浸軋后，纖維素與聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠，黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈與阻燃再生纖維素氣凝膠復(fù)合，材料中的孔隙成既微細(xì)又密集型，使聲波的傳播通道變得狹長曲折，這樣聲波與材料發(fā)生反復(fù)摩擦碰撞的幾率大大增強(qiáng)，低頻聲能損耗變大。并且由于聚磷腈的摻雜，使得產(chǎn)品具有高效阻燃的效果。

優(yōu)選的，所述S2中，處理溫度為20℃?60℃，處理時間為40?60min。

優(yōu)選的，所述S3中，凝固浴為常溫的酸水溶液、鹽水溶液、純水中的任意一種。

優(yōu)選的，所述S4中，水洗液為酸水溶液、鹽水溶液、純水中的任意一種。

優(yōu)選的，所述S4中，干燥方式為紅外線干燥、熱風(fēng)干燥、烘筒干燥、烘箱干燥、冷凍干燥中的任意一種；干燥溫度為70℃?130℃。

針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的水洗、干燥以充分的水洗和干燥為準(zhǔn)。

本發(fā)明所述的一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法的優(yōu)點和積極效果是：

1、本發(fā)明采用黃麻纖維、纖維素等天然可再生可降解資源，具有質(zhì)量輕、成本低、低碳、環(huán)保等優(yōu)勢，有利于減輕車體重量，降低油耗。

2、產(chǎn)品由黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈與阻燃再生纖維素氣凝膠原位復(fù)合而成，在低、中、高的寬頻范圍內(nèi)綜合吸音隔音性能良好，而且黃麻纖維溶脹與聚酯超細(xì)纖維開纖得到同步實現(xiàn)，工藝簡短。

3、采用與纖維素同步摻雜、原位再生法引入聚磷腈對產(chǎn)品整體進(jìn)行阻燃處理，具有高效阻燃、工藝簡易的優(yōu)點。

下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

 

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例1制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙；

  

圖2為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例2制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙；

  

圖3為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例3制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙；

  

圖4為針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的垂直燃燒測試結(jié)果(a為不含阻燃劑；b為實施例1；c為實施例2；d為實施例3)。

  

具體實施方式

實施例1

S1、將纖維素、聚芳氧基磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液，其中纖維素的質(zhì)量百分比為6％，聚芳氧基磷腈的質(zhì)量百分比為1％。預(yù)冷堿/脲水溶液為預(yù)冷至?12℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.6％的氫氧化鋰與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的尿素的水溶液。

S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈充分浸軋粘性溶液后，在20℃條件下處理60min，從而同時實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖。

黃麻纖維的質(zhì)量百分比為30％、聚酯超細(xì)纖維的質(zhì)量百分比為70％，針刺工藝為纖維準(zhǔn)備→開松、混合→梳理成網(wǎng)→交叉鋪網(wǎng)→針刺加固→成氈，厚度為8mm，面密度為200g/m2，針刺深度為5mm，針刺密度為30刺/cm2，制得黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈。

S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入常溫純水凝固浴中，使纖維素和聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠。

S4、經(jīng)純水充分水洗、紅外線充分干燥或烘箱充分干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。

得到的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料，用于汽車車廂內(nèi)地毯產(chǎn)品，吸收來自于發(fā)動機(jī)傳動和輪胎摩擦的噪聲。

實施例2：

S1、將纖維素、聚芳氧基磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液，其中纖維素的質(zhì)量百分比為4％，聚芳氧基磷腈的質(zhì)量百分比為0 .8％。預(yù)冷堿/脲水溶液為預(yù)冷至?12℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.6％的氫氧化鋰與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的尿素的水溶液。

S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈充分浸軋粘性溶液后，在30℃條件下處理60min，從而同時實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖。

黃麻纖維的質(zhì)量百分比為60％、聚酯超細(xì)纖維的質(zhì)量百分比為40％，針刺工藝為纖維準(zhǔn)備→開松、混合→梳理成網(wǎng)→交叉鋪網(wǎng)→針刺加固→成氈，厚度為5mm，面密度為300g/m2，針刺深度為6mm，針刺密度為50刺/cm2，制得黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈。

S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入常溫氯化鈉水溶液凝固浴中，使纖維素和聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠。

S4、經(jīng)氯化鈉水溶液充分水洗、熱風(fēng)充分干燥或烘筒充分干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。

得到的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料，用于汽車車門內(nèi)飾板、行李廂鋪板產(chǎn)品，吸收來自于汽車行駛過程中的空氣噪聲。

實施例3：

S1、將纖維素、聚芳氧基磷腈攪拌溶于預(yù)冷堿/脲水溶液中得到粘性溶液，其中纖維素的質(zhì)量百分比為1％，聚芳氧基磷腈的質(zhì)量百分比為0 .3％。預(yù)冷堿/脲水溶液為預(yù)冷至?12℃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.6％的氫氧化鋰與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的尿素的水溶液。

S2、將黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈充分浸軋粘性溶液后，在60℃條件下處理45min，從而同時實現(xiàn)黃麻纖維的溶脹與聚酯超細(xì)纖維的開纖。

黃麻纖維的質(zhì)量百分比為80％、聚酯超細(xì)纖維的質(zhì)量百分比為20％，針刺工藝為纖維準(zhǔn)備→開松、混合→梳理成網(wǎng)→交叉鋪網(wǎng)→針刺加固→成氈，厚度為2mm，面密度為500g/m2，針刺深度為7mm，針刺密度為50刺/cm2，制得黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈。

S3、將浸軋后的黃麻纖維/聚酯超細(xì)纖維針刺氈放入常溫稀硫酸水溶液凝固浴中，使纖維素和聚磷腈原位再生形成阻燃再生纖維素氣凝膠。

S4、經(jīng)稀硫酸水溶液充分水洗、熱風(fēng)充分干燥或烘筒充分干燥后，得到針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料。

得到的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料，用于汽車車內(nèi)頂棚產(chǎn)品。

結(jié)果分析：

按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18696 .1?2004《聲學(xué)阻抗管中吸聲系數(shù)和聲阻抗的測量第1部分：駐波比法》，采用駐波管法測試實施例1?3得到的材料在250?2500Hz頻率范圍內(nèi)共11個聲波頻率下的吸聲系數(shù)，并通過計算材料在這11個頻率下的平均吸音系數(shù)來反映材料的綜合吸音性能。利用比表面積和孔隙度分析儀對材料進(jìn)行比表面積、孔體積和孔徑的測試。實施例1?3針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的吸聲系數(shù)如表1所示，實施例1?3針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的比表面積與孔隙度如表2所示。

表1 實施例1?3針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的吸聲系數(shù)

  

表2 實施例1?3針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的比表面積與孔隙度

  

圖1為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例1制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙，圖2為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例2制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙，圖3為本發(fā)明一種吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法實施例3制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的截面孔隙。如圖所示，可知，實施例1?3制備的針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料都具有較高的比表面積和較小的孔徑。

按照國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行水平和垂直燃燒測試評價材料的阻燃性，實施例1和實施例2可實現(xiàn)離火自熄，實施例3的水平燃燒速度為42mm/min。圖4為針刺氈/氣凝膠復(fù)合阻燃吸聲材料的垂直燃燒測試結(jié)果(a為不含阻燃劑；b為實施例1；c為實施例2；d為實施例3)。如圖所示，實施例1?3都具有較好的阻燃效果。

因此，本發(fā)明采用上述吸聲阻燃纖維基微孔復(fù)合材料的制備方法，能夠解決現(xiàn)有的纖維材料對于低頻噪聲的吸收能力較差的問題，并且具有較好的阻燃效果。

最后應(yīng)說明的是：以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對其進(jìn)行限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而這些修改或者等同替換亦不能使修改后的技術(shù)方案脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍。

 

摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：錢能，錢國春，董愛學(xué)，申請?zhí)枺?/font>202211445796.2，申請日： 2022.11 .18