摘 要：本發(fā)明涉及面料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種抗菌舒適型石墨烯面料及其制備方法；所述石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：30～45份功能性石墨烯纖維、13～20份棉纖維、15～23份苧麻纖維及7～10份蠶絲纖維；本發(fā)明所制備的面料不僅具有較好的抗靜電性能，而且具有較好的抗菌性能；此外，由于本申請(qǐng)中以功能性石墨烯纖維、棉纖維、苧麻纖維及蠶絲纖維為原料，有效地保證了所制備的石墨烯面料的觸感及舒適性能。
技術(shù)要點(diǎn)
1.一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：30～45份功能性石墨烯纖維、13～20份棉纖維、15～23份苧麻纖維及7～10份蠶絲纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述功能性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：
Ⅰ、按0.015～0.035g/mL的固液比將初次改性石墨烯纖維投入乙二醇中，超聲分散10～20min后向其中加入體積為乙二醇3～5％的氨水，混合攪拌均勻后將所得的第一混合相轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)設(shè)備，并于170～180℃的條件下保溫反應(yīng)7～12h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過濾、洗滌及?40～?36℃的溫度下干燥處理后，得改性石墨烯纖維；
Ⅱ、按0.002～0.006g/mL的固液比將改性石墨烯纖維浸漬在濃度為1M的鹽酸溶液中，然后于冰浴條件下邊攪拌邊向其中加入體積為鹽酸溶液0.25～0.32％的氨基苯，混合攪拌均勻后向所得第二混合相中加入質(zhì)量為改性石墨烯纖維1.2～1.5倍的反應(yīng)促進(jìn)劑，持續(xù)攪拌反應(yīng)8～15h；待反應(yīng)完畢，依次對(duì)所得生成物組分進(jìn)行過濾、洗滌及?39～?35℃的溫度下干燥處理后，最終所得即為功能性石墨烯纖維成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述初次改性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按1：0.7～1.2的重量比將DMF與預(yù)處理石墨烯纖維超聲混合20～40min，然后向所得混合組分中加入質(zhì)量為其1.5～2.5倍的聚乙二醇2000，超聲分散10～20min后分別向其中加入質(zhì)量為預(yù)處理石墨烯纖維80～85％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺、10～15％的N，N?二甲基?4?吡啶胺，超聲混合20～30min后置于55～65℃的條件下保溫反應(yīng)8～12h；待反應(yīng)完畢后，對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾及去離子水洗滌2～3次，然后對(duì)其進(jìn)行干燥處理，所得即為初次改性石墨烯纖維成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按0.005～0.015g/mL的固液比將氧化石墨烯纖維投入混合樣液中超聲分散1～2h，然后加入質(zhì)量為氧化石墨烯纖維2～3.5倍的羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮及質(zhì)量為DMF水溶液1.5～3.2％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺，混合攪拌均勻后于60～75℃的溫度下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20～48h，待反應(yīng)完畢后依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、水洗、乙醇洗滌及干燥處理；然后按0.03～0.08g/mL的固液比將所得固體產(chǎn)物超聲分散在次氯酸鈉水溶液中，然后于30～45℃的條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5～8h；待反應(yīng)完畢后，依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗及干燥處理，最終所得即為預(yù)處理石墨烯纖維成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于：所述混合樣液由濃度為70～85％的DMF水溶液及質(zhì)量為其5～8％的十二烷基三甲基氯化銨混合配制而成。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：向濃度為0.02～0.06g/mL的氧化石墨烯水相分散液中加入質(zhì)量為其3～6％的氯代乙酸，混合攪拌均勻后將所得混合液的溫度升至55～65℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)3～5h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分降至室溫，然后對(duì)其進(jìn)行抽濾、洗滌及干燥處理；所得固體物料按0.001～0.002g/mL的固液比均勻分散于DMF中，所得紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝處理后制成石墨烯纖維成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料，其特征在于，所述反應(yīng)促進(jìn)劑選用過硫酸鉀、過硫酸銨中的任意一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、準(zhǔn)確稱取制備抗菌舒適型石墨烯面料所需的各纖維原料，然后通過紡織機(jī)進(jìn)行針織織造，待織造完畢后將所得石墨烯基礎(chǔ)面料保存、備用；
步驟二、將步驟一中所得的石墨烯基礎(chǔ)面料浸漬于溫度為55～65℃的抗菌整理劑中，并按1：18～30的浴比浸漬處理25～40h；
步驟三、將浸漬處理后所得的石墨烯基礎(chǔ)面料撈出，并用清水沖洗干凈，然后再對(duì)其進(jìn)行烘干及定型處理，最終所得即為抗菌舒適型石墨烯面料成品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種抗菌舒適型石墨烯面料的制備方法，其特征在于，所述抗菌整理劑由如下重量份原料組成：25～40份5?氯?2?(2，4?二氯苯氧基)苯酚、4～12份油?；谆；撬徕c、20～35份鹽酸聚六亞甲基雙胍及6～10份辛基苯酚聚氧乙烯醚。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及面料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種抗菌舒適型石墨烯面料及其制備方法。
背景技術(shù)
面料是用來制作服裝的材料，作為服裝三要素之一，面料不僅可以詮釋服裝的風(fēng)格和特性，而且直接左右著服裝的色彩、造型的表現(xiàn)效果。在服裝大世界里，服裝的面料五花八門，日新月異。但是從總體上來講，優(yōu)質(zhì)、高檔的面料，大都具有穿著舒適、吸汗透氣、懸垂挺括、視覺高貴、觸覺柔美等幾個(gè)方面的特點(diǎn)。
目前，市售面料一般是由化學(xué)纖維面料制成，該面料水分易于揮發(fā)，并且環(huán)境比較干燥的季節(jié)容易產(chǎn)生靜電，靜電一般會(huì)讓抗靜電面料易起毛起球、容易沾染灰塵污垢、貼近皮膚并伴有電擊感，從而影響了面料穿著的舒適度。此外，市售面料很少有兼具抗菌、抗靜電的功能，這在一定程度上影響了其品質(zhì)。
基于此，本發(fā)明提供一種抗菌舒適型石墨烯面料及其制備方法，以解決此技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種抗菌舒適型石墨烯面料及其制備方法，本發(fā)明所制備的面料不僅具有較好的抗靜電性能，而且具有較好的抗菌性能；此外，由于本申請(qǐng)中以功能性石墨烯纖維、棉纖維、苧麻纖維及蠶絲纖維為原料，有效地保證了所制備的石墨烯面料的觸感及舒適性能。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種抗菌舒適型石墨烯面料，所述石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：30～45份功能性石墨烯纖維、13～20份棉纖維、15～23份苧麻纖維及7～10份蠶絲纖維。
更進(jìn)一步地，所述功能性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：
Ⅰ、按0.015～0.035g/mL的固液比將初次改性石墨烯纖維投入乙二醇中，超聲分散10～20min后向其中加入體積為乙二醇3～5％的氨水，混合攪拌均勻后將所得的第一混合相轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)設(shè)備，并于170～180℃的條件下保溫反應(yīng)7～12h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過濾、洗滌及?40～?36℃的溫度下干燥處理后，得改性石墨烯纖維；
Ⅱ、按0.002～0.006g/mL的固液比將改性石墨烯纖維浸漬在濃度為1M的鹽酸溶液中，然后于冰浴條件下邊攪拌邊向其中加入體積為鹽酸溶液0.25～0.32％的氨基苯，混合攪拌均勻后向所得第二混合相中加入質(zhì)量為改性石墨烯纖維1.2～1.5倍的反應(yīng)促進(jìn)劑，持續(xù)攪拌反應(yīng)8～15h；待反應(yīng)完畢，依次對(duì)所得生成物組分進(jìn)行過濾、洗滌及?39～?35℃的溫度下干燥處理后，最終所得即為功能性石墨烯纖維成品。
更進(jìn)一步地，所述初次改性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按1：0.7～1.2的重量比將DMF與預(yù)處理石墨烯纖維超聲混合20～40min，然后向所得混合組分中加入質(zhì)量為其1.5～2.5倍的聚乙二醇2000，超聲分散10～20min后分別向其中加入質(zhì)量為預(yù)處理石墨烯纖維80～85％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺、10～15％的N，N?二甲基?4?吡啶胺，超聲混合20～30min后置于55～65℃的條件下保溫反應(yīng)8～12h；待反應(yīng)完畢后，對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾及去離子水洗滌2～3次，然后對(duì)其進(jìn)行干燥處理，所得即為初次改性石墨烯纖維成品。
更進(jìn)一步地，所述預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按0.005～0.015g/mL的固液比將氧化石墨烯纖維投入混合樣液中超聲分散1～2h，然后加入質(zhì)量為氧化石墨烯纖維2～3.5倍的羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮及質(zhì)量為DMF水溶液1.5～3.2％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺，混合攪拌均勻后于60～75℃的溫度下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20～48h，待反應(yīng)完畢后依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、水洗、乙醇洗滌及干燥處理；然后按0.03～0.08g/mL的固液比將所得固體產(chǎn)物超聲分散在次氯酸鈉水溶液中，然后于30～45℃的條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5～8h；待反應(yīng)完畢后，依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗及干燥處理，最終所得即為預(yù)處理石墨烯纖維成品。
更進(jìn)一步地，所述混合樣液由濃度為70～85％的DMF水溶液及質(zhì)量為其5～8％的十二烷基三甲基氯化銨混合配制而成。
更進(jìn)一步地，所述石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：向濃度為0.02～0.06g/mL的氧化石墨烯水相分散液中加入質(zhì)量為其3～6％的氯代乙酸，混合攪拌均勻后將所得混合液的溫度升至55～65℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)3～5h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分降至室溫，然后對(duì)其進(jìn)行抽濾、洗滌及干燥處理；所得固體物料按0.001～0.002g/mL的固液比均勻分散于DMF中，所得紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝處理后制成石墨烯纖維成品。
更進(jìn)一步地，所述反應(yīng)促進(jìn)劑選用過硫酸鉀、過硫酸銨中的任意一種。
一種抗菌舒適型石墨烯面料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、準(zhǔn)確稱取制備抗菌舒適型石墨烯面料所需的各纖維原料，然后通過紡織機(jī)進(jìn)行針織織造，待織造完畢后將所得石墨烯基礎(chǔ)面料保存、備用；
步驟二、將步驟一中所得的石墨烯基礎(chǔ)面料浸漬于溫度為55～65℃的抗菌整理劑中，并按1：18～30的浴比浸漬處理25～40h；
步驟三、將浸漬處理后所得的石墨烯基礎(chǔ)面料撈出，并用清水沖洗干凈，然后再對(duì)其進(jìn)行烘干及定型處理，最終所得即為抗菌舒適型石墨烯面料成品。
更進(jìn)一步地，所述抗菌整理劑由如下重量份原料組成：25～40份5?氯?2?(2，4?二氯苯氧基)苯酚、4～12份油?；谆；撬徕c、20～35份鹽酸聚六亞甲基雙胍及6～10份辛基苯酚聚氧乙烯醚。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明以制備的石墨烯纖維為原料并將之超聲分散在含有十二烷基三甲基氯化銨的混合樣液中，使十二烷基三甲基氯化銨均勻吸附在石墨烯纖維的表面，然后在N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺的作用下使之與羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮發(fā)生接枝反應(yīng)，并于石墨烯纖維的表面形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)對(duì)吸附在石墨烯纖維表面的十二烷基三甲基氯化銨的有效包絡(luò)。最終在十二烷基三甲基氯化銨及羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮的協(xié)同配合下有效地保證了所制備預(yù)處理石墨烯纖維的抗菌性能。
將預(yù)處理石墨烯纖維與DMF混合，然后向其中加入聚乙二醇、N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺及N，N?二甲基?4?吡啶胺，使得聚乙二醇分子上的?OH與預(yù)處理石墨烯纖維上的含氧官能團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終制備出的初次改性石墨烯纖維不僅觸感及穿著舒適度有了明顯的改善，同時(shí)其抗靜電性能也得到了有效的提高。
初次改性石墨烯纖維再經(jīng)改性處理制備出改性石墨烯纖維，改性石墨烯纖維在反應(yīng)促進(jìn)劑的作用下與氨基苯發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最終氨基苯通過作用力較大的化學(xué)鍵與改性石墨烯纖維相連接制備出功能性石墨烯纖維。所制備的功能性石墨烯纖維的抗靜電性能不僅得到了進(jìn)一步地提高，而且其本身也具有較好的抗菌性能。另外，由于本申請(qǐng)中以功能性石墨烯纖維、棉纖維、苧麻纖維及蠶絲纖維為原料，有效地保證了所制備的石墨烯面料的觸感及舒適性能。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
一種抗菌舒適型石墨烯面料，石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：30份功能性石墨烯纖維、13份棉纖維、15份苧麻纖維及7份蠶絲纖維。
功能性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：
Ⅰ、按0.015g/mL的固液比將初次改性石墨烯纖維投入乙二醇中，超聲分散10min后向其中加入體積為乙二醇3％的氨水，混合攪拌均勻后將所得的第一混合相轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)設(shè)備，并于170℃的條件下保溫反應(yīng)7h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過濾、洗滌及?40℃的溫度下干燥處理后，得改性石墨烯纖維；
Ⅱ、按0.002g/mL的固液比將改性石墨烯纖維浸漬在濃度為1M的鹽酸溶液中，然后于冰浴條件下邊攪拌邊向其中加入體積為鹽酸溶液0.25％的氨基苯，混合攪拌均勻后向所得第二混合相中加入質(zhì)量為改性石墨烯纖維1.2倍的過硫酸鉀，持續(xù)攪拌反應(yīng)8h；待反應(yīng)完畢，依次對(duì)所得生成物組分進(jìn)行過濾、洗滌及?39℃的溫度下干燥處理后，最終所得即為功能性石墨烯纖維成品。
初次改性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按1：0.7的重量比將DMF與預(yù)處理石墨烯纖維超聲混合20min，然后向所得混合組分中加入質(zhì)量為其1.5倍的聚乙二醇2000，超聲分散10min后分別向其中加入質(zhì)量為預(yù)處理石墨烯纖維80％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺、10％的N，N?二甲基?4?吡啶胺，超聲混合20min后置于55℃的條件下保溫反應(yīng)8h；待反應(yīng)完畢后，對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾及去離子水洗滌2次，然后對(duì)其進(jìn)行干燥處理，所得即為初次改性石墨烯纖維成品。
預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按0.005g/mL的固液比將氧化石墨烯纖維投入混合樣液中超聲分散1h，然后加入質(zhì)量為氧化石墨烯纖維2倍的羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮及質(zhì)量為DMF水溶液1.5％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺，混合攪拌均勻后于60℃的溫度下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)20h，待反應(yīng)完畢后依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、水洗、乙醇洗滌及干燥處理；然后按0.03g/mL的固液比將所得固體產(chǎn)物超聲分散在次氯酸鈉水溶液中，然后于30℃的條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)5h；待反應(yīng)完畢后，依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗及干燥處理，最終所得即為預(yù)處理石墨烯纖維成品；其中，混合樣液由濃度為70％的DMF水溶液及質(zhì)量為其5％的十二烷基三甲基氯化銨混合配制而成。
石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：向濃度為0.02g/mL的氧化石墨烯水相分散液中加入質(zhì)量為其3％的氯代乙酸，混合攪拌均勻后將所得混合液的溫度升至55℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)3h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分降至室溫，然后對(duì)其進(jìn)行抽濾、洗滌及干燥處理；所得固體物料按0.001g/mL的固液比均勻分散于DMF中，所得紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝處理后制成石墨烯纖維成品。
一種抗菌舒適型石墨烯面料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一、準(zhǔn)確稱取制備抗菌舒適型石墨烯面料所需的各纖維原料，然后通過紡織機(jī)進(jìn)行針織織造，待織造完畢后將所得石墨烯基礎(chǔ)面料保存、備用；
步驟二、將步驟一中所得的石墨烯基礎(chǔ)面料浸漬于溫度為55℃的抗菌整理劑中，并按1：18的浴比浸漬處理25h；
步驟三、將浸漬處理后所得的石墨烯基礎(chǔ)面料撈出，并用清水沖洗干凈，然后再對(duì)其進(jìn)行烘干及定型處理，最終所得即為抗菌舒適型石墨烯面料成品。
抗菌整理劑由如下重量份原料組成：25份5?氯?2?(2，4?二氯苯氧基)苯酚、4份油?；谆；撬徕c、20份鹽酸聚六亞甲基雙胍及6份辛基苯酚聚氧乙烯醚。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中石墨烯面料的制備方法與實(shí)施例1基本相同，兩者的不同之處在于：本實(shí)施例中石墨烯面料所用纖維材料的具體配比不同，且功能性石墨烯纖維、初次改性石墨烯纖維、預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法及抗菌整理劑的具體組成也不相同；本實(shí)施例中石墨烯面料所用纖維材料的具體配比、功能性石墨烯纖維、初次改性石墨烯纖維、預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法及抗菌整理劑的具體組成如下所示：
石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：40份功能性石墨烯纖維、16份棉纖維、20份苧麻纖維及8份蠶絲纖維。
功能性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：
Ⅰ、按0.025g/mL的固液比將初次改性石墨烯纖維投入乙二醇中，超聲分散15min后向其中加入體積為乙二醇4％的氨水，混合攪拌均勻后將所得的第一混合相轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)設(shè)備，并于175℃的條件下保溫反應(yīng)10h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過濾、洗滌及?38℃的溫度下干燥處理后，得改性石墨烯纖維；
Ⅱ、按0.004g/mL的固液比將改性石墨烯纖維浸漬在濃度為1M的鹽酸溶液中，然后于冰浴條件下邊攪拌邊向其中加入體積為鹽酸溶液0.3％的氨基苯，混合攪拌均勻后向所得第二混合相中加入質(zhì)量為改性石墨烯纖維1.4倍的過硫酸銨，持續(xù)攪拌反應(yīng)12h；待反應(yīng)完畢，依次對(duì)所得生成物組分進(jìn)行過濾、洗滌及?37℃的溫度下干燥處理后，最終所得即為功能性石墨烯纖維成品。
初次改性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按1：1的重量比將DMF與預(yù)處理石墨烯纖維超聲混合30min，然后向所得混合組分中加入質(zhì)量為其2.0倍的聚乙二醇2000，超聲分散15min后分別向其中加入質(zhì)量為預(yù)處理石墨烯纖維83％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺、12％的N，N?二甲基?4?吡啶胺，超聲混合25min后置于60℃的條件下保溫反應(yīng)10h；待反應(yīng)完畢后，對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾及去離子水洗滌3次，然后對(duì)其進(jìn)行干燥處理，所得即為初次改性石墨烯纖維成品。
預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按0.01g/mL的固液比將氧化石墨烯纖維投入混合樣液中超聲分散2h，然后加入質(zhì)量為氧化石墨烯纖維3.0倍的羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮及質(zhì)量為DMF水溶液2.5％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺，混合攪拌均勻后于65℃的溫度下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)35h，待反應(yīng)完畢后依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、水洗、乙醇洗滌及干燥處理；然后按0.05g/mL的固液比將所得固體產(chǎn)物超聲分散在次氯酸鈉水溶液中，然后于40℃的條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h；待反應(yīng)完畢后，依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗及干燥處理，最終所得即為預(yù)處理石墨烯纖維成品；其中，混合樣液由濃度為80％的DMF水溶液及質(zhì)量為其6％的十二烷基三甲基氯化銨混合配制而成。
石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：向濃度為0.04g/mL的氧化石墨烯水相分散液中加入質(zhì)量為其5％的氯代乙酸，混合攪拌均勻后將所得混合液的溫度升至60℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)4h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分降至室溫，然后對(duì)其進(jìn)行抽濾、洗滌及干燥處理；所得固體物料按0.0015g/mL的固液比均勻分散于DMF中，所得紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝處理后制成石墨烯纖維成品。
抗菌整理劑由如下重量份原料組成：35份5?氯?2?(2，4?二氯苯氧基)苯酚、8份油?；谆；撬徕c、30份鹽酸聚六亞甲基雙胍及8份辛基苯酚聚氧乙烯醚。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中石墨烯面料的制備方法與實(shí)施例1基本相同，兩者的不同之處在于：本實(shí)施例中石墨烯面料所用纖維材料的具體配比不同，且功能性石墨烯纖維、初次改性石墨烯纖維、預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法及抗菌整理劑的具體組成也不相同；本實(shí)施例中石墨烯面料所用纖維材料的具體配比、功能性石墨烯纖維、初次改性石墨烯纖維、預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法及抗菌整理劑的具體組成如下所示：
一種抗菌舒適型石墨烯面料，石墨烯面料由以下重量份纖維材料制成：45份功能性石墨烯纖維、20份棉纖維、23份苧麻纖維及10份蠶絲纖維。
功能性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：
Ⅰ、按0.035g/mL的固液比將初次改性石墨烯纖維投入乙二醇中，超聲分散20min后向其中加入體積為乙二醇5％的氨水，混合攪拌均勻后將所得的第一混合相轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)設(shè)備，并于180℃的條件下保溫反應(yīng)12h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分自然冷卻至室溫，再依次經(jīng)過濾、洗滌及?36℃的溫度下干燥處理后，得改性石墨烯纖維；
Ⅱ、按0.006g/mL的固液比將改性石墨烯纖維浸漬在濃度為1M的鹽酸溶液中，然后于冰浴條件下邊攪拌邊向其中加入體積為鹽酸溶液0.32％的氨基苯，混合攪拌均勻后向所得第二混合相中加入質(zhì)量為改性石墨烯纖維1.5倍的過硫酸鉀，持續(xù)攪拌反應(yīng)15h；待反應(yīng)完畢，依次對(duì)所得生成物組分進(jìn)行過濾、洗滌及?35℃的溫度下干燥處理后，最終所得即為功能性石墨烯纖維成品。
初次改性石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按1：1.2的重量比將DMF與預(yù)處理石墨烯纖維超聲混合40min，然后向所得混合組分中加入質(zhì)量為其2.5倍的聚乙二醇2000，超聲分散20min后分別向其中加入質(zhì)量為預(yù)處理石墨烯纖維85％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺、15％的N，N?二甲基?4?吡啶胺，超聲混合30min后置于65℃的條件下保溫反應(yīng)12h；待反應(yīng)完畢后，對(duì)所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾及去離子水洗滌3次，然后對(duì)其進(jìn)行干燥處理，所得即為初次改性石墨烯纖維成品。
預(yù)處理石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：按0.015g/mL的固液比將氧化石墨烯纖維投入混合樣液中超聲分散2h，然后加入質(zhì)量為氧化石墨烯纖維3.5倍的羥甲基?5，5?二甲基咪唑烷?2，4?二酮及質(zhì)量為DMF水溶液3.2％的N，N＇?二環(huán)己基碳酰亞胺，混合攪拌均勻后于75℃的溫度下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h，待反應(yīng)完畢后依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、水洗、乙醇洗滌及干燥處理；然后按0.08g/mL的固液比將所得固體產(chǎn)物超聲分散在次氯酸鈉水溶液中，然后于45℃的條件下保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8h；待反應(yīng)完畢后，依次對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水洗及干燥處理，最終所得即為預(yù)處理石墨烯纖維成品；其中，混合樣液由濃度為85％的DMF水溶液及質(zhì)量為其8％的十二烷基三甲基氯化銨混合配制而成。
石墨烯纖維的制備方法包括以下步驟：向濃度為0.06g/mL的氧化石墨烯水相分散液中加入質(zhì)量為其6％的氯代乙酸，混合攪拌均勻后將所得混合液的溫度升至65℃，并在此溫度下保溫反應(yīng)5h；待反應(yīng)完畢后將所得生成物組分降至室溫，然后對(duì)其進(jìn)行抽濾、洗滌及干燥處理；所得固體物料按0.002g/mL的固液比均勻分散于DMF中，所得紡絲原液經(jīng)濕法紡絲工藝處理后制成石墨烯纖維成品。
抗菌整理劑由如下重量份原料組成：40份5?氯?2?(2，4?二氯苯氧基)苯酚、12份油?；谆；撬徕c、35份鹽酸聚六亞甲基雙胍及10份辛基苯酚聚氧乙烯醚。
對(duì)比例1、與實(shí)施例1的不同之處在于：本實(shí)施例中采用等量的石墨烯纖維代替實(shí)施例1中的功能性石墨烯纖維。
對(duì)比例2、與實(shí)施例1的不同之處在于：本實(shí)施例中采用等量的初次改性石墨烯纖維代替實(shí)施例1中的功能性石墨烯纖維。
對(duì)比例3、與實(shí)施例1的不同之處在于：本實(shí)施例中采用等量的預(yù)處理石墨烯纖維代替實(shí)施例1中的功能性石墨烯纖維。
對(duì)比例4、與實(shí)施例1的不同之處在于：本實(shí)施例中的混合樣液中不含十二烷基三甲基氯化銨，其僅為濃度為70％的DMF水溶液。
性能測(cè)試：分別對(duì)實(shí)施1～3及對(duì)比例1～4提供的石墨烯面料產(chǎn)品的相關(guān)性能進(jìn)行檢測(cè)，并將所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄于下表：
注：表中排汗性能及吸濕性能按等級(jí)劃分分為1～5級(jí)；其中1級(jí)程度最差，5級(jí)最優(yōu)。
通過對(duì)比及分析表格中的相關(guān)數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明所制備的面料不僅具有較好的抗靜電性能，而且具有較好的抗菌性能。此外，由于本申請(qǐng)中以功能性石墨烯纖維、棉纖維、苧麻纖維及蠶絲纖維為原料，有效地保證了所制備的石墨烯面料的觸感及舒適性能。由此，表明本發(fā)明所提供的抗菌舒適型石墨烯面料及其制備方法具有更廣闊的市場(chǎng)前景，更適宜推廣。
在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對(duì)上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
以上公開的本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例只是用于幫助闡述本發(fā)明。優(yōu)選實(shí)施例并沒有詳盡敘述所有的細(xì)節(jié)，也不限制該發(fā)明僅為所述的具體實(shí)施方式。顯然，根據(jù)本說明書的內(nèi)容，可作很多的修改和變化。本說明書選取并具體描述這些實(shí)施例，是為了更好地解釋本發(fā)明的原理和實(shí)際應(yīng)用，從而使所屬技術(shù)領(lǐng)域技術(shù)人員能很好地理解和利用本發(fā)明。本發(fā)明僅受權(quán)利要求書及其全部范圍和等效物的限制。
摘自國家發(fā)明專利，發(fā)明人：黃衛(wèi)明葉俊楠林建斌劉明洪江彬，申請(qǐng)?zhí)枺?/font>202310105289.2，申請(qǐng)日：2023.02.13
